JIS K 1200-3-2:2000 工業用水酸化ナトリウム―第３部：塩化物含有量の求め方―第２節：ホルハルト改良法，イオンクロマトグラフ分析方法

K 1200-3-2: 2000

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  これによってJIS K 1200 : 1968は廃止され,JIS K 1200-1JIS K 1200-10に置き換えられる。
  JIS K 1200-3-2には,次に示す附属書がある。
    附属書(参考) 注意事項
  JIS K 1200は,一般名称を“工業用水酸化ナトリウムとして,次の各部で構成する。
  第1部              : 比重又は密度の求め方
  第2部              : 全アルカリ,水酸化ナトリウム及び炭酸ナトリウム含有量の求め方
  第3部              : 塩化物含有量の求め方−
      第1節          : チオシアン酸水銀 (II) 吸光光度分析方法
      第2節          : ホルハルト改良法,イオンクロマトグラフ分析方法
  第4部              : 硫酸ナトリウム含有量の求め方
  第5部              : けい素含有量の求め方−高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法
  第6部              : 鉄含有量の求め方−原子吸光分析方法,高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法
  第7部              : アルミニウム含有量の求め方
  第8部              : カルシウム含有量の求め方−
      第1節          : 原子吸光分析方法
      第2節          : 高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法
  第9部              : マグネシウム含有量の求め方−
      第1節          : 原子吸光分析方法
      第2節          : 高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法
  第10部             : マンガン含有量の求め方

(pdf 一覧ページ番号 )

――――― [JIS K 1200-3-2 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                       K 1200-3-2: 2000

工業用水酸化ナトリウム−第3部 : 塩化物含有量の求め方−第2節 : ホルハルト改良法,イオンクロマトグラフ分析方法

Sodium hydroxide for industrial use−Part 3 : Determination of chlorides−Section 2 : Modified Volhard method,Ion chromatographic analysis

1. 適用範囲 この規格は,工業用水酸化ナトリウムのホルハルト改良法及びイオンクロマトグラフ分析
方法による塩化物の求め方について規定する。
    備考 水酸化ナトリウム及び水酸化ナトリウム液の取扱い上の注意については,附属書(参考)を参
          照する。
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。
  これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0029 塩化物イオン標準液
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0127 イオンクロマトグラフ分析通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
    JIS K 8559 硝酸鉄 (III) 九水和物(試薬)
    JIS K 9000 チオシアン酸アンモニウム(試薬)
3. 一般事項 試験において共通する一般事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。
4. 試験方法 塩化物の試験方法は,試料中の塩化ナトリウムの含有量によって,次の2種類とする。
a) ホルハルト改良法 塩化物の含有量が塩化ナトリウムとして0.05%以上の製品
b) イオンクロマトグラフ分析方法 塩化物の含有量が塩化ナトリウムとして0.05%以下の製品

