JIS H 1123:1995 鉛地金の光電測光法による発光分光分析方法

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             H 1123-1995

鉛地金の光電測光法による発光分光分析方法

Method for photoelectric emission spectrochemical analysis of lead metal

1. 適用範囲 この規格は,JIS H 2105に規定する鉛地金の光電測光法による発光分光分析方法について
規定する。
  この規格は,銀,銅,ビスマス,アンチモン,ひ素,すず,鉄及び亜鉛の定量に適用する。
    備考 この規格の引用規格を,次に示す。
    JIS H 1121 鉛地金分析方法
    JIS H 2105 鉛地金
    JIS Z 2611 金属材料の光電測光法による発光分光分析方法通則
2. 一般事項 分析方法に共通な一般事項は,JIS Z 2611による。
3. 定量元素及び定量範囲 定量元素及び定量範囲は,表1による。
                                   表1 定量元素及び定量範囲
                               定量元素          定量範囲% (m/m)
                              銀                        0.004 以下
                                             0.000 1 以上
                              銅                        0.05 以下
                                             0.000 5 以上
                              ビスマス       0.001 以上 0.15 以下
                              アンチモン     0.001 以上 0.15 以下
                              ひ素           0.001 以上 0.01 以下
                              すず           0.001 以上 0.15 以下
                              鉄             0.001 以上 0.05 以下
                              亜鉛                      0.015 以下
                                             0.000 5 以上
4. 要旨 平面状又は棒状に成形調製した試料を電極とし,対電極に黒鉛又はタングステンを用いて高圧
交流アーク又は高圧整流スパークを発生させ,発光スペクトルを分光器によって分光し,定量元素のスペ
クトル強度を光電測光法によって測定する。
5. 試料の調製
5.1   分析試料の調製 分析試料の調製は次による。
(1) 平面状試料の調整
  (a) 採取 原則として一溶湯ごとに必要量を採取し,JIS Z 2611の4.1(溶湯試料採取用鋳型)に従って,
      図1に示すような鋳型に注入し(1),鋳造試料を採取する。

――――― [JIS H 1123 pdf 1] ―――――

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H 1123-1995
  (b) 成形 JIS Z 2611の4.2(試料切断切削及び研摩用機械)に規定された機械(2)を用いて,鋳造試料の
      底面を厚さ13mm切断して除去し,平面部の直径20mm以上,厚さ5mm以上の平面状に成形す
      る(3)。
    注(1) 鋳込みに際しては,乾燥した清浄な鋳型を用いる。
      (2) あらかじめエタノールなどによって清浄にする。
      (3) 鋳造試料は,エタノールなどによって清浄にした後,酸化しないようにして成形する。
                              図1 溶湯試料採取用鋳型の例(皿型)
(2) 棒状試料の調製
  (a) 採取 地金又は製品を抜き取り,平均組成が得られる部分を採取する。
  (b) 成形 JIS Z 2611の4.2に規定された機械を用いて,棒状(縦・横それぞれ5mm以上,長さ50mm
      以上)に切り取る。
5.2   標準試料の調製 JIS Z 2611の6.2(標準試料)によって,分析試料中の定量元素含有率を内挿する
濃度範囲において,定量元素の含有率が適当な間隔をもつように数個の試料を鋳造し,5.1によって一系列
の標準試料を調製する(4)。
  これらの標準試料中の定量元素含有率は,JIS H 1121に規定する方法によって求める。
    注(4) 標準試料の形状は,分析試料の形状と同じでなければならない。
6. 装置及び器具 装置及び器具は,次による。
(1) 発光分光分析装置 JIS Z 2611の3.(装置)による。
(2) 対電極 直径68mmで長さ30150mmの黒鉛棒又は直径18mmで長さ30120mmのタングステ

