JIS K 6558-4:2016 革試験方法―化学試験―第４部：ジクロロメタン又はヘキサン可溶性物質の測定

                                                                                 K 6558-4 : 2016

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 原理・・・・[2]
•  5 試薬・・・・[2]
•  6 装置・・・・[2]
•  7 試料の採取及び調製・・・・[3]
•  8 手順・・・・[3]
•  9 試験結果の表し方・・・・[3]
•  9.1 計算・・・・[3]
•  9.2 繰返し性・・・・[3]
•  10 試験報告書・・・・[3]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[5]

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――――― [JIS K 6558-4 pdf 1] ―――――

K 6558-4 : 2016

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本皮革産業連合会(JLIA)
及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出
があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 6558の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 6558-1 第1部 : 化学試験用試料の調製
    JIS K 6558-2 第2部 : 揮発性物質の測定
    JIS K 6558-3 第3部 : 硫酸化全灰分,硫酸化不溶性灰分及び全灰分の測定
    JIS K 6558-4 第4部 : ジクロロメタン又はヘキサン可溶性物質の測定
    JIS K 6558-5 第5部 : 水溶性物質,水溶性無機物及び水溶性有機物の測定
    JIS K 6558-6 第6部 : 窒素含有量及び皮質分の測定−滴定法
    JIS K 6558-7 第7部 : なめし度の測定
    JIS K 6558-8-1 第8-1部 : 酸化クロム含有量の測定−滴定法
    JIS K 6558-8-2 第8-2部 : 酸化クロム含有量の測定−比色法
    JIS K 6558-8-3 第8-3部 : 酸化クロム含有量の測定−原子吸光分析法
    JIS K 6558-8-4 第8-4部 : 酸化クロム含有量の測定−ICP発光分光分析(ICP-OES)
    JIS K 6558-9 第9部 : pHの測定

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 6558-4 : 2016

革試験方法−化学試験−第4部 : ジクロロメタン又はヘキサン可溶性物質の測定

Leather-Chemical tests- Determination of matter soluble in dichloromethane or hexane

序文

  この規格は,2008年に第2版として発行されたISO 4048を基とし,ヘキサン抽出を追加し,加圧抽出
装置を用いる抽出及び遊離脂肪酸の測定に関する項目を削除して,技術的内容を変更して作成した日本工
業規格である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一
覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,全ての種類の革に適用でき,革に含まれるジクロロメタン又はヘキサン抽出物を測定する
方法について規定する。
  有機溶媒によって,革から脂肪酸及び類似物質の全てが抽出できるわけではない。一部は可溶性であり,
一部は革と結合している。また,溶媒には,硫黄,含浸剤などの脂肪酸以外の物質も溶解している。
  この測定方法に記載する装置及び手法は,ジクロロメタン又はヘキサン以外の溶媒を用いる抽出にも適
する。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 4048:2008,Leather−Chemical tests−Determination of matter soluble in dichloromethane and free
              fatty acid content(MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 6556-1 革試験方法−試料採取及び調製−第1部 : 試料採取部位
      注記 対応国際規格 : ISO 2418,Leather−Chemical, physical and mechanical and fastness tests−
             Sampling location(MOD)
    JIS K 6558-1 革試験方法−化学試験−第1部 : 化学試験用試料の調製
      注記 対応国際規格 : ISO 4044,Leather−Chemical tests−Preparation of chemical test samples(MOD)
    JIS K 6558-2 革試験方法−化学試験−第2部 : 揮発性物質の測定

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2
K 6558-4 : 2016
      注記 対応国際規格 : ISO 4684,Leather−Chemical tests−Determination of volatile matter(MOD)
    JIS K 8161 ジクロロメタン(試薬)
    JIS K 8848 ヘキサン(試薬)

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。
3.1
抽出物質(extractable substances)
  革から,ジクロロメタン又はヘキサンを用いて抽出した脂肪などの可溶性物質。

4 原理

  革を,ジクロロメタン又はヘキサンを用いて抽出する。抽出物質から溶媒を揮発させ,その後102 ℃±
2 ℃で乾燥する。可溶性物質は,試料の質量に対する抽出物質の質量の割合として表す。

