この規格ページの目次
JIS H 6312:2005 規格概要
この規格 H6312は、ジュエリー用白金合金中の白金の定量方法について規定。
JISH6312 規格全文情報
- 規格番号
- JIS H6312
- 規格名称
- ジュエリー用白金合金中の白金定量方法
- 規格名称英語訳
- Methods for determination of platinum in platinum jewellery alloys
- 制定年月日
- 1998年5月20日
- 最新改正日
- 2019年10月21日
- JIS 閲覧
- ‐
- 対応国際規格
ISO
- ISO 11210:1995(MOD)
- 国際規格分類
ICS
- 39.060
- 主務大臣
- 経済産業
- JISハンドブック
- ‐
- 改訂:履歴
- 1998-05-20 制定日, 2003-03-20 確認日, 2005-03-20 改正日, 2009-10-01 確認日, 2014-10-20 確認日, 2019-10-21 確認
- ページ
- JIS H 6312:2005 PDF [29]
H 6312 : 2005
まえがき
この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本ジュ
エリー協会(JJA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの
申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
これによって,JIS H 6312:1998は改正され,この規格に置き換えられる。
改正に当たっては,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 11210:1995 Determination of
platinum in platinum jewellery alloys−Gravimetric method after precipitation of diammonium hexachloroplatinate
を基礎として用いた。
この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。
JIS H 6312には,次に示す附属書がある。
附属書(参考) ISと対応する国際規格との対比表
(pdf 一覧ページ番号 1)
――――― [JIS H 6312 pdf 1] ―――――
H 6312 : 2005
pdf 目 次
ページ
- 序文・・・・[1]
- 1. 適用範囲・・・・[1]
- 2. 引用規格・・・・[1]
- 3. 一般事項・・・・[1]
- 4. 試料のとり方及び取扱い方・・・・[1]
- 5. 分析値のまとめ方・・・・[2]
- 5.1 分析個数・・・・[2]
- 5.2 分析値の表示・・・・[2]
- 5.3 許容差・・・・[2]
- 6. 定量方法の区分・・・・[2]
- 7. ヘキサクロロ白金(IV)酸ジアンモニウム沈殿分離白金重量法 27.1 要旨・・・・[2]
- 7.2 試薬及び装置・・・・[2]
- 7.3 試料はかりとり量・・・・[5]
- 7.4 操作・・・・[5]
- 7.5 空試験・・・・[8]
- 7.6 計算・・・・[8]
- 8. ICP発光分光法(白金内標準法)・・・・[9]
- 8.1 要旨・・・・[9]
- 8.2 試薬及び装置・・・・[9]
- 8.3 準備作業・・・・[14]
- 8.4 試料はかりとり量・・・・[17]
- 8.5 操作・・・・[17]
- 8.6 空試験・・・・[17]
- 8.7 ドリフト補正用対白金平均発光強度比の測定及びドリフト補正係数の算出・・・・[17]
- 8.8 計算・・・・[18]
- 9. ICP発光分光法(差数法)・・・・[19]
- 9.1 要旨・・・・[19]
- 9.2 試薬・・・・[19]
- 9.3 装置・・・・[21]
- 9.4 試料のはかり採り量・・・・[22]
- 9.5 操作・・・・[22]
- 9.6 計算・・・・[22]
附属書(参考) ISと対応する国際規格との対比表 24
(pdf 一覧ページ番号 2)
――――― [JIS H 6312 pdf 2] ―――――
日本工業規格(日本産業規格) JIS
H 6312 : 2005
ジュエリー用白金合金中の白金定量方法
Methods for determination of platinum in platinum jewellery alloys
序文
この規格は,1995年に第1版として発行されたISO 11210 Determination of platinum in platinum