――――― [JIS K 1200-3-2 pdf 2] ―――――

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K 1200-3-2: 2000
5. ホルハルト改良法
5.1   原理 試料を硝酸で中和し,過剰の硝酸銀溶液を加え,チオシアン酸アンモニウム溶液で逆滴定し
て塩化ナトリウムを定量する。
5.2   試薬 試薬は,次のとおりとする。
a) 硝酸 (1+1)  JIS K 8541に規定する硝酸を用いて調製したもの。
b) フェノールフタレイン溶液 (10g/l)   JIS K 8001の4.4(指示薬)に規定するもの。
c) デキストリン溶液 (20g/l) デキストリン粉末(試薬)を用いて調製したもの。
d) ウラニン溶液 (2g/l)   IS K 8001の4.4に規定するもの。
e) 0.05mol/l硝酸銀溶液 0.05mol/l硝酸銀溶液の調製と標定は,次のとおり行う。
  1) 調製 JIS K 8550に規定する硝酸銀約8.5gをビーカー500mlに量り取り,水約100mlを加え溶解し,
      水を加えて1lとし,褐色瓶に保存する。
  2) 標定 JIS K 8005に規定する塩化ナトリウムをJIS K 8005の4.(乾燥条件)によって乾燥し,その
      約1gを0.1mgまで量り取り,水に溶解して全量フラスコ250mlに入れ,水を標線まで加える。全
      量ピペットを用い,この溶液の25mlをコニカルビーカー300mlに取り,水約25ml及びデキストリ
      ン溶液 (20g/l) 5mlを加えてよく振り混ぜる。指示薬としてウラニン溶液 (2g/l) を数滴加え,溶液の
      黄色の蛍光が消えてわずかに赤くなる点を終点とし,1)で調製した液で滴定する。
        ファクターは,次の式によって算出する。
                             M   P/ 100 25 / 250
                         f1
                                V1  .0002 922
                      ここに,          f1 :  0.05mol/l硝酸銀溶液ファクター
                                       M :  塩化ナトリウムの質量 (g)
                                        P :  塩化ナトリウムの純度 (%)
                                       V1 :  滴定に要した0.05mol/l硝酸銀溶液の量 (ml)
                                 0.002 922 :  0.05mol/l硝酸銀溶液の量1mlの塩化ナトリウム相当量
                                             (g)
f)  硝酸鉄 (III) 溶液 JIS K 8559に規定する硝酸鉄 (III) 九水和物500gをJIS K 8541に規定する硝酸
    450ml及び水に溶解し,1 000mlとし,褐色瓶に保存する。
g) 0.05mol/lチオシアン酸アンモニウム溶液 0.05mol/lチオシアン酸アンモニウム溶液の調製と標定は,
    次のとおり行う。
  1) 調製 JIS K 9000に規定するチオシアン酸アンモニウム約4gをビーカー300mlに量り取り,水約
      100mlを加え溶解し,水を加えて1 000mlとする。
  2) 標定 0.05mol/l硝酸銀溶液25mlを全量ピペットでコニカルビーカー300mlに取り,水25ml及びJIS
      K 8541に規定する硝酸約2mlを加える。指示薬として硝酸鉄 (III) 溶液0.5mlを加え,溶液の色が
      淡い赤褐色になる点を終点とし,よく振り混ぜながら1)で調製した液で滴定する。
        ファクターは,次の式によって算出する。
                             f1 25
                         f2
                              V2
                      ここに,   f1 :  0.05mol/l硝酸銀溶液ファクター
                                 f2 :  0.05mol/lチオシアン酸アンモニウム溶液ファクター
                                V2 :  滴定に要した0.05mol/l硝酸銀溶液の量 (ml)

――――― [JIS K 1200-3-2 pdf 3] ―――――

                                                                                              3
                                                                                 K 1200-3-2: 2000
5.3   操作 操作は,次のとおり行う。
a) 筒型はかり瓶に,水酸化ナトリウム約40gを1mgまで量り取る。全量フラスコ500mlに,二酸化炭素
    を含まない水で洗い移し,標線の近くまで薄めて,振り混ぜた後,室温まで冷却する。水で標線を合
    わせ,よく振り混ぜて試料溶液とする。
b) 試料溶液の適量(1)をコニカルビーカー300mlに0.01gまで量り取る。
    注(1) 試料に含む塩化ナトリウムの量によって採取量が異なる。
            試料がa)で調製した試料溶液で,塩化ナトリウムが0.051%未満の場合は,全量ピペットで
          50mlを,1%以上の場合は,25mlを量り取る。
            試料が水酸化ナトリウム液で,塩化ナトリウムが0.051%未満の場合は約8gを,1%以上の
          場合は約4gを量り取る。
c) 水を加えて約50mlとし,指示薬としてフェノールフタレイン溶液 (10g/l) 1滴を加え,溶液の色が紅
    色から無色になる点を終点とし,硝酸 (1+1) を徐々に加えて中和し,室温に冷却する。
d) 冷却後,激しく振り混ぜながら,0.05mol/l硝酸銀溶液を加えて,塩化銀を沈殿させ,さらにその2
    3mlを過剰に加える。
e) 硝酸鉄 (III) 溶液の適量(2)を加え,激しく振り混ぜながら0.05mol/lチオシアン酸アンモニウム溶液で
    徐々に滴定し,溶液の色が淡い赤褐色になった点を終点とする。
    注(2) 試料が塩化ナトリウム0.05%以上1.0%未満を含む場合は20ml,1.0%以上を含む場合は10mlを加
          える。
5.4   計算 塩化ナトリウムは,次の式によって算出する。
a) 水酸化ナトリウムの場合
                            .0002 922 af1 bf2
                         A
                                W   S / 500
                      ここに,         A :  塩化ナトリウム (NaCl) (%)
                                       a :  滴定に要した0.05mol/l硝酸銀溶液の量 (ml)
                                       f1 :  0.05mol/l硝酸銀溶液ファクター
                                       b :  滴定に要した0.05mol/lチオシアン酸アンモニウム溶液
                                            の量 (ml)
                                       f2 :  0.05mol/lチオシアン酸アンモニウム溶液ファクター
                                      W :  試料の質量 (g)
                                       S :  試料溶液採取量 (ml)
                                0.002 922 :  0.05mol/l硝酸銀溶液の量1mlの塩化ナトリウム相当量
                                            (g)
b) 水酸化ナトリウム液の場合
                            .0002 922 af1 bf2
                         A
                                    W
                      ここに,         A :  塩化ナトリウム (NaCl) (%)
                                       a :  滴定に要した0.05mol/l硝酸銀溶液の量 (ml)
                                       f1 :  0.05mol/l硝酸銀溶液ファクター
                                       b :  滴定に要した0.05mol/lチオシアン酸アンモニウム溶液
                                            の量 (ml)
                                       f2 :  0.05mol/lチオシアン酸アンモニウム溶液ファクター
                                      W :  試料の質量 (g)
                                0.002 922 :  0.05mol/l硝酸銀溶液の量1mlの塩化ナトリウム相当量

