JIS H 1339:2010 マグネシウム及びマグネシウム合金中のベリリウム定量方法

                                                                                   H 1339 : 2010

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 定量方法の区分・・・・[1]
•  5 分析試料の採り方,保管方法及びはかり方・・・・[1]
•  5.1 分析試料の採り方・・・・[1]
•  5.2 分析試料の保管方法・・・・[2]
•  5.3 分析試料のはかり方・・・・[2]
•  6 ICP発光分光分析法(A法)・・・・[2]
•  6.1 要旨・・・・[2]
•  6.2 試薬・・・・[2]
•  6.3 試料はかりとり量・・・・[3]
•  6.4 操作・・・・[3]
•  6.5 空試験・・・・[3]
•  6.6 検量線の作成・・・・[3]
•  6.7 計算・・・・[3]
•  7 ICP発光分光分析法(B法)・・・・[4]
•  7.1 要旨・・・・[4]
•  7.2 試薬・・・・[4]
•  7.3 分析試料はかりとり量・・・・[5]
•  7.4 操作・・・・[5]
•  7.5 空試験・・・・[5]
•  7.6 検量線の作成・・・・[5]
•  7.7 計算・・・・[6]
•  8 原子吸光法・・・・[6]
•  8.1 要旨・・・・[6]
•  8.2 試薬・・・・[6]
•  8.3 分析試料はかりとり量・・・・[6]
•  8.4 操作・・・・[6]
•  8.5 空試験・・・・[7]
•  8.6 検量線の作成・・・・[7]
•  8.7 計算・・・・[7]

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――――― [JIS H 1339 pdf 1] ―――――

H 1339 : 2010

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項に基づき,一般社団法人日本マグネ
シウム協会(JMA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正
すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS H 1339:1987は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責
任はもたない。

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              H 1339 : 2010

マグネシウム及びマグネシウム合金中のベリリウム定量方法

Methods for determination of beryllium in magnesium and magnesium alloys

1 適用範囲

  この規格は,誘導結合プラズマ発光分光分析法(以下,ICP発光分光分析法という。)及び原子吸光法に
よるマグネシウム及びマグネシウム合金中のベリリウム定量方法について規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS Z 8402-1 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第1部 : 一般的な原理及び定義

3 一般事項

  分析方法に共通な一般事項は,JIS K 0050,JIS K 0116,JIS K 0121及びJIS Z 8402-1による。

4 定量方法の区分

  ベリリウムの定量方法は,次のいずれかによる。
a)   CP発光分光分析法(A法) この方法は,ベリリウム含有率0.000 05 %(質量分率)以上0.001 %(質
    量分率)以下のマグネシウムに適用する。
b)   CP発光分光分析法(B法) この方法は,ベリリウム含有率0.000 05 %(質量分率)以上0.002 %(質
    量分率)以下のマグネシウム合金に適用する。
c) 原子吸光法 この方法は,ベリリウム含有率0.001 %(質量分率)以上のマグネシウム合金に適用す
    る。

5 分析試料の採り方,保管方法及びはかり方

5.1 分析試料の採り方

  分析試料の採り方は,次による。
a) 鋳込み試料又は製品試料から切粉を採るときは,原則として複数の採取箇所を選び,試料面に直角に
    ボーリングして貫通させる。ただし,1方向から貫通できない厚みの試料の場合には,それに準じた
    その他の方法(例えば,2方向からボーリングする。)による。

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H 1339 : 2010
b) ボーリングによって切粉試料を採るときは,あらかじめドリル(直径10 mm以下)をエタノールなど
    を用いて清浄にする。試料採取箇所の表面付着物を取り除き,次に,油類その他の減摩剤を用いない
    で,ドリルを試料面に軽くあてボーリングを行う。このとき,ドリルの圧力,回転数などを加減して,
    極端に発熱しないようにしなければならない。また,温度上昇防止のための冷却に,水などを注いで
    はならない。
      なお,ボーリングに替えて,他の切削工具類を用いてもよい。
c) 切粉試料の大きさは10 mm以下とし,その全部を集め,強力な磁石を用いて鉄粉などを除去した後,
    よく混ぜ合わせて分析試料とし,デシケーター中で室温になるまで放冷する。
d) 薄板,管など,分析試料がa)   c)の規定による方法で採取できない場合,試料の採り方は,受渡当事
    者間の協定による。

