JIS H 1123:2021 鉛地金の光電測光法による発光分光分析方法

                                                                                   H 1123 : 2021

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[1]
•  4 一般事項・・・・[2]
•  5 分析値のまとめ方・・・・[2]
•  5.1 測定回数・・・・[2]
•  5.2 分析値の表し方・・・・[2]
•  6 要旨・・・・[2]
•  7 装置・・・・[2]
•  8 試料・・・・[3]
•  8.1 分析試料・・・・[3]
•  8.2 検量線作成用試料・・・・[3]
•  8.3 検量線校正用試料・・・・[3]
•  9 試料の調製・・・・[3]
•  9.1 一般・・・・[3]
•  9.2 分析試料の調製・・・・[4]
•  9.3 検量線作成用試料の調製・・・・[5]
•  9.4 検量線校正用試料の調製・・・・[5]
•  10 操作・・・・[5]
•  11 検量線の作成・・・・[6]
•  12 計算・・・・[7]
•  附属書A(規定)発光分光分析装置・・・・[8]

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――――― [JIS H 1123 pdf 1] ―――――

           H 1123 : 2021

まえがき

  この規格は,産業標準化法第16条において準用する同法第12条第1項の規定に基づき,日本鉱業協会
(JMIA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,産業標準原案を添えて日本産業規格を改正すべき
との申出があり,日本産業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本産業規格である。これ
によって,JIS H 1123:1995は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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                                      日本産業規格                            JIS
                                                                              H 1123 : 2021

鉛地金の光電測光法による発光分光分析方法

Method for photoelectric emission spectrochemical analysis of lead metal

1 適用範囲

  この規格は,JIS H 2105に規定する鉛地金の光電測光法による発光分光分析方法について規定する。
  なお,表1に示す各成分の定量に適用する。
                                   表1−定量元素及び定量範囲
                                                 単位 %(質量分率)
                              定量元素            定量範囲
                            銀           0.000 1以上 0.004 以下
                            銅           0.000 5以上 0.05 以下
                            ビスマス     0.001 以上  0.15 以下
                            アンチモン   0.001 以上  0.15 以下
                            ひ素         0.001 以上  0.010 以下
                            すず         0.001 以上  0.15 以下
                            鉄           0.001 以上  0.05 以下
                            亜鉛         0.000 5以上 0.015 以下

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS H 1121 鉛地金分析方法
    JIS H 2105 鉛地金
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門)
    JIS K 0212 分析化学用語(光学部門)
    JIS K 0215 分析化学用語(分析機器部門)
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    JIS Z 8402-1 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第1部 : 一般的な原理及び定義

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0116,JIS K 0211,JIS K 0212,JIS K 0215及びJIS Z 8402-1
によるほか,次による。
3.1
発光強度測定値(発光強度法における)

――――― [JIS H 1123 pdf 3] ―――――

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H 1123 : 2021
  発光分光分析方法で求めた分析対象成分の発光強度。
3.2
発光強度測定値(発光強度比法における)
  内標準元素(鉛)に対する分析対象元素の発光強度比。
3.3
冶金的履歴
  分析試料の化学組成が同一であっても,金属組織及び析出物·介在物の形態によって,発光強度測定値
に影響を及ぼすような,熱処理,圧延,鋳造などにおける加熱温度,溶湯試料の凝固速度などの履歴。

4 一般事項

  分析に必要な一般事項は,JIS K 0116及びJIS Z 8402-1による。

5 分析値のまとめ方

5.1 測定回数

  測定回数は,2回とする。ただし,過去の統計的な解析結果などによって分析値の妥当性を確認した場
合には,1回の測定でもよい。
  なお,測定回数2回とは,平面状試料の場合には,同一測定面に対し,場所を変えて2回測定すること
とし,棒状試料の場合には,測定面を変えて2回測定する。

5.2 分析値の表し方

  分析値は,パーセント(%)(質量分率)で表し,JIS H 2105に規定した数値の有効最小位の次の桁まで
算出し,JIS Z 8401によって丸める。
  なお,測定回数が2回の場合には,有効最小位の次の桁まで算出した2回の値を平均し,その平均値を
JIS Z 8401によって丸めて分析値とする。

