JIS K 2291:2000 石油製品―回収硫黄試験方法

K 2291 : 2000

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,石油連盟 (PAJ) から工業標準原案を具して
日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した
日本工業規格(日本産業規格)である。
  制定に当たっては,ISO 3425 : 1975及びISO 3426 : 1975を基礎として用いた。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。通商産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。
  JIS K 2291 : 2000には,次に示す附属書がある。
    附属書1(参考) JISと対応する国際規格との対比表

(pdf 一覧ページ番号 )

――――― [JIS K 2291 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            K 2291 : 2000

石油製品−回収硫黄試験方法

Petroleum products− Testing methods for recovered sulphur

序文 この規格は,1975年に第1版として発行されたISO 3425, Sulphurf for industrial use−Determination of
ash at 850-900℃ and of residue at 200℃及び1975年に第1版として発行されたISO 3426,Sulphur for industrial
use−Determination of loss in mass at 80℃を元に作成した日本工業規格(日本産業規格)であるが,技術的内容を変更するとと
もに対応国際規格には規定されていない“硫黄純分算出方法”を日本工業規格(日本産業規格)として追加している。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項又は原国際規格にはな
い事項である。変更の一覧表をその説明を付けて附属書1に示す。
1. 適用範囲 この規格は,回収硫黄の80℃減分試験方法,200℃残分試験方法,灰分試験方法及び硫黄
純分算出方法について規定する。
    備考1. 200℃残分試験方法及び灰分試験方法は,80℃で2時間乾燥した試料中の元素硫黄が,98質量%
            以上の回収硫黄に適用する。
         2. 200℃残分と灰分との差は,200℃における“不揮発性れき(瀝)青物質分”に相当する。
         3. この規格は,危険な試薬,操作及び装置を使うことがあるが,安全な使用方法をすべてにわ
            たって規定しているわけではないので,この試験方法の使用者は,試験に先だって,適切な
            安全上及び健康上の禁止事項を決めておかなければならない。
         4. この規格の対応国際規格を表1に示す。
              なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
            (修正している),NEO(同等でない)とする。
                                       表1 対応国際規格
               試験方法                                対応国際規格
       80℃減分試験方法          ISO 3426 : 1975 Sulphur for industrial use−Determination of loss in mass
                                 at 80℃ (MOD)
       200℃残分試験方法         ISO 3425 : 1975 Sulphur for industrial use−Determination of ash at
       灰分試験方法              850-900℃ and of residue at 200℃ (MOD)
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS B 7410 石油類試験用ガラス製温度計
    JIS H 6202 化学分析用白金皿

――――― [JIS K 2291 pdf 2] ―――――

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K 2291 : 2000
    JIS K 1107 高純度窒素
    JIS K 2238 マシン油
    JIS K 2251 原油及び石油製品−試料採取方法
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS Z 8401 数値の丸め方
3. 試験方法の種類試験方法は,表2の4種とする。
                                      表2 試験方法の種類
                                 試験方法の名称             箇条番号
                        80℃減分試験方法                       4.
                        200℃残分試験方法                      5.
                        灰分試験方法                           6.
                        硫黄純分算出方法                       7.
4. 80℃減分試験方法
4.1   試験の原理 試料を80℃の恒温空気浴に入れて加熱し,冷却後の試料の減量をはかって質量減分を
求める。
    参考 質量減分は,水などの揮発性物質である。
4.2   試験器 試験器は,次のものとする。ここに規定した以外の試験器は通常の試験室で使っているも
のとする。
a) はかり瓶 JIS R 3503に規定する筒形はかり瓶で呼び寸法60×75mmのもの。
b) 恒温空気浴 電熱式で,空気浴の温度を80℃±2℃に調節できるもの。
4.3   試料採取及び調製方法 試料採取及び調製方法は,次による。
a) 試料は,JIS K 2251の8.1[石油アスファルト(溶融)採取方法]に準じた方法によって採取及び調製
    する。
b) 試料を粒子径6mm未満に粉砕(1)する。
    注(1) 粉砕は手早く行い,吸湿,水分の揮散などがないように注意する。粉砕には,めのう製乳鉢,
          磁製乳鉢などを用いるとよい。
    備考 4.4 c)で得られた乾燥試料を,5.4 b)又は6.3 b)の乾燥試料の代替試料とする場合は,試料の粒子
          径を2mm未満に粉砕(1)する。
4.4   試験の手順 試験の手順は,次による。
a) はかり瓶とその栓(2)を80℃±2℃の恒温空気浴で2時間乾燥し,デシケータ(3)内で室温まで放冷後,
    質量(m2)を0.001gのけたまではかる。
    注(2) はかり瓶の栓は,少しずらしておくか又は外して同時に乾燥する。
      (3) デシケータには乾燥剤を用いてはならない。
b) 4.3の試料約50gをa)のはかり瓶に採り,栓をして質量 (m0) を0.001gのけたまではかる。
c) 次の1)又は2)によって,試料を乾燥させる。
  1) 16時間乾燥法
  1.1) 試料の入ったはかり瓶,栓(2)及び時計皿(4)を80℃±2℃の恒温空気浴に入れて16時間乾燥させる。

