JIS H 1289:2015 ニッケル及びニッケル合金―ＩＣＰ発光分光分析方法―ニオブ，タンタル及びジルコニウム定量方法

                                                                                   H 1289 : 2015

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 一般事項・・・・[2]
•  5 要旨・・・・[2]
•  6 試薬・・・・[2]
•  7 ICP発光分光分析装置・・・・[4]
•  7.1 ICP発光分光分析装置の基本的性能・・・・[4]
•  7.2 性能基準・・・・[4]
•  7.3 短時間安定性・・・・[5]
•  7.4 性能基準の調査頻度・・・・[5]
•  8 試料はかりとり量・・・・[5]
•  9 操作・・・・[5]
•  9.1 試料溶液の調製・・・・[5]
•  9.2 発光強度の測定・・・・[6]
•  10 空試験・・・・[6]
•  11 共存成分のスペクトル重なり補正係数・・・・[7]
•  12 検量線の作成・・・・[7]
•  12.1 検量線の作成方法・・・・[7]
•  12.2 ニッケル-定量成分二元系の検量線用溶液による検量線の作成・・・・[7]
•  13 検量線の校正・・・・[8]
•  14 計算・・・・[8]
•  15 許容差・・・・[9]
•  16 安全衛生に関する注意・・・・[9]

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――――― [JIS H 1289 pdf 1] ―――――

H 1289 : 2015

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本伸銅協会(JCBA)及び一
般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,
日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS H 1289 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              H 1289 : 2015

ニッケル及びニッケル合金−ICP発光分光分析方法−ニオブ,タンタル及びジルコニウム定量方法

Nickel and nickel alloys-ICP atomic emission spectrometric method- Determination of niobium, tantalum and zirconium

1 適用範囲

  この規格は,ニッケル,ニッケル合金及び超合金中の表1に規定する3成分の含有率を,ICP発光分光
分析方法によって定量する方法について規定する。この方法は,各成分について表1に規定する範囲の定
量に適用する。共存成分は,表2に示す範囲で適用する。
                                 表1−適用分析成分及び定量範囲
                                                    単位 質量分率(%)
                            適用分析成分            定量範囲
                          ニオブ               0.002以上 6.0 以下
                          タンタル             0.002以上 3.5 以下
                          ジルコニウム         0.001以上 0.30 以下
                                    表2−共存成分の許容範囲
                                                      単位 質量分率(%)
                            共存成分                許容範囲
                         シリコン              0.01 以上  5.1 以下
                         マンガン              0.01 以上  5.0 以下
                         ニッケル              30.0 以上 100 以下
                         クロム                0.01 以上 30.2 以下
                         モリブデン            0.01 以上 19.9 以下
                         銅                    0.01 以上  5.1 以下
                         タングステン          0.10 以上 18.5 以下
                         バナジウム            0.01 以上  1.2 以下
                         コバルト              0.01 以上 20.6 以下
                         チタン                0.01 以上 10.5 以下
                         アルミニウム          0.01 以上 10.3 以下
                         鉄                    0.01 以上 30.6 以下

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

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2
H 1289 : 2015
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 0203 鉄鋼用語(製品及び品質)
    JIS G 1201 鉄及び鋼−分析方法通則
    JIS H 1270 ニッケル及びニッケル合金−分析用試料採取方法及び分析方法通則
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門)
    JIS K 0212 分析化学用語(光学部門)
    JIS K 0215 分析化学用語(分析機器部門)
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS G 0203,JIS G 1201,JIS K 0211,JIS K 0212及びJIS K 0215
による。

4 一般事項

  定量方法に共通な一般事項は,JIS H 1270及びJIS K 0116による。

5 要旨

  試料を硝酸とふっ化水素酸との混酸,又は塩酸,硝酸とふっ化水素酸との混酸で分解した後,この溶液
に内標準元素としてストロンチウム及び界面活性剤を添加し,調製した溶液の一部を噴霧してICP発光分
光分析装置のアルゴンプラズマ中に導入し,定量成分及びストロンチウムの分析線の発光強度を測定して,
定量成分の発光強度のストロンチウムとの発光強度に対する比を算出する。算出した発光強度比をあらか
じめ作成した検量線で読み取り,未補正定量値とした後,必要であれば,共存元素の補正を行い試料中の
含有率とする。

6 試薬

  試薬は,次による。
  標準液については,一般事項として,箇条4の引用に従って,JIS K 0116の4.3.2(試薬類)b) 及びc) の
規定による。
    注記 JIS K 0116の4.3.2 b) の計量計測トレーサビリティが確保された標準液としては,JCSS(Japan
          Calibration Service System)又は米国国立標準技術研究所(NIST)のロゴ付き証明書を付した標
          準液がある。
6.1   塩酸
6.2   硝酸(質量分率60 %)
6.3   ふっ化水素酸
6.4   混酸A(硝酸1,ふっ化水素酸1)
6.5   混酸B(硝酸1,ふっ化水素酸1,水1,塩酸3)1)
6.6   混酸C(硝酸1,ふっ化水素酸1,水1,塩酸5)1)

