JIS K 1200-8-1:2000 工業用水酸化ナトリウム―第８部：カルシウム含有量の求め方―第１節：原子吸光分析方法

K 1200-8-1 : 2000

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  今回の制定は,日本工業規格(日本産業規格)を国際規格に整合させるために,ISO 3697 : 1976を基礎として用いた。
  これによってJIS K 1200 : 1968は廃止され,JIS K 1200-1JIS K 1200-10に置き換えられる。
  JIS K 1200-8-1には,次に示す附属書がある。
    附属書(参考) 注意事項
  JIS K 1200は,一般名称を“工業用水酸化ナトリウム”として,次の各部で構成する。
    第1部 比重又は密度の求め方
    第2部 全アルカリ,水酸化ナトリウム及び炭酸ナトリウム含有量の求め方
    第3部 塩化物含有量の求め方−
     第1節 チオシアン酸水銀(II)吸光光度分析方法
     第2節 ホルハルト改良法,イオンクロマトグラフ分析方法
    第4部 硫酸ナトリウム含有量の求め方
    第5部 けい素含有量の求め方−高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法
    第6部 鉄含有量の求め方−原子吸光分析方法,高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法
    第7部 アルミニウム含有量の求め方
    第8部 カルシウム含有量の求め方−
     第1節 原子吸光分析方法
     第2節 高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法
    第9部 マグネシウム含有量の求め方−
     第1節 原子吸光分析方法
     第2節 高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法
    第10部 マンガン含有量の求め方

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――――― [JIS K 1200-8-1 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                      K 1200-8-1 : 2000

工業用水酸化ナトリウム−第8部 : カルシウム含有量の求め方−第1節 : 原子吸光分析方法

Sodium hydroxide for industrial use−Part 8 : Determination of calcium content−Section 1 : Flame atomic absorption spectrometry

序文 この規格は1976年に第1版として発行されたISO 3697, Sodium hydroxide for industrial use−
Determination of calcium and magnesium contents−Flame atomic absorption methodを元に技術的内容を変更す
ることなく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
なお,この規格で点線の下線を施した箇所は,対応国際規格にはない事項である。
1. 適用範囲 この規格は,工業用水酸化ナトリウムの原子吸光分析方法によるカルシウム含有量の求め
方について規定する。
  本法は,Ca含有量が次に示す以上の製品に適用できる。
  アセチレン・空気炎使用       : 2.5mg/kg
  アセチレン・一酸化二窒素炎使用 : 0.6mg/kg
    備考1. ISO 3697 : 1976の規定内容のうちマグネシウム含有量の試験方法は,JIS K 1200-9-1に規定し
            ている。
         2. この規格の対応国際規格を次に示す。
             ISO 3697 : 1976 Sodium hydroxide for industrial use−Determination of calcium and magnesium
                  contents−Flame atomic absorption method
         3. 水酸化ナトリウム及び水酸化ナトリウム液の取り扱い上の注意については,附属書(参考)
            を参照する。
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む)を適用する。
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS K 1200-9-1 工業用水酸化ナトリウム−第9部 : マグネシウム含有量の求め方−第1節 : 原子吸光
        分析方法
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8180 塩酸(試薬)

――――― [JIS K 1200-8-1 pdf 2] ―――――

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K 1200-8-1 : 2000
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
      ISO 3195 Sodium hydroxide for industrial use−Sampling−Test sample−Preparation of the main solution
                for carrying out certain determinations
3. 原理 試料を塩酸で酸性とし,原子吸光分析方法によって,アセチレン・一酸化二窒素炎の場合はそ
のまま,アセチレン・空気炎の場合は妨害物を除くためランタンイオンを添加後,カルシウムを定量する。
4. 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  分析に用いる試薬類は,分析用として認可されているものを用いる。水は供ずりの接合部をもつほうけ
い酸ガラス製装置による再蒸留水か,これと同等の純度をもつものを使用する。
a) 塩酸 JIS K 8180に規定する塩酸。
b) 塩化ランタン溶液 (5g/l)(1) 次のいずれかにより調製する。
  1) 酸化ランタン (La2O3) 5.9gを水15ml及び塩酸15mlに溶解し,全量フラスコ1 000mlに移し入れ,
      水を標線まで加え振り混ぜる。
  2) 塩化ランタン7水塩 (LaCl3・7H2O) 13.4gを水に溶解し,全量フラスコ1 000mlに移し入れ,水を標
      線まで加え振り混ぜる。
    注(1) この溶液は,アセチレン・一酸化二窒素炎使用時には,必要としない。また,この溶液20mlを
          全量フラスコ100mlに取り,水を標線まで加えて希釈した溶液のCaの含有量は,それぞれ
          3  最一          汎     下であること。
            さらに,このCaの量はc)水酸化ナトリウムの純度の検定の際,これらの値を用いて計算でき
          るように記録しておく。
c) 水酸化ナトリウム JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム
      7.d)の標準液を添加しない溶液の吸光度に対応するCaの量が,2.5    李     下であることを確認する。
    塩化ランタン溶液 (5g/l) を使用した場合は,これによるCaの量を差し引いたあとの値が2.5  李     下
    であること。
d) 塩化ナトリウム酸性溶液 (58.5g/l)(2)
      水酸化ナトリウム20.0gをポリエチレンビーカー500mlに取る。水100mlに冷却しながら溶解し,
    注意深く冷却しながら塩酸80mlを加えて酸性とする。この溶液をコニカルフラスコ500mlに移し,5
    分間煮沸後放冷し全量フラスコ500mlに移し,水を標線まで加えて振り混ぜる。
    注(2) 高純度の塩化ナトリウムが入手できる場合は,次に示すように調製してもよい。
            塩化ナトリウム29gをコニカルフラスコ500mlに取る。水250mlと塩酸40mlを加え溶解し,
          5分間煮沸後放冷し全量フラスコ500mlに移し,水を標線まで加えて振り混ぜる。
e) カルシウム標準液 (0.100mgCa/ml)(3)
      予め,約250℃で2時間乾燥し,デシケーター中で冷却した炭酸カルシウム0.249 7gを0.000 1gま
    で精ひょうする。ビーカー250mlに移し,塩酸10mlと水15mlを加えて溶解する。
      全量フラスコ1 000mlに移し入れ水を標線まで加えて振り混ぜる。
    注(3) 市販の原子吸光用標準液を使用してもよい。
f)  カルシウム標準液 (0.010mgCa/ml)
      カルシウム標準液 (0.100mgCa/ml) 20.0mlを全量フラスコ200mlに取り,水を標線まで加えて振り混
    ぜる。この溶液は,使用の都度調製する(4)。

