JIS H 6313:2006 ジュエリー用パラジウム合金―パラジウム定量方法

                                                                                   H 6313 : 2006

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本ジュ
エリー協会(JJA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの
申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS H 6313:1998は改正され,この規格に置き換えられる。
  改正に当たっては,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 11490:1995,Determination of
palladium in palladium jewellery alloys−Gravimetric determination with dimethylglyoximeを基礎として用いた。
  この規格の一部が,技術的性格を持つ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実施新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質を持つ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実施新
案登録出願にかかわる確認について,責任をもたない。
  JIS H 6313には,次に示す附属書がある。
    附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS H 6313 pdf 1] ―――――

H 6313 : 2006

pdf 目次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 一般事項・・・・[1]
•  4. 分析試料のとり方及び取扱い方・・・・[1]
•  5. 分析値のまとめ方・・・・[2]
•  5.1 分析個数・・・・[2]
•  5.2 分析値の表示・・・・[2]
•  5.3 許容差・・・・[2]
•  6. 定量方法の区分・・・・[2]
•  7. ジメチルグリオキシムパラジウム沈殿分離パラジウム重量法・・・・[2]
•  7.1 要旨・・・・[2]
•  7.2 試薬及び装置・・・・[2]
•  7.3 試料はかりとり量・・・・[5]
•  7.4 操作・・・・[5]
•  7.5 空試験・・・・[8]
•  7.6 計算・・・・[8]
•  8. ICP発光分光法(差数法)・・・・[8]
•  8.1 要旨・・・・[8]
•  8.2 試薬・・・・[8]
•  8.3 装置・・・・[10]
•  8.4 試料のはかりとり量・・・・[10]
•  8.5 操作・・・・[10]
•  8.6 計算・・・・[11]
•  附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[13]

(pdf 一覧ページ番号 2)

――――― [JIS H 6313 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              H 6313 : 2006

ジュエリー用パラジウム合金―パラジウム定量方法

Palladium jewellery alloys-Method for determination of palladium

序文

 この規格は,1995年に第1版として発行されたISO 11490,Determination of palladium in palladium
jewellery alloys−Gravimetric determination with dimethylglyoximeを翻訳し,技術的内容を変更して作成した
日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変
更の一覧表をその説明を付けて,附属書(参考)に示す。

1. 適用範囲

 この規格は,ジュエリー用パラジウム合金中のパラジウムの定量方法について規定する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
            なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
          (修正している),NEQ(同等でない)とする。
          ISO 11490:1995,Determination of palladium in palladium jewellery alloys−Gravimetric determination
              with dimethylglyoxime (MOD)

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS H 6309 ジュエリー用貴金属合金の純度(品位)
      備考 ISO 9202:1991,Jewellery−Fineness of precious metal alloysが,この規格と一致している。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS Z 8401 数値の丸め方

3. 一般事項

 分析方法に共通な一般事項は,JIS K 0050,JIS K 0116及びJIS K 0121による。

4. 分析試料のとり方及び取扱い方

 分析試料のとり方及び取扱い方は,次による。
a) 試料の採取方法は,受渡当事者間の協定による。
b) 分析用試料の採取及び調製のときは,試料全体の平均品位を代表するようにし,特に偏析,汚染など
    に注意しなければならない。
c) 分析用試料は,異物などによる汚染を防止するため,適切なふた付きガラス容器などに入れ,密封し
    て保存する。

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2
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d) 分析試料をはかりとるときは,異物が混入していないことを確かめなければならない。
e) めっき,張り,塗布などの表面被覆物は,分析試料とはしない。

5. 分析値のまとめ方

5.1 分析個数

 同一分析所において併行して2個の分析を行う。これらの差が併行許容差(以下,許容
差という。)を超えた場合には,改めて初めから2個の分析をやり直す。

5.2 分析値の表示

 併行して行った2個の試料の分析値の差が許容差以下のときは,その平均値を求め
て試料の分析値とする。分析値は,質量千分率で表し,JIS Z 8401によって小数点以下第2位まで算出し,
小数点以下1けたに丸めて報告値とする。

5.3 許容差

 許容差は,表1による。
                                         表 1 許容差
                             定量方法                併行許容差 [‰(質量分率)   ]
                 ジメチルグリオキシムパラジウム沈殿
                                                                5
                 分離パラジウム重量法
                 ICP発光分光法(差数法)                       0.2

6. 定量方法の区分

 パラジウムの定量方法は,次のいずれかによる。
a) ジメチルグリオキシムパラジウム沈殿分離パラジウム重量法 この方法は,JIS H 6309に規定するパ
    ラジウム合金に適用する。
b)   CP発光分光法(差数法) この方法は,公称パラジウム含有率999 ‰(質量分率)の試料に適用する。

7. ジメチルグリオキシムパラジウム沈殿分離パラジウム重量法

7.1 要旨

 試料を王水で分解した後,塩酸溶液とし,塩化銀沈殿が認められるときは,ろ過する。ジメ
チルグリオキシムを加え,パラジウムをジメチルグリオキシムパラジウムとして沈殿させる。沈殿を強熱
してスポンジ状パラジウムとし,その質量をはかる。