――――― [JIS H 1123 pdf 2] ―――――

                                                                                              3
                                                                                    H 1123-1995
    ン棒を用い,その先端を30160°の円すい状に成形して用いる。
7. 操作 操作は,次の手順によって行う。
(1) 内標準を用いる場合
  (a) 5.1で調製した分析試料と対電極 [6.(2)   ] とを電極指示台に保持する。
  (b) あらかじめ定めた発光条件で高圧交流アーク又は高圧整流スパークを発生させる(5)。
  (c) 定量元素及び鉛(内標準)のスペクトル強度を測定し(6),定量元素と鉛(内標準)のスペクトル強
      度比を求める。
(2) 内標準を用いない場合
  (a) (1)(a)の操作を行う。
  (b) (1)(b)の操作を行う。
  (c) 定量元素のスペクトル強度を測定する(7)。
    注(5) 繰返し精度の良い発光条件をあらかじめ選定しておく。発光条件の例を表2に示す。
      (6) 繰返し精度の良い分析線,内標準線を選定する。分析線,内標準線の例を表3に示す。
      (7) 繰返し精度の良い分析線を選定する。分析線の例を表3に示す。
                                       表2 発光条件の例
                     項目                  例1                     例2
               分光器            0.75mパッシェンルンゲ形  1.0mパッシェンルンゲ形
                                 回折格子                 回折格子
               入口スリット幅             25                       30 
               出口スリット幅             50                       50 
               測光法                   光電測光法               光電測光法
               励起法                高圧交流アーク法        高圧整流スパーク法
               二次電圧                    5kV                     10kV
               二次電流                 0.81.2A                     −
               対電極                      黒鉛                タングステン
               分析間げき(隙)            2mm                     5mm
               アルゴン流量                 −                    5l/min
               予備放電時間                  5s                    10s
               積分時間                     20s                     15s
                                  表3 分析線及び内標準線の例
                          元素            分析線             内標準線
                                            nm                 nm
                      銀               Ag I 338.28             −
                      銅               Cu I 324.75             −
                      ビスマス         Bi I 306.77             −
                      アンチモン       Sb I 231.14             −
                      ひ素             As I 234.98             −
                      すず             Sn I 317.50             −
                      鉄               Fe II 259.94            −
                      亜鉛             Zn I 213.85             −
                      鉛                    −            Pb I 322.05
                                                          又は
                                                          Pb I 247.63

――――― [JIS H 1123 pdf 3] ―――――

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H 1123-1995
8. 検量線の作成 検量線の作成は,次のいずれかによる。
(1) 内標準を用いる場合 5.2で調製した標準試料のそれぞれと対電極 [6.(2)   ] とを電極支持台に保持し,
    以下,7.(1)の(b)及び(c)の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い,得た定量元素と鉛(内
    標準)のスペクトル強度比と標準試料中の定量元素含有率との関係線を作成して検量線とする(8)。
(2) 内標準を用いない場合 5.2で調製した標準試料のそれぞれと対電極 [6.(2)   ] とを電極支持台に保持し,
    以下,7.(2)の(b)及び(c)の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い,得た定量元素のスペク
    トル強度と標準試料中の定量元素含有率との関係線を作成して検量線とする(9)。
    注(8) 既に作成した検量線がある場合には,1個又はそれ以上の標準試料を用いて,8.(1)の手順に従っ
          てスペクトル強度比を求め,この値を用いて装置の時間的変動による検量線のずれを補正した
          検量線を使用してもよい。
      (9) 既に作成した検量線がある場合には,1個又はそれ以上の標準試料を用いて,8.(2)の手順に従っ
          てスペクトル強度を求め,この値を用いて装置の時間的変動による検量線のずれを補正した検
          量線を使用してもよい。
9. 計算 計算は,次のいずれかによる。
(1) 内標準を用いる場合 7.(1)(c)で得た定量元素と鉛(内標準)のスペクトル強度比と8.(1)で作成した検
    量線とから,試料中の定量元素含有率を求める(10)。
(2) 内標準を用いない場合 7.(2)(c)で得た定量元素のスペクトル強度と8.(2)で作成した検量線とから,試
    料中の定量元素含有率を求める(10)。
    注(10) 検量線による定量範囲は,使用した標準試料系列の定量元素含有率の範囲内でなければならな
          い。

――――― [JIS H 1123 pdf 4] ―――――

                                                                                              5
                                                                                    H 1123-1995
                               JIS H 1123 原案作成委員会 構成表
                                     氏名                         所属
        (委員長)             奥 谷 忠 雄       日本大学
                               増 田 聰 博       通商産業省資源エネルギー庁
                               高 木 譲 一       通商産業省工業技術院
                               加 藤 金 夫       大蔵省造幣局
                               藤 貫     正      社団法人日本分析化学会
                               束 原     巌      古河電気工業株式会社
                               森 本 良 幸       社団法人日本蓄電池工業会
                               森    孝 夫       日本鉛亜鉛需要研究会
                               小 島 昌 夫       株式会社小島半田製造所
                               石 橋 達 也       古河電池株式会社
                               中 村     靖      株式会社ジャパンエナジー
                               佐 山 恭 正       三菱マテリアル株式会社
                               永 井     巌      住友金属鉱山株式会社
                               渡 部 武 雄       三井金農鉱業株式会社
                               丹 野 一 雄       東邦亜鉛株式会社
                               尾 上     喬      同和鉱業株式会社
                               稲 垣 勝 彦       日本鉱業協会
        (関係者)             村 井 幸 男       株式会社ジャパンエナジー
                               松 岡 俊 和       三井金属鉱業株式会社
                               細 矢 一 仁       同和鉱業株式会社