JIS K 0136:2015 高速液体クロマトグラフィー質量分析通則

                                                                                   K 0136 : 2015

pdf 目 次

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•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[1]
•  4 概説・・・・[6]
•  5 装置・・・・[6]
•  5.1 装置の構成・・・・[6]
•  5.2 高速液体クロマトグラフ(LC)・・・・[7]
•  5.3 質量分析計(MS)・・・・[8]
•  6 水,試薬,溶媒及びガス・・・・[12]
•  7 装置の設置,使用条件及び安全・・・・[12]
•  7.1 装置の設置及び使用条件・・・・[12]
•  7.2 安全・・・・[12]
•  8 装置の運転・・・・[13]
•  8.1 一般・・・・[13]
•  8.2 高速液体クロマトグラフの準備・・・・[14]
•  8.3 質量分析計の準備・・・・[14]
•  8.4 待機・・・・[15]
•  9 測定・・・・[15]
•  9.1 測定条件の設定・・・・[15]
•  9.2 測定操作・・・・[16]
•  10 定性分析・・・・[17]
•  10.1 測定試料の調製及び測定・・・・[17]
•  10.2 定性又は同定・・・・[18]
•  11 定量分析・・・・[19]
•  11.1 試料の前処理・・・・[19]
•  11.2 定量法・・・・[20]
•  11.3 定量操作・・・・[21]
•  12 データの質の保証・・・・[22]
•  12.1 分析方法の妥当性確認の実施・・・・[22]
•  12.2 検出下限の求め方・・・・[23]
•  12.3 品質管理用試料の測定・・・・[24]
•  12.4 空試験の測定・・・・[24]
•  12.5 測定値の信頼性の評価・・・・[24]
•  12.6 定期的な装置性能の点検・・・・[25]
•  12.7 作業手順書の作成・・・・[25]

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――――― [JIS K 0136 pdf 1] ―――――

K 0136 : 2015

pdf 目次

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•  13 分析結果に記載すべき事項・・・・[25]
•  14 個別規格に記載すべき事項・・・・[25]

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――――― [JIS K 0136 pdf 2] ―――――

                                                                                   K 0136 : 2015

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
分析機器工業会(JAIMA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業
規格を改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業
規格である。
  これによって,JIS K 0136:2004は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

(pdf 一覧ページ番号 3)

――――― [JIS K 0136 pdf 3] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 0136 : 2015

高速液体クロマトグラフィー質量分析通則

General rules for high performance liquid chromatography / mass spectrometry

1 適用範囲

  この規格は,高速液体クロマトグラフ質量分析計を用いて,分析種の定性分析及び定量分析を行う場合
の通則について規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0123 ガスクロマトグラフィー質量分析通則
    JIS K 0124 高速液体クロマトグラフィー通則
    JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門)
    JIS K 0214 分析化学用語(クロマトグラフィー部門)
    JIS K 0215 分析化学用語(分析機器部門)
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS Z 8000-1 量及び単位−第1部 : 一般
    JIS Z 8202-8 量及び単位−第8部 : 物理化学及び分子物理学
    JIS Z 8202-9 量及び単位−第9部 : 原子物理学及び核物理学

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0050,JIS K 0123,JIS K 0124,JIS K 0211,JIS K 0214,
JIS K 0215及びJIS K 0557によるほか,次による。
  なお,括弧内の対応英語は,参考のために示す。
3.1
イオンサイクロトロン共鳴質量分析計,ICR-MS(ion cyclotron resonance mass spectrometer)
  一様の高磁場中で回転運動するイオンに高周波電場を印加すると,その周波数に一致する回転周波数を
もつ特定のm/zのイオンだけが共鳴的にエネルギーを吸収し,回転半径を増大させて,検出電極に誘導電
流を生じさせる現象を利用する方式の質量分離部をもつ質量分析計。
    注記 この分析計は,記録された波形をフーリエ変換してマススペクトルを得る,フーリエ変換質量
          分析計の一つである。

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K 0136 : 2015
3.2
イオントラップ質量分析計(ion trap mass spectrometer)
  三次元的双曲面のドーナツ状のリング電極と上下に配した一対のエンドキャップ電極との間に高周波電
圧を印加してイオンをトラップする方式,又は四重極の両端にイオンをトラップするための電極を配置し
て四重極内にトラップする方式(リニアイオントラップ)の質量分離部をもつ質量分析計。
    注記 高周波電圧を上げていくと,m/zの小さなイオンから順に振幅が大きくなり,イオンは,一方
          のエンドキャップ電極にある孔を通って検出器に到達する。
3.3
インフュージョン法(infusion method)
  試料溶液を,シリンジポンプを用いてカラムを通さずに直接イオン源に導入する方法。
3.4
m/z
  イオンの質量を統一原子質量単位で割り,更にイオンの電荷数で除して得られる無次元量。
    注記 “質量電荷比(mass to charge ratio)”という用語は,推奨しない。マススペクトルの横軸の量は,
          イオンの質量をイオンの電荷で除した商ではないので,質量電荷比ではなく,m/z(エム オー
          バー ジーと読む。)を推奨する。m/zの数値を示す場合は,m/z=100のように等号を用いるよ
          りも,m/z 100のような表記を推奨する。表記は,必ず小文字の斜体(イタリック体)で,空白
          を挿入しないで記述する。マススペクトルの横軸に用いられる。
3.5
MS/MS機能(MS/MS function)
  ある特定のイオン又はイオン群に対する衝突誘起解離(CID)を利用した二段階以上の質量分離を行う
機能。
3.6
化学イオン化,CI(chemical ionization)
  試薬ガスから生成された反応イオンと試料分子との反応,試薬ガスが関与する電子捕獲反応などによっ
て試料分子をイオン化させること。
3.7
感度(sensitivity)
  一定量(単位量)の試料を導入したときのイオン信号強度。
3.8
キャリーオーバー(carry over)
  装置の配管内壁などに付着した試料の一部が残り,試料間の相互汚染など次の測定に影響を与える現象。
3.9
キングドントラップ,Kingdon Trap
  棒状の中心電極及びそれを覆う二つのわん(碗)状電極からなり,この電極間の高電場中に一定のエネ
ルギーでイオンを入射したとき,イオンが中心電極の周りを回転及び振動運動し,わん(碗)状電極に誘
導電流を生じることを特長とする構成要素。
    注記 m/zに応じた周波数の電流が記録され,記録された波形をフーリエ変換し,マススペクトルを
          得る。フーリエ変換質量分析計の一つである。

――――― [JIS K 0136 pdf 5] ―――――

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