5 試薬

  分析では,試薬特級だけを使用する。
5.1   ジクロロメタン JIS K 8161に規定するもの。長期間保管したジクロロメタンは,次の方法を用い
て,塩酸の形成の有無を試験する。
− ジクロロメタン10 mLに硝酸銀溶液(0.1 mol/L)1 mLを加えて振る。
− 硝酸銀溶液が濁った場合は,ジクロロメタンを再度蒸留し,酸化カルシウムを入れた褐色瓶に入れて
    保管する必要がある。
    警告 ジクロロメタンは有毒性なので,蒸気を吸引しないように注意して使用する。取扱説明書の指
          示に従わなければならない。また,特定化学物質障害予防規則の措置対象物質に指定されてい
          ることから,現行の化学物質の発散を抑制するための設備の設置,作業環境測定の実施,特殊
          健康診断の実施,作業主任者の選任などの有機溶剤中毒予防規則に基づく措置に加え,健康診
          断及び作業環境測定の結果,作業の記録などを30年保存することが義務付けられている。
    注記 分析に使用したジクロロメタンは,回収して蒸留した後に再使用できる。
5.2   ヘキサン JIS K 8848に規定するもの。
    警告 ヘキサンは,引火性が強いので,火気を避ける。また,有害なので蒸気を吸引しないように注
          意して使用する。取扱説明書の指示に従わなければならない。
    注記 分析に使用したヘキサンは,回収して蒸留した後に再使用できる。

6 装置

  一般的な実験室の装置を必要とする。特に次のものが必要である。
6.1   ソックスレー抽出器 適切な容量の抽出フラスコ及び凝縮器を装備したもの。
6.2   円筒ろ紙又はガラスろ過器 適切な大きさのもの。
6.3   定温乾燥機 102 ℃±2 ℃を維持可能なもの。
6.4   分析用天びん 精度0.000 1 gを計測できるもの。
6.5   デシケータ 抽出容器の放冷に適するもの。
6.6   グラスウール又は綿 綿を用いる場合は,あらかじめジクロロメタン(5.1)又はヘキサン(5.2)で

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                                                                                 K 6558-4 : 2016
脱脂する。

7 試料の採取及び調製

  JIS K 6556-1に規定する方法で試料採取を行う。ただし,規定する方法で試料採取が不可能な場合には,
試料採取方法の詳細を試験報告書に記載する。JIS K 6558-1に規定する方法で革を細切する。
  なお,試料測定数は2個とする。

8 手順

  分析用天びん(6.4)を用いて,試料10 g±0.1 gを正確に0.000 1 gの桁まで質量を測定し,円筒ろ紙又
はガラスろ過器(6.2)に均等な力で詰める。薄い層状にしたグラスウール又は綿(6.6)で革を覆う。
  ガラスビーズ又は沸騰石を入れた抽出フラスコ(6.1)を,102 ℃±2 ℃で30分間加熱して乾燥させる。
デシケータ(6.5)での放冷後に質量を測定する。
  調製した試料を抽出装置に入れ,ジクロロメタン(5.1)又はヘキサン(5.2)を用いて連続抽出を開始す
る。その後,30回以上循環又は約6時間抽出した後に,円筒ろ紙の底にたまった溶液をフラスコに戻し,
抽出液が入ったフラスコからジクロロメタン又はヘキサンを蒸留して除去する。
  102 ℃±2 ℃に保持した定温乾燥器(6.3)で,抽出フラスコを4時間乾燥する(乾燥前に水滴が目視で
きる場合は,エタノール1 mL2 mLを加える。)。デシケータで30分間放冷した後,質量を測定する。
  質量の減少が0.01 g以下になるまで,又は合計乾燥時間が8時間に達するまで,乾燥,放冷及び質量の
測定を繰り返す。ただし,各乾燥時間は,1時間とする。

9 試験結果の表し方

9.1 計算

  ジクロロメタン又はヘキサン可溶性物質E(%)は,質量の割合として式(1)から算出する。揮発性物質
の質量で換算する場合は,式(1)に式(2)から得られる係数Fを乗じ算出する。結果は,四捨五入によって小
数点1桁とする。
                            m1
                         E      100  (1)
                              0
                      ここに,    m0 :  革試料の質量(g)
                                  m1 :  抽出物の質量(g)
  また,係数(F)は,
                               1
                         F          100  (2)
                            100  w
                      ここに,     w :  JIS K 6558-2に基づく揮発性物質の質量分率(%)

9.2 繰返し性

  同一試料を再度測定した結果との差は,0.2 %を超えてはならない。測定結果の差が0.2 %を超える場合
は,再度測定しなければならない。

10 試験報告書

  試験報告書には,次の事項を記載する。
a) この規格の規格番号

――――― [JIS K 6558-4 pdf 5] ―――――

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