JIS H 1183:2007 銀地金の発光分光分析方法

                                                                                   H 1183 : 2007

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[1]
•  4 一般事項・・・・[1]
•  5 定量元素及び定量範囲・・・・[1]
•  6 定量方法・・・・[2]
•  6.1 定量方法の区分・・・・[2]
•  6.2 粉末法・・・・[2]
•  6.3 金属固体法・・・・[6]

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――――― [JIS H 1183 pdf 1] ―――――

H 1183 : 2007

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,日本鉱業協会(JMIA)
及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出があり,
日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS H 1183:1993は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は
もたない。

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――――― [JIS H 1183 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              H 1183 : 2007

銀地金の発光分光分析方法

Method for emission spectrochemical analysis of silver bullion

序文

  この規格は,1964年に制定され,その後3回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は1993年に
行われたが,その後の発光分光分析装置の進歩に対応するために改正した。
  なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1 適用範囲

  この規格は,JIS H 2141に規定する銀地金のアーク放電,スパーク放電又はグロー放電を用いる発光分
光分析法について規定する。
  なお,この規格は,鉛,ビスマス,銅及び鉄の定量に適用する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS H 1181 銀地金分析方法
    JIS H 2141 銀地金
    JIS K 0010 標準物質−標準液−銅
    JIS K 0015 鉛標準液
    JIS K 0016 鉄標準液
    JIS K 0017 標準物質−標準液−ビスマス
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS Z 2611 金属材料の光電測光法による発光分光分析方法通則
    JIS Z 2612 金属材料の写真測光法による発光分光分析方法通則
    JIS Z 8401 数値の丸め方

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0050による。

4 一般事項

  分析方法に共通な一般事項は,JIS K 0050,JIS Z 2611及びJIS Z 2612による。

5 定量元素及び定量範囲

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H 1183 : 2007
  定量元素及び定量範囲は,表1による。
                                   表1−定量元素及び定量範囲
                                                  定量範囲
                             定量元素
                                               %(質量分率)
                             鉛            0.000 1 以上 0.005 以下
                             ビスマス      0.000 1 以上 0.005 以下
                             銅            0.000 3 以上 0.030 以下
                             鉄            0.000 2 以上 0.003 以下

6 定量方法

6.1 定量方法の区分

  定量方法は,分析試料の調製方法によって,次に示す2種類に分類し,その適用は,いずれかによる。
a) 粉末法
b) 金属固体法

6.2 粉末法

6.2.1  要旨
  試料を硝酸で分解した後,蒸発乾固して得る塩類(硝酸銀)を補助電極に充てんし,対電極との間に直
流アークを発生し,発光スペクトルを分光器によって分光し,定量元素のスペクトル強度を測定する。
6.2.2  試薬
  試薬は,次による。
6.2.2.1  硝酸(1+3,1+15)
6.2.2.2  硝酸銀 硝酸銀は,あらかじめ105±5 ℃で約2時間乾燥し,デシケーター中で放冷した後,6.2.5.2
a) 1)で充てんする量とほぼ同量を補助電極の穴に充てんし,6.2.5.2 a) 2)及び3)の手順に従って試料と同じ
操作を行ったとき,各定量元素(鉛,ビスマス,銅及び鉄)のスペクトルを検出しないものを使用する。
6.2.2.3  標準鉛溶液(Pb : 5200      最一          鉛[99.9 %(質量分率)以上]0.500 gを硝酸(1+3)20 mL
で分解した後,煮沸して酸化窒素などを追い出す。常温まで冷却した後,溶液を500 mLの全量フラスコ
に水を用いて移し入れ,水で標線まで薄め,これを原液(Pb : 1 mg/mL)とするか,又はJIS K 0015に規
定する鉛標準液のPb 1000を原液とする。この原液を使用の都度,必要量だけ水で正確に2005倍に薄め
て標準鉛溶液とする。
6.2.2.4  標準ビスマス溶液(Pb : 5200      最一          ビスマス[99.9 %(質量分率)以上]0.500 gを硝酸
(1+3)20 mLで分解した後,煮沸して酸化窒素などを追い出す。常温まで冷却した後,溶液を500 mL
の全量フラスコに硝酸(1+15)を用いて移し入れ,硝酸(1+15)で標線まで薄め,これを原液(Bi : 1 mg/mL)
とするか,又はJIS K 0017に規定するビスマス標準液のBi 1000を原液とする。この原液を使用の都度,
必要量だけ硝酸(1+15)で正確に2005倍に薄めて標準ビスマス溶液とする。
6.2.2.5  標準銅溶液(Cu : 5200      最一          銅[99.9 %(質量分率)以上]0.500 gを硝酸(1+3)20 mL
で分解した後,煮沸して酸化窒素などを追い出す。常温まで冷却した後,溶液を500 mLの全量フラスコ
に水を用いて移し入れ,水で標線まで薄め,これを原液(Cu : 1 mg/mL)とするか,又はJIS K 0010に規
定する銅標準液のCu 1000を原液とする。この原液を使用の都度,必要量だけ水で正確に2005倍に薄め
て標準銅溶液とする。