5.2 分析試料の保管方法

  分析試料の保管方法は,次による。
a) 分析試料は,汚染を避けるために,ふた付きガラス容器などに入れ,密封して保存する。
b) 分析試料の表面に油などが付着しているおそれがあるときは,あらかじめエタノール,アセトンなど
    で清浄にして乾燥する。

5.3 分析試料のはかり方

  分析試料のはかり方は,次による。
a) 分析試料のはかりとりにおいては,試料をよくかき混ぜて,組成が平均化するように注意しなければ
    ならない。
b) 分析試料は,化学はかりなどを用い,1 mgのけたまではかりとる。

6 ICP発光分光分析法(A法)

6.1 要旨

  マグネシウム試料を塩酸と硝酸とで分解した後,溶液をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に
噴霧し,その発光強度を測定する。

6.2 試薬

  試薬は,次による。
6.2.1  塩酸(1+1)
6.2.2  硝酸(1+1)
6.2.3  マグネシウム溶液(Mg : 40 mg/mL) 酸化マグネシウム[99.99 %(質量分率)以上]33.2 gをは
かりとってビーカー(500 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,水50 mLを加えた後,硝酸(1+1)288 mL
を少量ずつ添加し分解する。反応が穏やかになった後,加熱して完全に分解する。常温まで冷却した後,
時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,500 mLの全量フラスコに水を用いて移
し入れ,水で標線まで薄める。
6.2.4  ベリリウム標準液(Be : 5 μg/mL) ベリリウム[99.5 %(質量分率)以上]0.125 gをはかりとっ
てビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸(1+1)40 mL を加え,穏やかに加熱して分解す
る。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄して時計皿を取り除き,500 mLの
全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液(Be : 250 μg/mL)とする。この原液を使
用の都度,5.0 mLを250 mLの全量フラスコに移し入れ,硝酸(1+1)20 mLを加えた後,水で標線まで
薄めてベリリウム標準液とする。

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6.3 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,1.00 gとし,1 mgのけたまではかる。

6.4 操作

6.4.1  試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次の手順による。
a) 試料をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,水10 mL及び硝酸(1+1)約1
    mLを加えて分解し,反応が穏やかになるまで放置する。
b) 溶液に硝酸(1+1)16 mLを約2 mLずつ徐々に加えて分解し,反応が穏やかになるまで放置する。
c) 溶液に塩酸(1+1)1 mLを加え,約180 ℃のホットプレート上で1015分間加熱して,試料を完全
    に分解する。
d) 常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,未分解残さ
    がある場合はろ紙(5種B)でろ過した後,水で洗浄する。ろ液及び洗液は,50 mLの全量フラスコ
    に受け,水で標線まで薄める。
6.4.2  発光強度の測定
  6.4.1 d)で得た溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長II(イオン線)
313.042 nm若しくは313.107 nm又は波長I(原子線)234.861 nmにおけるベリリウムの発光強度を測定す
る。

6.5 空試験

  マグネシウム溶液(6.2.3)25.0 mLをビーカー(300 mL)にとり,次に,6.4.1 b)6.4.2の手順に従って
試料と同じ操作を試料と並行して行う。

6.6 検量線の作成

  検量線の作成は,次の手順による。
a) 3個の50 mLの全量フラスコのそれぞれに,マグネシウム溶液(6.2.3)25.0 mL,硝酸(1+1)2.0 mL
    及び塩酸(1+1)1.0 mLをとり,ベリリウム標準液(6.2.4)を段階的に0 mL,1.0 mL及び2.0 mL(ベ
    リリウム量として,0 μg,5 μg及び10 μg)を加え,水で標線まで薄める。
b) 溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長II(イオン線)313.042 nm
    若しくは313.107 nm又は波長I(原子線)234.861 nmにおけるベリリウムの発光強度を試料溶液と並
    行して測定し,発光強度とベリリウム標準液(6.2.4)として加えたベリリウム量との関係線を作成し,
    その関係線を,原点を通るように平行移動して検量線とする。

6.7 計算

  6.4.2及び6.5で得た発光強度と6.6で作成した検量線とからベリリウム量を求め,試料中のベリリウム
含有率を,式(1)によって算出する。
                             A1  A2
                         Be         100   (1)
                               m
                      ここに,     Be :  試料中のベリリウム含有率[%(質量分率)]
                                   A1 :  試料溶液中のベリリウム検出量(g)
                                   A2 :  空試験液中のベリリウム検出量(g)
                                    m :  試料はかりとり量(g)

――――― [JIS H 1339 pdf 5] ―――――

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