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K 1200-3-2: 2000
                                            (g)
6. イオンクロマトグラフ分析方法
6.1   原理 試料をイオン交換樹脂で前処理した後,イオンクロマトグラフ分析装置によって展開分離さ
せ,電気伝導度検出器で,塩化物イオンを測定し,塩化ナトリウムを定量する。
6.2   試薬 試薬は,次のとおりとする。
a) 塩化物標準液 (1mgCl/ml) (3)   IS K 0029に規定するもの。
    注(3) 標準液はイオンクロマトグラフ用標準試薬 (1mg/ml) として,市販されているものを使用して
          もよい。
b) 硝酸 (3mol/l)   IS K 8541に規定する硝酸230mlを水で1 000mlとする。
6.3   装置 装置は,次のとおりとする。
a) イオンクロマトグラフ分析装置 JIS K 0127に規定するもの。
b) 検出器 電気伝導度検出器
c) 溶離液 装置の方式によって適切な溶離液を選択する。
6.4   操作 操作は,次のとおりとする。
6.4.1  試料の前処理に用いるイオン交換樹脂(4) (5)の再生
a) 陽イオン交換樹脂約30gをビーカー500mlに取り,3mol/l硝酸液200mlを加えてスターラーでかくは
    んしながら樹脂の洗浄を10分間行う。この操作は2回繰り返し行う。
b)   )で用いた洗浄液(硝酸液)を廃棄した後,樹脂に水200mlを加えてスターラーでかくはんしながら
    洗浄液が中性になるまで,洗浄を繰り返す。
c) 洗浄後,樹脂をブフナーロートに移し入れ,アスピレーターで吸引して樹脂の脱水を行う(6)。
    注(4) イオン交換樹脂としてDOWEX 50W−X8,DIAION PK216が一般的である。
      (5) イオン交換樹脂の再生,洗浄は使用の都度行う。
      (6) 脱水後の樹脂に水10mlを入れて2分間スターラーでかくはんした液をイオンクロマトグラフ分
          析装置に注入し,測定イオンの位置にピークがないことを確認する。
6.4.2  分析操作
a) 試料の適量 水酸化ナトリウムの場合は約5g,水酸化ナトリウム液の場合は約10gをビーカー100ml
    に0.01gまで量り取り,水で全量フラスコ100mlに洗い移し,標線の近くまで薄めて振り混ぜた後,
    室温まで冷却する。
      冷却後,水を標線まで加えて振り混ぜる。
b) 6.1で洗浄した陽イオン交換樹脂約10gを入れたビーカー30mlにa)で調製した試料10mlを全量ピペッ
    トで加える。
c) 約2分間,スターラーでかくはんしながらNaイオンを樹脂に吸着させる。
d)   H試験紙で,pHが59になっていることを確認する。pHが9以上の場合は,c)の操作を繰り返す。
e) 試料導入量に応じて適当な容量のマイクロシリンジで静かにd)の試料液を吸引採取した後,ろ過フィ
    ルターを通してイオンクロマトグラフ装置に注入してクロマトグラムを作成する。
f)  塩化物標準液 (1mgCl/ml) を100ml取り,全量フラスコで1 000mlとした標準液 (0.1mgCl/ml) を全量
    フラスコ100mlに020mlを段階的に取り,水を標線まで加える。この標準液をイオンクロマトグラ
    フ装置に注入し,ピーク面積と塩化物イオン濃度の関係から検量線を作成する。
6.5   計算 検量線によって,塩化物イオンの濃度から塩化ナトリウムを算出する(7)。

――――― [JIS K 1200-3-2 pdf 5] ―――――

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