JIS H 1618:2012 チタン及びチタン合金―けい素定量方法

                                                                                   H 1618 : 2012

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[1]
•  4 一般事項・・・・[1]
•  5 定量方法の区分・・・・[1]
•  6 二酸化けい素重量法・・・・[1]
•  6.1 要旨・・・・[1]
•  6.2 試薬・・・・[2]
•  6.3 試料はかりとり量・・・・[2]
•  6.4 操作・・・・[2]
•  6.5 空試験・・・・[2]
•  6.6 計算・・・・[2]
•  7 モリブドけい酸青吸光光度法・・・・[3]
•  7.1 要旨・・・・[3]
•  7.2 試薬・・・・[3]
•  7.3 試料はかりとり量・・・・[3]
•  7.4 操作・・・・[4]
•  7.5 空試験・・・・[5]
•  7.6 検量線の作成・・・・[5]
•  7.7 計算・・・・[5]
•  7.8 許容差・・・・[5]
•  8 四ふっ化けい素気化分離モリブドけい酸青吸光光度法・・・・[6]
•  8.1 要旨・・・・[6]
•  8.2 試薬・・・・[6]
•  8.3 装置・・・・[6]
•  8.4 試料はかりとり量・・・・[7]
•  8.5 操作・・・・[7]
•  8.6 空試験・・・・[8]
•  8.7 検量線の作成・・・・[8]
•  8.8 計算・・・・[9]
•  8.9 許容差・・・・[9]

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――――― [JIS H 1618 pdf 1] ―――――

H 1618 : 2012

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本チタ
ン協会(JTS)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべき
との申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS H 1618:1997は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS H 1618 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              H 1618 : 2012

チタン及びチタン合金−けい素定量方法

Titanium and titanium alloys-Determination of silicon content

1 適用範囲

  この規格は,チタン及びチタン合金中のけい素定量方法について規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS H 1611 チタン及びチタン合金−分析方法通則
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3 用語及び定義

  この規格で用いる用語及び定義は,JIS H 1611による。

4 一般事項

  一般事項は,次による。
a) 分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1611による。
b) 吸光光度法で使用する水は,蒸留水又はJIS K 0050の附属書D(化学分析に用いる水)に規定する,
    種別及び質のA3以上の品質のものとする。

5 定量方法の区分

  けい素の定量方法は,次のいずれかによる。
a) 二酸化けい素重量法 この方法は,けい素含有率0.03 %(質量分率)以上,1.0 %(質量分率)以下の
    試料に適用する。
b) モリブドけい酸青吸光光度法 この方法は,けい素含有率0.01 %(質量分率)以上,0.15 %(質量分
    率)以下の試料に適用する。
c) 四ふっ化けい素気化分離モリブドけい酸青吸光光度法 この方法は,けい素含有率0.001 %(質量分
    率)以上,0.040 %以下(質量分率)の試料に適用する。

6 二酸化けい素重量法

6.1 要旨

――――― [JIS H 1618 pdf 3] ―――――

2
H 1618 : 2012
  試料を硫酸と塩酸とで分解し,加熱して硫酸白煙を発生させ,けい素を不溶性の二酸化けい素とし,こ
し分けた後,強熱して恒量とし,その質量をはかる。ふっ化水素酸を加え,加熱して二酸化けい素を四ふ
っ化けい素として蒸発揮散させ,強熱して恒量とした後,その質量をはかる。

6.2 試薬

  試薬は,次による。
6.2.1  塩酸(1+1)
6.2.2  ふっ化水素酸
6.2.3  硫酸(1+1,1+4)
6.2.4  硫酸洗浄液 硫酸(1+30)950 mLに過酸化水素(1+9)50 mLを加える。
6.2.5  過酸化水素(1+2,1+9)
6.2.6  ゼラチン溶液 ゼラチン1 gに水100 mLを加え,加熱して溶解する。不溶解物を認めた場合は,
ろ過する。