――――― [JIS K 2291 pdf 3] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   K 2291 : 2000
    注(4) 時計皿の直径は,はかり瓶の直径よりわずかに大きいものとする。
  1.2) 乾燥終了後,時計皿ではかり瓶を覆い,栓とともにデシケータ(3)内に入れる。
  1.3) 室温まで放冷後,はかり瓶に栓をして質量 (m1) を0.001gのけたまではかる。
    備考 この操作で得られた粒子径2mm未満の乾燥試料を,5.4 b)又は6.3 b)の乾燥試料の代替試料と
          する場合は,乾燥試料はデシケータ(3)内に保存する。
  2) 恒量乾燥法
  2.1) 試料の入ったはかり瓶,栓(2)及び時計皿(4)を80℃±2℃の恒温空気浴に入れて3時間乾燥させる。
  2.2) 乾燥後,時計皿ではかり瓶を覆い,栓とともにデシケータ(3)内に入れる。
  2.3) 室温まで放冷後,はかり瓶に栓をして質量 (m1) を0.001gのけたまではかる。
  2.4) 2.1)2.3)の操作を繰り返す。2回の質量差が0.005g以下の場合は,最後にはかった質量 (m1) を
        恒量として記録する。2回の質量差が0.005gを超えた場合は,連続2回の質量差が0.005g以下に
        なるまで,2.1)2.3)の操作を繰り返し,最後にはかった質量 (m1) を恒量として記録する。
          合計16時間の乾燥後も恒量が得られない場合は,最後にはかった質量 (m1) を恒量として記録
        する。
    備考 この操作で得られた粒子径2mm未満の乾燥試料を,5.4 b)又は6.3 b)の乾燥試料の代替試料と
          する場合は,乾燥試料はデシケータ(3)内に保存する。
4.5   計算方法 80℃減分(質量%)は,次の式によって算出し,JIS Z 8401の規定によって丸めの幅を
0.001に丸める。ただし,計算値が負の場合は0.000とする。
                            m0  m1
                         L          100
                            m0  m2
                      ここに,   L :  80℃減分(質量%)
                                m0 :  乾燥前の試料,はかり瓶及び栓の質量 (g)
                                m1 :  乾燥後の試料,はかり瓶及び栓の質量 (g)
                                m2 :  はかり瓶及び栓の質量 (g)
4.6   試験結果の報告 試験結果には,次の事項を記載する。
a) 試料名,採取場所及び採取年月日。
b) このJISの規格番号 : JIS K 2291
c) 試験方法の名称・箇条番号及び4.5によって得られた結果。
d) 特記事項
5. 200℃残分試験方法
5.1   試験の原理 試料を窒素気流中で200℃に加熱し,揮発性物質及び硫黄をゆっくりと蒸発させ,冷却
後の残留物の質量をはかり,4.5で求めた80℃減分(質量%)で補正して残分を求める。
    備考 乾燥試料中の200℃残分を求める場合は,80℃で加熱及び乾燥した乾燥試料を窒素気流中で
          200℃に加熱し,揮発性物質及び硫黄をゆっくりと蒸発させ,冷却後の残留物の質量をはかって
          残分を求める。
5.2   試薬 試薬は,次による。
a) 窒素ガス JIS K 1107に規定するもの。
b) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
c) 潤滑油 JIS K 2238に規定する潤滑油で,種類がISO VG460のもの。