――――― [JIS K 1200-8-1 pdf 3] ―――――

                                                                                              3
                                                                                K 1200-8-1 : 2000
    注(4) この標準液は,JIS K 8001 4.3(2)に規定する方法で調製してもよい。
5. 装置 装置は,次のとおりとする。
a) 原子吸光分析装置 JIS K 0121に規定するもので,アセチレン・空気炎用または,アセチレン・一酸
    化二窒素炎用のバーナーヘッドを備えたもの。
b) カルシウム中空陰極ランプ
6. 操作
a) すり合わせ付きガラスひょう量瓶に,NaOHとして約40gに相当する水酸化ナトリウム又は水酸化ナ
    トリウム液を0.01gまで正しくはかり取る。〔ISO 3195参照[この規定内容を次のb)に示す。]〕
b) 水酸化ナトリウムの場合,水200mlを加えて溶解し,室温に冷却した後全量フラスコ1000mlに移し,
    水を標線近くまで加えて再び室温に冷却し,さらに,水を標線まで加えて振り混ぜる。
      水酸化ナトリウム液の場合,直接全量フラスコ1 000mlに移し,水を標線近くまで加えて室温に冷
    却した後,さらに,水を標線まで加えて振り混ぜる。
      全量フラスコ1 000mlの標線まで希釈した後,気密が保てる乾燥したポリエチレン瓶に移す。
c)   )で得た溶液25.0mlをコニカルフラスコ100mlに移し取り,水20mlを加え,緩やかに塩酸4.0mlを
    加える。静かに5分間煮沸し冷却後全量フラスコ100mlに移す。アセチレン・空気炎を用いるときは,
    塩化ランタン溶液20mlを加え,水を標線まで加えて振り混ぜる。
d) 別に,五つの全量フラスコ100mlに,各々塩化ナトリウム酸性溶液25mlを入れ,アセチレン・空気
    炎を用いるときは,塩化ランタン溶液20mlを加える。次いで,カルシウム標準液 (0.010mgCa/ml) 0,
    1.0,5.0,10.0,20.0mlを加え,水を標線まで加えて振り混ぜる。
e)   IS K 0121の6.(操作方法)によって,c),d)で得た溶液の原子吸光度を,原子吸光分析装置を用い
    て,波長422.7nm付近で測定する。
f)  空試験の溶液は,b)で得た溶液を除き,c)と同じ操作によって調製する。以下e)の操作で原子吸光度
    を測定し,溶液の原子吸光度を補正する。
g)   )で得た溶液の原子吸光度によって,カルシウム量と吸光度の関係を示す検量線を作成する。
h) 照合試験として,既知量のカルシウム標準液 (0.010mgCa/ml) を添加してc)の操作を繰り返し,妨害
    のないことを立証する。妨害が検知されたときは,c)に規定した方法で調製した溶液を基にして,JIS
    K 0121の7.1(2)に規定する標準添加法によって測定を繰り返す。
7. 計算 試料中のカルシウム含有量は,次の式によって算出する。
                            40m1 A1  A0
                         A
                             W A2   A3
                      ここに,   A :  カルシウム (Ca) (mg/kg)
                                A0 :  空試験溶液f)の吸光度
                                A1 :  試験溶液c)の吸光度
                                A2 :  試験溶液の吸光度に最も近い二つの標準溶液d)の吸光度の
                                      平均値
                                A3 :  カルシウム標準液 (0.010mgCa/ml) 0mlを添加した標準溶液
                                      d)の吸光度
                                W :  試料採取量 (g)
                                m1 :  試験溶液の吸光度に最も近い二つの標準溶液d)のカルシウ

――――― [JIS K 1200-8-1 pdf 4] ―――――

4
K 1200-8-1 : 2000
                                      ム量の平均値 ( 最
    参考 標準添加法によるカルシウム含有量は,次の式によって算出する。
                                m2
                         A
                                25 / 1000
                      ここに     A :  カルシウム (Ca) (mg/kg)
                                W :  試料採取量 (g)
                                m2 :  検量線から求めたカルシウム量 (  最

――――― [JIS K 1200-8-1 pdf 5] ―――――

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