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                                                                                   H 1289 : 2015
6.7   ストロンチウム溶液(Sr : 500 g/mL) 塩化ストロンチウム六水和物1.521 gをはかりとってビーカ
ー(200 mL)に移し入れ,水で溶解した後,水で1 000 mLにうすめる。
6.8   ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル溶液(20 mL/L) ポリオキシエチレン(10)オクチ
ルフェニルエーテルを20 mL分取し,水で1 000 mLにうすめる。この溶液は冷暗所に保存する。
6.9   ニッケル できる限り純度の高いニッケル(質量分率99.9 %以上)で,ニオブ,タンタル及びジル
コニウムを含有しないか,又は定量範囲下限値以下で値が特定されているもの。特定された値としては,
妥当性が確認されていれば,認証値でなくてもよい。
6.10   ニオブ標準液A(Nb : 5 mg/mL) 酸化ニオブ(V)(質量分率99.9 %以上)0.716 gをはかりとって
ポリテトラフルオロエチレン(以下,PTFEという。)製ビーカーに移し入れる。ふっ化水素酸10 mLを加
えた後,硝酸を滴下して分解する。常温まで冷却した後,溶液をJIS K 0050の附属書H(体積計の校正方
法)によって校正した100 mLのポリエチレン製全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうす
めてニオブ標準液Aとする。ポリエチレン製試薬瓶中で保存する。
6.11   ニオブ標準液B(Nb : 500 g /mL) ニオブ標準液A(6.10)を,使用の都度,過酸化水素(1+100)
で正確に10倍にうすめてニオブ標準液Bとする。ポリエチレン製容器を使用する。
6.12   ニオブ標準液C(Nb : 50 g /mL) ニオブ標準液A(6.10)を,使用の都度,過酸化水素(1+100)
で正確に100倍にうすめるか,又はニオブ標準液B(6.11)を,使用の都度,過酸化水素(1+100)で正
確に10倍にうすめてニオブ標準液Cとする。ポリエチレン製容器を使用する。
6.13   ニオブ標準液D(Nb : 5 g /mL) ニオブ標準液B(6.11)を,使用の都度,過酸化水素(1+100)
で正確に100倍にうすめるか,又はニオブ標準液C(6.12)を,使用の都度,過酸化水素(1+100)で正
確に10倍にうすめてニオブ標準液Dとする。ポリエチレン製容器を使用する。
6.14   ニオブ標準液E(Nb : 0.5 g/mL) ニオブ標準液C(6.12)を,使用の都度,過酸化水素(1+100)
で正確に100倍にうすめるか,又はニオブ標準液D(6.13)を,使用の都度,過酸化水素(1+100)で正
確に10倍にうすめてニオブ標準液Eとする。ポリエチレン製容器を使用する。
6.15   タンタル標準液A(Ta : 5 mg/mL) タンタル(質量分率99.9 %以上)0.500 gをはかりとってPTFE
製ビーカーに移し入れる。ふっ化水素酸10 mLを加えた後,硝酸を滴下して分解する。常温まで冷却した
後,溶液をJIS K 0050の附属書Hによって校正した100 mLのポリエチレン製全量フラスコに水を用いて
移し入れ,水で標線までうすめてタンタル標準液Aとする。ポリエチレン製試薬瓶中で保存する。
6.16   タンタル標準液B(Ta : 500 g/mL) タンタル標準液A(6.15)を,使用の都度,水で正確に10倍
にうすめてタンタル標準液Bとする。ポリエチレン製容器を使用する。
6.17   タンタル標準液C(Ta : 50 g/mL) タンタル標準液A(6.15)を,使用の都度,水で正確に100倍
にうすめるか,又はタンタル標準液B(6.16)を,使用の都度,水で正確に10倍にうすめてタンタル標準
液Cとする。ポリエチレン製容器を使用する。
6.18   タンタル標準液D(Ta : 5 g/mL) タンタル標準液B(6.16)を,使用の都度,水で正確に100倍
にうすめるか,又はタンタル標準液C(6.17)を,使用の都度,水で正確に10倍にうすめてタンタル標準
液Dとする。ポリエチレン製容器を使用する。
6.19   タンタル標準液E(Ta : 0.5 g/mL) タンタル標準液C(6.17)を,使用の都度,水で正確に100
倍にうすめるか,又はタンタル標準液D(6.18)を,使用の都度,水で正確に10倍にうすめてタンタル標
準液Eとする。ポリエチレン製容器を使用する。
6.20   ジルコニウム標準液A(Zr : 500 g/mL) 酸化ジルコニウム(IV)(質量分率99.9 %以上)0.676 g
をPTFE製ビーカーにはかりとり,過塩素酸30 mLを加え,ふっ化水素酸を滴下して分解する。引き続き

――――― [JIS H 1289 pdf 5] ―――――

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