jewellery alloys-Gravimetric method after precipitation of diammonium hexachloroplatinateを翻訳し,技術的内容
を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
なお,この規格で点線の下線又は側線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変
更の一覧表をその説明を付けて,附属書(参考)に示す。
1. 適用範囲
この規格は,ジュエリー用白金合金中の白金の定量方法について規定する。
備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD(修
正している),NEQ(同等でない)とする。
ISO 11210:1995, Determination of platinum in platinum jewellery alloys−Gravimetric method after
precipitation of diammonium hexachloroplatinate(MOD)
2. 引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0116 発光分光分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 0512 水素
JIS K 1107 高純度窒素
JIS Z 8401 数値の丸め方
3. 一般事項
分析方法に共通な一般事項は,JIS K 0050,JIS K 0116及びJIS K 0121による。
4. 試料のとり方及び取扱い方
法並びに注意事項 試料のとり方及び取扱いには,次のことに注意しなければならない。a) 分析試料の採取及び調製に際しては,試料全体の平均品位を代表するようにし,特に偏析,汚染など
に注意しなければならない。
b) 分析試料は,異物などによる汚染を防止するため,ふた付きガラス容器などに入れ,密封して保存す
る。
c) 分析試料をはかりとるときは,異物が混入していないことを確かめなければならない。
――――― [JIS H 6312 pdf 3] ―――――
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H 6312 : 2005
5. 分析値のまとめ方
5.1 分析個数
同一分析所において、同一試料から分析試料を2個採取し、併行して分析を行う。これ
らの差が表1に示す許容差(以下,許容差という。)を超えた場合には,改めてはじめから2個の分析をや
り直す。
5.2 分析値の表示
併行して行った2個の分析値の差が許容差以下のときは,その平均値を求め,試料
の分析値とする。分析値は,質量千分率で表し,小数点以下第2位まで算出し,JIS Z 8401によって小数
点以下第1位に丸めて報告値とする。
表 1 許容差
単位 ‰(m/m)
定量方法 許容差(併行)
ヘキサクロロ白金(IV)酸ジアンモニウム沈殿分離白
3
金重量法
ICP発光分光法(白金内標準法) 3
ICP発光分光法(差数法) 0.2
6. 定量方法の区分
白金の定量方法は,次のいずれかによる。
a) ヘキサクロロ白金(IV)酸ジアンモニウム沈殿分離白金重量法 この方法は,白金含有率800 ‰(m/m)
以上970 ‰(m/m)以下の試料に適用する。
b) CP発光分光法(白金内標準法) この方法は,白金含有率800 ‰(m/m)以上970 ‰(m/m)以下で,共存
する合金成分及び不純物元素の含有率のいずれもが表2に示す値を超えない試料に適用する。ただし,
表2に示す以外の不純物元素の含有率の合計が0.01 %(m/m)を超える試料で,かつ,それらの含有率
が不明な試料には適用しない。
表 2 共存元素の許容量
単位 %(m/m)
共存元素 許容量 共存元素 許容量 共存元素 許容量
パラジウム 18.0 ガリウム 6.0 マグネシウム 0.5
銅 18.0 クロム 6.0 すず 0.5
金 6.0 インジウム 6.0 アルミニウム 0.5
イリジウム 6.0 ニッケル 6.0 マンガン 0.5
ルテニウム 6.0 鉄 0.5 チタン 0.5
ロジウム 6.0 亜鉛 0.5 鉛 0.5
コバルト 6.0 カドミウム 0.5 銀 0.4
c) CP発光分光法(差数法) この方法は,公称白金含有率999 ‰(m/m)の試料に適用する。
7. ヘキサクロロ白金(IV)酸ジアンモニウム沈殿分離白金重量法
7.1 要旨 試料を王水で分解した後,塩酸溶液とし,塩化アンモニウムを加えて白金をヘキサクロロ白
金(IV)酸ジアンモニウムとして沈殿させる。沈殿を強熱し還元してスポンジ状白金とし,その質量をはか
る。スポンジ状白金を王水で分解し,ICP発光分光法又は原子吸光法でスポンジ状白金中に含まれる不純