――――― [JIS K 2291 pdf 4] ―――――

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5.3   試験器 試験器は,次のものとする。ここに規定した以外の試験器は通常の試験室で使っているも
のとする。
a) 蒸発皿 白金製で,JIS H 6202に規定する白金皿50番の容量50mLのもの。
b) 恒温空気浴 電熱式で,空気浴の温度を80℃±2℃及び200℃±10℃に調節できるもの。
c) ガス洗浄瓶 容量200mL又は250mL(5)のもので,硫酸約150mLを入れて使用する。
    注(5)   IS R 3503に規定する呼び容量250mLの共通すり合わせガス洗浄瓶がこれに相当する。
d) ホットプレート 電気加熱器で温度調節ができるもの。
e) ビーカ ガラス製で,容量50mL(6)のもの。
    注(6)   IS R 3503に規定する呼び容量50mLのビーカがこれに相当する。
f)  温度計 JIS B 7410に規定する温度計番号32 (COC) のもの。又はこれと同等の性能をもつ電気式温
    度計。
5.4   試料採取及び調製方法 試料採取及び調製方法は,次による。
    備考 4.4 c)で得られた粒子径2mm未満の乾燥試料を5.6 b)で用いる場合はこの操作を省略する。
a) 試料はJIS K 2251の8.1[石油アスファルト(溶融)採取方法]に準じた方法によって採取及び調製
    する。
b) 試料を粒子径2mm未満に粉砕(1)し,80℃の恒温空気浴で2時間乾燥させる(7)。
    注(7) 乾燥後の試料は,デシケータ(3)内で保存する。
5.5   試験器の準備 恒温空気浴の空気取入れ口にガラス管を取り付け,ゴム管を用いて,恒温空気浴と
ガス洗浄瓶のガス出口,ガス洗浄瓶のガス入口と窒素ガス吐出口をそれぞれ接続する。恒温空気浴内を窒
素ガスで置換した後,ガスの流速を1秒当たり2気泡又は3気泡に調節し,温度を200℃±10℃に調節す
る。
5.6   試験の手順 試験の手順は,次による。
a) 蒸発皿をあらかじめ恒温空気浴で200℃に加熱し(8),デシケータ(3)内で室温まで放冷後,質量 (m5) を
    0.0001gのけたまではかる。
    注(8) 加熱時間は,10分間以上とする。
b) 5.4の試料約10gをa)の蒸発皿に採り,質量 (m3) を0.0001gのけたまではかる。
c) 試料の入った蒸発ざらを,5.5で温度及び窒素ガス流速を調節した恒温空気浴に入れて硫黄を蒸発させ
    る(9)。この操作の所要時間は約10時間である。
    注(9) 硫黄が着火しないように注意する。また,恒温空気浴は,硫黄の蒸気の排出のため,試験室の
          排気フード内に設置する。
    備考 ホットプレートによる硫黄の蒸発方法 硫黄の蒸発方法は,ホットプレートを用いて次の操作
          で蒸発させてもよい。
        1) ビーカに潤滑油20mLを入れる。
        2) 図1に示すように,潤滑油の入ったビーカをホットプレート上に置き,その油温が190200℃
            になるようにホットプレートの温度を調節する。
              この操作は,硫黄及び潤滑油の蒸気の排出のため,試験室の排気フード内で実施する。
        3) 試料の入った蒸発皿を,ホットプレート上に置く。
        4) 図1に示すように,窒素ガス流速を1秒当たり4気泡又は5気泡に調節し,硫黄に着火しな
            いように,硫黄が観察されなくなるまで蒸発させる。
              窒素ガスを用いる目的は,硫黄に着火しないようにするためであり,硫黄の蒸発を助ける

――――― [JIS K 2291 pdf 5] ―――――

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