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6.2.2.6  標準鉄溶液(Fe : 5200      最一          鉄[99.9 %(質量分率)以上]0.500 gを硝酸(1+3)20 mL
で分解した後,煮沸して酸化窒素などを追い出す。常温まで冷却した後,溶液を500 mLの全量フラスコ
に水を用いて移し入れ,水で標線まで薄め,これを原液(Fe : 1 mg/mL)とするか,又はJIS K 0016に規
定する鉄標準液のFe 1000を原液とする。この原液を使用の都度,必要量だけ水で正確に2005倍に薄め
て標準鉄溶液とする。
6.2.3  装置及び器具
  装置及び器具は,次による。
6.2.3.1  発光分光分析装置 JIS Z 2611の3.(装置)又はJIS Z 2612の3.(装置)による。
  これらの装置に代えて,検出器として半導体検出器を備えた発光分光分析装置を用いてもよい。
6.2.3.2  電極
  電極は,次による。
a) 対電極 対電極は,灰分5 ppm(質量分率)以下の黒鉛棒を用い,その一端を安定な放電が得られる
    形状に成形して使用する。対電極の寸法は,径38 mmで長さ約30 mmが望ましい。
b) 補助電極 補助電極は,灰分5 ppm(質量分率)以下の黒鉛棒を用い,その一端の上部中心に穴をあ
    けて使用する。補助電極の寸法は径56 mmで長さ約30 mm,穴の大きさは径約4 mm,深さ約3 mm
    が望ましい。
      なお,補助電極の穴の寸法には特に注意し,一定量の試料がなるべく等しく充てんできるようにす
    るのが望ましい。
6.2.3.3  試料採取・試料調製用器具及び機械 JIS Z 2611の4.(試料採取・試料調製用器具及び機械)又
はJIS Z 2612の4.(試料採取・試料調製用器具及び機械)による。
6.2.4  試料はかりとり量
  試料はかりとり量は,1.00 gとし,1 mgのけたまではかる。
6.2.5  操作
6.2.5.1  分析試料の調製
  分析試料の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとって,ビーカー(100 mL)に移し入れる。
b) 時計皿で覆い,硝酸(1+3)7 mLを加え,穏やかに加熱して完全に分解する。放冷した後,時計皿の
    下面を水で洗って時計皿を取り除く。
c) 溶液を,穏やかに加熱し,蒸発乾固し,室温まで放冷した後,塩類(硝酸銀)を非金属製のへらを用
    いて,めのう乳鉢などの鉛,ビスマス,銅及び鉄が含まれていない粉砕器に移し入れ,すりつぶして
    十分微細になるまで粉砕する1)。
d) 微細化した塩類を105±5 ℃で約2時間乾燥1) した後,ガラス瓶に移し入れ,デシケーター中に保存
    する。
      注1) 塩類(硝酸銀)の微細化及び乾燥が不十分であるとき,定量元素の発光強度に影響を与える。
6.2.5.2  発光強度の測定
  発光強度の測定は,次のいずれかの手順によって行う。
a)   IS Z 2611の3.に規定する装置を用いる場合
  1) 6.2.5.1 d)で保存した分析試料の一定量(通常,90 mg)を補助電極[6.2.3.2 b)]の穴に充てんする。
  2) この補助電極と対電極[6.2.3.2 a)]とを電極支持台に取り付ける。
  3) あらかじめ定めた繰返し精度のよい発光条件2) で直流アークを発光させ,定量元素のスペクトル強

――――― [JIS H 1183 pdf 5] ―――――

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