JIS G 1317:1998 フェロモリブデン分析方法

G 1317 : 1998

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日
本工業規格である。これによってJIS G 1317は改正され,この規格によって置き換えられる。
  今回の改正では,国際規格と整合させる目的で,ISO規格を翻訳し,附属書2として採用するとともに,
各成分の定量方法を附属書方式で表現した。
  JIS G 1317には,次に示す附属書がある。
    附属書1(規定) モリブデン定量方法−鉄分離亜鉛アマルガム還元過マンガン酸カリウム滴定法
    附属書2(規定) モリブデン定量方法−8−キノリノールモリブデン重量法 (ISO 4173)
    附属書3(規定) 炭素定量方法−燃焼−ガス容量法
    附属書4(規定) 炭素定量方法−燃焼−赤外線吸収法
    附属書5(規定) けい素定量方法−二酸化けい素重量法
    附属書6(規定) けい素定量方法−ICP発光分光法
    附属書7(規定) りん定量方法−水酸化ベリリウム共沈分離モリブドりん酸青吸光光度法
    附属書8(規定) りん定量方法−水酸化ベリリウム共沈分離ICP発光分光法
    附属書9(規定) 硫黄定量方法−燃焼−よう素酸カリウム滴定法
    附属書10(規定) 硫黄定量方法−燃焼−赤外線吸収法
    附属書11(規定) 銅定量方法−原子吸光法
    附属書12(規定) 銅定量方法−ICP発光分光法
    附属書13(規定) アルミニウム定量方法−原子吸光法
    附属書14(規定) アルミニウム定量方法−ICP発光分光法

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――――― [JIS G 1317 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            G 1317 : 1998

フェロモリブデン分析方法

Method for chemical analysis of ferromolybdenum

序文 規格を適用するに当たっては,その規格が引用している規格も同時に参照しなければならない。フ
ェロモリブデンは,鉄鋼製造の副原料として使用される場合が多いので,その主成分であるモリブデンの
定量方法のほか,鉄鋼製造上問題となる炭素など6成分の定量方法についても規定し,JIS G 1317が1953
年に制定された。附属書2は,1980年に第1版として発行されたISO 4173 (Ferromolybdenum-Determination
of molybdenum content-Gravi metricmethod) を翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を変更することなく作
成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この附属書2で点線の下線を施してある“参考”は,原国際規格にはない事項である。
1. 適用範囲 この規格は,フェロモリブデン中のモリブデン,炭素,けい素,りん,硫黄,銅及びアル
ミニウムの定量方法について規定する。
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS G 1301 フェロアロイ分析方法の通則
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS Z 2615 金属材料の炭素定量方法通則
    JIS Z 2616 金属材料の硫黄定量方法通則
    JIS Z 8402 分析・試験の許容差通則
3. 一般事項 定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1301,JIS K 0116及びJIS K 0121による。ただし,
附属書2には適用しない。
4. 定量方法の区分 フェロモリブデン中の各種成分の定量方法は,表1による。

――――― [JIS G 1317 pdf 2] ―――――

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G 1317 : 1998
                          表1 フェロモリブデン中の各種成分の定量方法
          成分                 定量方法                  適用含有率範囲     附属書(規定)
                                                            % (m/m)              番号
      モリブデン   鉄分離亜鉛アマルガム還元過マンガン      50以上80以下           1
                   酸カリウム滴定法
                   8−キノリノールモリブデン重量法         50以上80以下           2
                   (ISO 4173)
      炭素         燃焼−ガス容量法                       0.05以上6.0以下         3
                   燃焼−赤外線吸収法                    0.001以上6.0以下         4
      けい素       二酸化けい素重量法                     0.05以上3.0以下         5
                   ICP発光分光法                          0.02以上1.0以下         6
      りん         水酸化ベリリウム共沈分離モリブドり   0.002以上0.10以下         7
                   ん酸青吸光光度法
                   水酸化ベリリウム共沈分離ICP発光分    0.002以上0.10以下         8
                   光法
      硫黄         燃焼−よう素酸カリウム滴定法         0.005以上0.20以下         9
                   燃焼−赤外線吸収法                   0.001以上0.20以下         10
      銅           原子吸光法                            0.01以上0.50以下         11
                   ICP発光分光法                         0.01以上0.50以下         12
      アルミニウム 原子吸光法                           0.005以上0.20以下         13
                   ICP発光分光法                        0.005以上0.20以下         14