6 要旨

  平面状又は棒状に成形調製した試料を電極とし,黒鉛又はタングステンの対電極との間で高圧交流アー
ク又は高圧整流スパーク放電して元素を気化励起し,放射される原子スペクトルを分光器によって分光し,
定量元素の発光強度(スペクトル線強度)又は定量元素及び鉛の発光強度(スペクトル線強度)を測定す
る。

7 装置

  発光分光分析装置は,附属書Aによるほか,次による。
a) 対電極 直径6 mm8 mmで長さ30 mm150 mmの黒鉛棒,又は直径1 mm8 mmで長さ30 mm
    120 mmのタングステン棒を用い,その先端を30°160°の円すい(錐)状に成形して用いる。
b) 雰囲気ガス 分析間隙の雰囲気調整用ガスは,アルゴン,酸素,窒素又はそれらの混合ガスとする。
    真空形分光計では,試料の発光は,通常,高純度アルゴンの気流中で行う。このときのアルゴン中の
    酸素,炭化水素,水分などは,分析値に影響を与えるため,できるだけこれらの不純物の少ない高純
    度アルゴンを使用する。
c) 補助電極 補助電極は,黒鉛電極とする。
d) 試料採取,試料調製及び電極調製に用いる装置及び用具 試料採取,試料調製及び電極調製に用いる

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                                                                                   H 1123 : 2021
    装置及び用具は,次による。
  1) 溶湯試料採取用鋳型 鋳型は,溶湯から分析試料を採取する場合に,鋼製,鋳鋼製,鋳鉄製,銅製
      などの金型,又は黒鉛及び耐火物製の鋳型とする。その形状には,円すい台形,円柱形,盤状,棒
      状などの試料が得られるものとし,水冷可能な鋳型としてもよい。また,鋳型の材質,形状などは,
      均質な分析試料が得られ,かつ,湯流れ,湯離れなどの取扱いを考慮して選定する。
  2) 試料切断切削及び研磨用機械 金属固体試料の切断面又は切削面を放電面とする場合は,高速切断
      機,金切り盤,旋盤などを用い,試料の放電面を一定の粗さに仕上げる場合は,電気グラインダー,
      ベルトサンダーなどを用いる。研磨材としては,アルミナ質,炭化けい素質などのものを用いる。
      ただし,分析成分を主な材質として含んでいるものを用いてはならない。
  3) 小形溶解炉 小形溶解炉は,半製品及び製品から採取した試料で,偏析を小さくする場合及び冶金
      的履歴の差を少なくする場合の再溶解に用いる。
  4) 試料加圧成形機 粉末試料,切削試料などを加圧成形して分析試料とするときに用いる。また,小
      形溶解炉に投入する場合の予備成形に用いる。
  5) 電極成形機 対電極及び補助電極成形には,時計旋盤,小型旋盤などを用いるが,専用の電極成形
      機を用いてもよい。また,タングステン電極の成形には,バルブフェースグラインダーなどを用い
      てもよい。
  6) 試料補助具 試料補助具は,小形試料,薄板試料などのように電極指示台に直接取り付けることが
      困難な場合にそれらの試料を保持し,電極指示台に容易に取り付ける目的で使用する。

8 試料

8.1 分析試料

  分析試料は,金属の塊状,板条,棒状,線状,粉状などの形状とする。試料は,成形して金属固体の平
面状試料又は棒状試料とする。

8.2 検量線作成用試料

  検量線作成用試料は,分析試料と物理的·化学的諸性質が近似したものを用いる。検量線の外挿による
定量は,誤差を大きくすることがあるため,定量元素含有率を内挿するよう検量線を作成する。
  検量線作成用試料として,分析試料と物理的·化学的諸性質が近似した認証標準物質(CRM)又は標準
物質(RM)を用いてもよい。

8.3 検量線校正用試料

  検量線校正用試料は,装置の時間的変動による検量線に対する測定値のずれを修正するために用い,均
質で,常に安定したスペクトル線強度が得られるものでなければならない。

9 試料の調製

9.1 一般

  試料採取,試料調製及び電極調製に用いる装置及び用具は,箇条7 d)による。また,試料調製上の注意
事項は,次による。
a) 鋳込み用鋳型は,所定の形状及び材質のものとし,その内壁からの汚染を防止するために,十分に清
    浄なものを用いる。
b) 金属試料を再溶融して鋳込む場合は,偏析,汚染などによって成分元素の含有率を変化させてはなら
    ない。

――――― [JIS H 1123 pdf 5] ―――――

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