6.3 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,3.0 gとし,0.1 mgの桁まではかる。

6.4 操作

6.4.1  試料の分解及び二酸化けい素の脱水処理
  試料をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,硫酸(1+4)150 mL及び塩酸
(1+1)4 mLを加え,沸騰しないように加熱して分解する。室温まで冷却した後,過酸化水素(1+2)約
15 mLを加え,チタンなどを酸化する。時計皿の下面及びビーカーの内壁を少量の水で洗って時計皿を取
り除き,再び加熱して蒸発し,硫酸白煙を約5分間発生させた後,室温まで放冷する。
    注記 強く加熱するとチタン酸が析出する。
6.4.2  ろ過及び洗浄
  6.4.1で得た溶液に温水約150 mL,過酸化水素(1+9)約5 mL及びゼラチン溶液(6.2.6)約10 mLを加
え,穏やかに加熱して可溶性の塩類を溶解する。直ちにろ紙(5種B)でこし分け,はじめは温めた硫酸
洗浄液(6.2.4)で過チタン酸の黄色が認められなくなるまで洗浄し,次に温水で十分に洗浄する。
6.4.3  沈殿の処理及びひょう量
  沈殿の処理及びひょう量は,次の手順によって行う。
a) 6.4.2で得た沈殿を,ろ紙とともに白金るつぼ(30番)に移し入れ,加熱してろ紙を乾燥した後,約
    700 ℃で灰化する。
b) 1 100 ℃で強熱し,デシケーター中で常温まで放冷した後,その質量をはかる。この操作を0.3 mg以
    下の恒量となるまで繰り返す。
c) 白金るつぼ中の沈殿を硫酸(1+1)で湿し,ふっ化水素酸5 mLを加え,穏やかに加熱して二酸化け
    い素及び硫酸を揮散させる。
d) 1 100 ℃で強熱し,デシケーター中で常温まで放冷した後,その質量をはかる。この操作を0.3 mg以
    下の恒量となるまで繰り返す。
e)   )で得た質量からd)で得た質量を差し引く。

6.5 空試験

  試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と併行して行う。

6.6 計算

  試料中のけい素含有率を,次の式によって算出する。

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                                                                                              3
                                                                                   H 1618 : 2012
                             m1  m2  .0467 4
                         Si                  100
                                   m
                      ここに,         Si :  試料中のけい素含有率[%(質量分率)]
                                      m1 :  6.4.3 e)で得た質量(g)
                                      m2 :  6.5で得た質量(g)
                                       m :  試料はかりとり量(g)

7 モリブドけい酸青吸光光度法

7.1 要旨

  試料をふっ化水素酸で分解し,過マンガン酸カリウムを加えて加熱し,チタンを加水分解させ,ろ過す
る。ろ液に七モリブデン酸六アンモニウムを加え,けい素をモリブドけい酸とした後,L(+)-酒石酸及び
還元試薬を加えてモリブドけい酸青を生成させ,分光光度計を用いてその吸光度を測定する。

7.2 試薬

  試薬は,次による。
  なお,試薬は,けい素含有率のできるだけ低いものを使用し,調製した試薬溶液は,ポリエチレン製容
器に保存する。
    注記 できるだけ低いものは,それぞれの試薬について数種類準備し,空試験値の低いものを選択す
          るのが望ましい。
7.2.1  塩酸(1+1)
7.2.2  ふっ化水素酸(1+1)
7.2.3  ほう酸
7.2.4  アンモニア水(1+1)
7.2.5  チタン 99.9 %(質量分率)以上で,けい素含有率が0.003 %(質量分率)以下で既知であるもの。
7.2.6  過マンガン酸カリウム溶液(30 g/L)
7.2.7  七モリブデン酸六アンモニウム溶液 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物10 gを水100 mLに
溶解する。この溶液は,使用の都度,ろ過して用いる。
7.2.8  L(+)-酒石酸溶液(200 g/L)
7.2.9  還元試薬溶液 亜硫酸ナトリウム1 gを水20 mLに溶解し,1-アミノ-2-ナフトール-4-スルホン酸
0.50 gを加えて溶解する。この溶液に亜硫酸水素ナトリウム30 gを水180 mLに溶解した溶液を加えて混
合する。この溶液は,使用の都度調製する。
7.2.10 けい素標準液A(Si 100 μg/mL) あらかじめ1 000 ℃で強熱し,デシケーター中で常温まで放冷
した二酸化けい素0.214 gをはかりとって白金るつぼ(30番)に移し入れ,炭酸ナトリウム1 gを加えて
混合し,加熱して融解する。放冷した後,温水約100 mLを入れたポリエチレン製ビーカー(200 mL)中
に浸し,水浴上で温めて融成物を溶解した後,白金るつぼを水で洗って取り出す。常温まで冷却した後,
溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめる。
7.2.11 けい素標準液B(Si 10 μg/mL) けい素標準液A(7.2.10)を使用の都度,必要量だけ水で正確に
10倍にうすめてけい素標準液Bとする。

7.3 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,0.50 gとし,0.1 mgの桁まではかる。

――――― [JIS H 1618 pdf 5] ―――――

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