――――― [JIS G 1317 pdf 3] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   G 1317 : 1998
                     附属書1(規定)        モリブデン定量方法−
            鉄分離亜鉛アマルガム還元過マンガン酸カリウム滴定法
1. 要旨 試料を硫酸と硝酸とで分解し,加熱して濃縮し,硫酸の白煙を発生させて硝酸を除去し,水酸
化ナトリウムを加えて鉄などを水酸化物として分離する。硫酸で酸濃度を調節し,亜鉛アマルガムを加え
て振り混ぜ,モリブデンを還元した後,過マンガン酸カリウム標準溶液で滴定する。
2. 試薬 試薬は,次による。
a) 硝酸 (1+1)
b) 硫酸 (1+1)
c) 二酸化炭素
d) 融解合剤[炭酸ナトリウム1+炭酸カリウム1]
e) 亜鉛アマルガム 水銀450gを三角フラスコ (300ml) に移し入れ,これに硫酸 (1+10) で表面の酸化
    皮膜を除いた粒状亜鉛10gを加え,その表面を少量の硫酸 (1+10) で覆い,ときどき振り動かしなが
    ら水浴上で加熱して粒状亜鉛を溶解させ,室温まで冷却し,少量の硫酸 (1+10) でアマルガムの表面
    を覆って保存する。
      安全上の警告 亜鉛アマルガムは猛毒であるので,この試薬及びこの試薬を添加した溶液の取扱い
                    に注意しなければならない。
f)  水酸化ナトリウム溶液 (200g/l)
g) 硫酸アンモニウム鉄 (III) 溶液 硫酸アンモニウム鉄 (III) 12水和物100gを適量の水に溶解し,溶液
    を振り混ぜながら硫酸 (1+1) 50ml及びりん酸400mlを少量ずつ加え,水で液量を1 000mlとする。
h) 0.02mol/l過マンガン酸カリウム標準溶液 調製及び標定方法は,JIS K 8001の4.5(滴定用溶液)(7)
    による。
3. 器具 還元器は原則として附属書1付図1のものを用い,下方のコック以下には,沸騰させて空気を
除去し,冷却した水を満たしておく。
4. 試料はかり採り量 試料はかり採り量は,0.50gとし,0.1mgのけたまで読み取る。
5. 操作
5.1   試料の分解 試料の分解は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり採ってビーカー (300ml) に移し入れ,時計皿で覆う。
b) 硫酸 (1+1) 20ml及び硝酸 (1+1) 5mlを加え,加熱して分解する。
c) 放冷した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,硫酸の白煙が発生するまで加熱する。
d) 引き続き,硫酸の白煙を発生させた状態で1520分間加熱して硝酸を完全に追い出す。
e) 放冷した後,温水約100mlを加え,加熱して可溶性塩類を溶解する(1)。
f)  ろ紙(5種B)でこし分け,温水で洗浄し,ろ液及び洗液は,ビーカー (300ml) に受け,主液として

――――― [JIS G 1317 pdf 4] ―――――

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G 1317 : 1998
    保存する。残さは,ろ紙とともにニッケルるつぼ(30番)に移し入れ,600℃以下でろ紙を灰化した
    後,残さの約10倍量の融解合剤 [2.d)   ] を加え,加熱して融解し,放冷した後,融成物を水に溶解し
    て主液に合わせる。
    注(1) 未溶解残さが認められない場合には,次のf)の操作は行わない。
5.2   鉄などの分離 鉄などの分離は,次の手順によって行う。
a) 5.1e)又はf)で得た溶液をかき混ぜながら水酸化ナトリウム溶液を少量ずつ加え,水酸化鉄 (III) の沈
    殿がわずかに生成するまで中和し,さらにその過剰20mlを加える。
b) 加熱して35分間穏やかに沸騰させた後,常温まで冷却して水を用いて250mlの全量フラスコに移
    し入れ,水で標線まで薄める。
c) 溶液を乾いたろ紙(5種B)を用いて乾いたビーカー (300ml) にろ過する。
d) 初めのろ液を捨て,次のろ液から50mlを分取してビーカー (100ml) に移し入れる。
5.3   モリブデンの還元 モリブデンの還元は,次の手順によって行う。
a) 5.2d)で分取した溶液に硫酸 (1+1) 6mlを加えてかき混ぜる。
b) 溶液を亜鉛アマルガム [2.e)   ] 約200gを入れた還元器 [3.] に少量の水(2)で洗い移す。
c) 還元器に二酸化炭素を約3分間通じて空気を置換した後,約5分間激しく振り混ぜ,モリブデンを完
    全に還元する。
    注(2) 還元時の硫酸濃度は,約0.75mol/lが適当であるため,移し入れに使用する水の量は15ml以下で
          行う。
5.4   滴定 滴定は,還元器中の亜鉛アマルガムを受器中に注意して完全に移し,還元器内に空気が入ら
ないように注意しながら,直ちに0.02mol/l過マンガン酸カリウム標準溶液で [2.h)] 滴定し(3)(4),溶液が
微紅色に変わる点を終点とする。
    注(3) 還元器に附属書1付図1の(b)を用いたときは,二酸化炭素を通じながら滴定する。
      (4) 還元したモリブデンは比較的酸化されやすいので,還元した後は溶液が空気に触れないように
          注意して操作する。
            なお,モリブデンの酸化を防止するため,モリブデンを還元して亜鉛アマルガムを除去した
          後,硫酸アンモニウム鉄 (III) 溶液 [2.g)   ] を加えてモリブデンを酸化し,還元した鉄 (II) を滴
          定してもよい。
6. 空試験 空試験は,行わない。
7. 計算 計算は,試料中のモリブデン含有率を,次の式によって算出する。
                              V  F   .0003 198
                         Mo                   100
                                      1
                                   m
                                      5
                      ここに, Mo :  試料中のモリブデン含有率 [% (m/m)   ]
                                  V :  5.4で得た0.02mol/l過マンガン酸カリウム標準溶液の使用量 (ml)
                                  F :  0.02mol/l過マンガン酸カリウム標準溶液のファクター
                                 m :  試料はかり採り量 (g)
8. 許容差 許容差(5)は,附属書1表1による。

――――― [JIS G 1317 pdf 5] ―――――

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