物の量を求め,分析結果を補正する。
7.2 試薬及び装置
7.2.1 試薬 試薬は,次による。
――――― [JIS H 6312 pdf 4] ―――――
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H 6312 : 2005
a) 塩酸(1+1,1+11)
b) 硝酸
c) 王水(塩酸3,硝酸1) この溶液は,使用の直前に調製する。
d) 水素 JIS K 0512に規定するもの。
e) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
f) 二酸化炭素
g) 二酸化硫黄
h) 塩化アンモニウム
i) 塩化アンモニウム溶液(飽和,約380 g/l)
j) 白金溶液(25 mgPt/ml) 白金[99.9 %(m/m)以上]12.5 gをはかりとってビーカー(300 ml)に移し入れ,王
水[7.2.1c) ]100 mlを加え,時計皿で覆い,穏やかに加熱して分解する。常温まで放冷した後,時計皿の
下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を500 mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線
まで薄める。
k) エタノール(95)
l) 標準白金溶液(1 000 最一 [99.9 %(m/m)以上]500 mgをはかりとってビーカー(300 ml)に移し
入れ,王水[7.2.1c) ]30 mlを加え,時計皿で覆い,穏やかに加熱して分解する。常温まで放冷した後,
時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を500 mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,
水で標線まで薄める。
m) 標準パラジウム溶液(1 000 最 一 ‰ ラジウム[99.9 %(m/m)以上]500 mgをはかりとってビーカー
(300 ml)に移し入れ,王水[7.2.1c) ]50 mlを加え,時計皿で覆い,穏やかに加熱して分解する。常温まで
放冷した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を500 mlの全量フラスコに水を用い
て移し入れ,水で標線まで薄める。
n) 標準イリジウム溶液(1 000 最 一 楓 イリジウム(III)三水和物920 mgをはかりとってビーカー
(500 ml)に移し入れ,水約200 ml及び塩酸(1+1) [7.2.1 a) ]100 mlを加えて溶解した後,溶液を500 mlの
全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。この溶液の標定は,次による。
この溶液を正しく100 mlとってビーカー(300 ml)に移し入れ,亜鉛粉末約3 gを少量ずつ加え,と
きどきかき混ぜながら数時間放置する。溶液が透明にならないときは少量の亜鉛粉末及び塩酸(1+1)2
3 mlを追加し,溶液が透明となるまで90℃で加熱する。溶液が透明になったら塩酸(1+1)を少量ず
つ加え,過剰の亜鉛を完全に分解する。溶液をろ紙(5種C)を用いてろ過し,塩酸(1+11),次いで温水
で洗浄する。沈殿はろ紙とともに,磁器るつぼ(30 ml)に移し入れ,はじめは5070 ℃で加熱して乾
燥した後,着火しないように注意しながら500℃に昇温して,ろ紙を灰化する。還元用器具[7.2.2 a) ]
を用いて,ガス導入管から水素[7.2.1 d) ]を流量約100 ml/minで流しながら,700800 ℃で約15分間
加熱した後,水素の導入をやめる。引き続きガス導入管から二酸化炭素[7.2.1 f) ]又は窒素[7.2.1 e) ]を流
量約200 ml/minで流しながら,約100 ℃以下まで放冷する。磁器るつぼを還元用器具[7.2.2 a) ]から取
り出して,デシケータ中で常温まで放冷する。得られたイリジウムをるつぼから取り出し,その質量
を0.1 mgのけたまではかる。以上の操作を2個併行して行い,その平均値を用いて,式(1)によって標
準イリジウム溶液のイリジウム濃度を算出する。
Ir
Ir 10 (1)
ここに, Ir : 標準イリジウム溶液のイリジウム濃度( 最一
m :
Ir標定操作で得たイリジウムの質量の平均値(mg)
――――― [JIS H 6312 pdf 5] ―――――
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JIS H 6312:2005の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 11210:1995(MOD)