7.2 試薬及び装置

7.2.1  試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸
b) 硝酸
c) 硝酸(1+1,1+100)
d) 王水 この溶液は,使用の直前に調製する。
e) アンモニア水(1+1,1+10)
f)  パラジウム溶液(Pd : 20 mg/mL) パラジウム[99.9 %(質量分率) 以上]10.0 gをはかりとってビー
    カー(300 mL)に移し入れ,王水100 mLを加え,時計皿で覆い穏やかに加熱して分解する。常温まで
    冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,500 mLの全量フラスコに水を用いて移し
    入れ,水で標線まで薄める。
g) 水素
h) 窒素
i)  二酸化炭素
j)  塩化アンモニウム

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k) ジメチルグリオキシム溶液(10 g/L) ジメチルグリオキシム10 gをエタノール(95) 1 000 mLに溶解す
    る。
l)  ジメチルグリオキシム洗浄液(1 g/L) ジメチルグリオキシム溶液(10 g/L)を水で10倍に薄める。
m) 標準パラジウム溶液(Pd : 1 000 g/mL) パラジウム[99.9 %(質量分率)以上]500 mgをはかりとり,
    ビーカー(300 mL)に移し入れ,王水50 mLを加え,時計皿で覆い穏やかに加熱して分解する。常温ま
    で冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,500 mLの全量フラスコに水を用いて移
    し入れ,水で標線まで薄める。
n) 標準白金溶液(Pt : 1 000 g/mL) 白金[99.9 %(質量分率)以上]500 mgをはかりとって,ビーカー
    (300 mL)に移し入れ,王水30 mLを加え,時計皿で覆い穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却し
    た後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,
    水で標線まで薄める。
o) 標準イリジウム溶液(Ir : 1 000 g/mL) 塩化イリジウム(III)三水和物920 mgをはかりとってビーカ
    ー(500 mL)に移し入れ,水約200 mL及び塩酸(1+1) 100 mLを加えて溶解した後,溶液を500 mLの
    全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。この溶液の標定は,次による。
      この溶液を正しく100 mLとってビーカー(300 mL)に移し入れ,亜鉛粉末約3 gを少量ずつ加え,時々
    かき混ぜながら数時間放置する。溶液が透明にならないときは,少量の亜鉛粉末及び塩酸(1+1) 23
    mLを追加し,溶液が透明となるまで90 ℃で加熱する。溶液が透明になったら塩酸(1+11)を少量ず
    つ加え過剰の亜鉛を完全に分解する。ろ紙(5種C)を用いてろ過し,塩酸(1+11),次いで温水で洗
    浄する。沈殿はろ紙とともに,還元用器具[7.2.2 a)   ]の磁器るつぼ(30 mL)に移し入れ,はじめは50
    70 ℃で加熱して乾燥した後,着火しないように注意しながら500 ℃に昇温し,ろ紙を灰化する。還
    元用器具[7.2.2 a)   ]のガス導入管から水素を流量約100 mL/minで流しながら,700800 ℃で約15分
    間加熱した後,水素の流入をやめる。引き続きガス導入管から二酸化炭素又は窒素を流量約200
    mL/minで流しながら約100 ℃以下まで放冷する。この磁器るつぼを還元用器具[7.2.2 a)   ]から取り出
    して,デシケーター中で常温まで放冷する。得られたイリジウムを磁器るつぼから取り出し,その質
    量を0.1 mgのけたまではかる。以上の操作は2個併行して行い,その平均値を用いて,式(1)によっ
    て標準イリジウム溶液のイリジウム濃度を算出する。
                        Ir=mIr×10      (1)
                      ここに,   Ir :  標準イリジウム溶液のイリジウム濃度(g/mL)
                                mIr :  標定操作で得たイリジウムの質量の平均値(mg)
p) 標準ロジウム溶液(Rh : 1 000 g/mL) 塩化ロジウム(III)三水和物1 280 mgをはかりとってビーカー
    (500 mL)に移し入れ,水約200 mL及び塩酸(1+1) 100 mLを加えて溶解した後,溶液を500 mLの全
    量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。この溶液の標定は,次による。
     この溶液を正しく100 mLとってビーカー(300 mL)に移し入れ,溶液をかき混ぜながら,溶液が無
    色となるまで亜鉛粉末を少量ずつ加える。溶液が無色となったら硫酸(1+19)を少量ずつ加え,過剰の
    亜鉛を完全に分解する。ろ紙(5種C)を用いてろ過し,水で洗浄する。沈殿はろ紙とともに,還元
    用器具[7.2.2 a)   ]の磁器るつぼ(30 mL)に移し入れ,はじめは5070 ℃で加熱して乾燥した後,着火し
    ないように注意しながら500 ℃に昇温し,ろ紙を灰化する。還元用器具[7.2.2 a)   ]のガス導入管から水
    素を流量約100 mL/minで流しながら,700800 ℃で約15分間加熱した後,水素の流入をやめる。引
    き続きガス導入管から二酸化炭素又は窒素を流量約200 mL/minで流しながら約100 ℃以下まで放冷
    する。磁器るつぼを還元用器具[7.2.2 a)   ]から取り出して,デシケーター中で常温まで放冷する。得ら

――――― [JIS H 6313 pdf 5] ―――――

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