JIS K 6751-2:1999 フタル酸エステル試験方法―第２部：酸分測定―フェノールフタレイン滴定法

K 6751-2 : 1999

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  今回の制定では,ISO 1385-4 : 1977, Phthalate esters for industrial use−Methods of test−Part4 : Determination
of acidity to phenolphthalein−Titrimetric methodを基礎とした。
  JIS K 6751-2には,次に示す附属書がある。
    附属書(参考) 酸価測定
  JIS K 6751は,次に示す部編成となっている。
  第1部 : 一般項目
  第2部 : 酸分測定−フェノールフタレイン滴定法
  第3部 : エステル分測定−けん化後滴定法
  第4部 : 加熱減量,加熱後酸価及び体積固有抵抗測定

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                         K 6751-2 : 1999

フタル酸エステル試験方法−第2部 : 酸分測定−フェノールフタレイン滴定法

Testing methods for phthalic esters− Part 2 : Determination of acidity to phenolphthalein−Titrimetric method

序文 この規格は,1977年に第1版として発行されたISO 1385-4, Phthalate esters for industrial use−Methods
of test−Part4 : Determination of acidity to phenolphthalein−Titrimetric methodを元に,技術的内容を変更する
ことなく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
なお,点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格にはない事項である。
1. 適用範囲 この規格は,工業用フタル酸エステルのフェノールフタレインを指示薬とした滴定による
酸分の測定について規定する。
  この規格は,第1部と合わせて利用する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
          ISO 1385-4 : 1977 Phthalate esters for industrial use−Methods of test−Part 4 : Determination of
              acidity to phenolphthalein−Titrimetric method
    参考1. 従来,JIS K 6751で規定していた酸価の測定方法を,附属書(参考)とした。
        2. 酸価は,試料1g中に含有する遊離脂肪酸,樹脂酸などを,中和するために必要とする水酸化
            カリウムのmg数。酸分は,エステル中の遊離脂肪酸の含有量を求めるもの。
1.A 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成
する。これらの引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8102 エタノール (95) (試薬)
    JIS K 8799 フェノールフタレイン(試薬)
2. 原理 溶媒としてエタノールを使用し,水酸化ナトリウム標準溶液,指示薬としてフェノールフタレ
インを使用して酸分を測定する。

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K 6751-2 : 1999
3. 試薬 分析用試薬として認められたもの,蒸留水(JIS K 0557に規定するA3の水)又は同等の純度
の水を使用する。
3.1   エタノール (95vol%)   IS K 8102に規定するもの。
3.2   0.1mol/l水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8001の4.5 (19.4) によって調整したもの。
3.3   フェノールフタレイン5g/lエタノール溶液 JIS K 8799に規定するフェノールフタレイン0.5gをJIS
K 8102に規定するエタノール (95) (3.1) 100mlに溶かし,0.1mol/l水酸化ナトリウム溶液 (3.2) を添加し,
薄いピンク色にしたもの。
4. 器具 次の器具を用いる。
4.1   三角フラスコ ほうけい酸ガラス製,ソーダライム管の栓付き200ml
4.2   ミクロビュレット 0.02ml目盛,又はそれ以上目盛の細かいもの
5. 操作 エタノール (3.1) 50mlを三角フラスコ (4.1) に入れ,フェノールフタレイン溶液 (3.3) 0.5mlを
加え,0.1mol/l水酸化ナトリウム標準溶液 (3.2) で滴定し,薄いピンク色にする。これに試料50gを0.5g
のけたまではかりとり,薄いピンク色が5秒間維持されるまでビュレット (4.2) の中の0.1mol/l水酸化ナ
トリウム標準液で滴定する。
6. 測定値の算出 酸分は,フタル酸の質量の百分率として表し,次の式によって算出する。
                                             100  .083V
                        酸分 (%)   .00083 V
                                              m     m
                      ここに,    V :  使用した0.1mol/l水酸化ナトリウム標準液 (3.2) の滴定量
                                       (ml)
                                  m :  試料の質量 (g)
                              0.0083 :  正確な0.1mol/l水酸化ナトリウム標準溶液1mlに対するフタ
                                       ル酸の質量 (g)
    備考 もし,0.1mol/l水酸化ナトリウム標準液の濃度が正確でないなら,適当な補正が必要である。

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                                                                                              3
                                                                                  K 6751-2 : 1999
                               附属書(参考) 酸価測定
  この附属書(参考)は,酸価測定について記述したもので,規定の一部ではない。
1. 原理 溶媒としてエタノールを使用し,水酸化カリウムエタノール標準溶液,指示薬としてフェノー
ルフタレインを使用して酸価を測定する。
2. 試薬
2.1   エタノール JIS K 8101に規定するエタノール (99.5) 特級
2.2   0.1mol/l水酸化カリウムエタノール標準液
2.3   フェノールフタレイン1%エタノール溶液
3. 器具 次の器具を用いる。
3.1   三角フラスコ2個 : 200ml
3.2   ミクロビュレット : 0.01mlの目盛
4. 操作 三角フラスコ (3.1) に試料20gを正確にはかりとり,エタノール (2.1) 40mlを加えて十分に混
合した後,指示薬としてフェノールフタレイン溶液 (2.3) を加え,0.1mol/l水酸化カリウムエタノール標
準液 (2.2) をミクロビュレット (3.2) から滴加して滴定し,薄いピンク色が30秒間以上保つ点を終点とす
る。
  空試薬として,別の三角フラスコにエタノール40mlをとり,同様に滴定を行う。
5. 測定値の算出 酸価は,次式によって算出する。
                        酸価 (KOHmg/g)    V1 V0   6.5
                                              m
                      ここに, V1 :  試験に使用した0.1mol/l水酸化カリウムエタノール標準液
                                      (2.2) の滴定量 (ml)
                                V0 :  空試験に使用した0.1mol/l水酸化カリウムエタノール標準液
                                      の滴定量 (ml)
                                 m :  試料の質量 (g)
    備考 もし,0.1mol/l水酸化カリウムエタノール標準液の濃度が正確でない場合は,適切な補正が必
          要である。
                             可塑剤原案作成委員会・分科会 構成表
                            氏名                         所属                   委員会  分科会
  (委員長)          荒 木     峻      東京都立大学名誉教授                      ◎
                      増 田     優      通商産業省基礎産業局                      ○
                      大 嶋 清 治       工業技術院標準部                          ○
                      橋 本 繁 晴       財団法人日本規格協会                      ○     ○
                      神 代     啓      社団法人日本化学工業協会                  ○
                      田 村 正 勝       日本プラスチック工業連盟                  ○     ○
                      鹿 島     武      日本ビニル工業会                          ○     ○
                      児 島 健 志       チッソ株式会社有機化学品事業部            ○     ◎

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K 6751-2 : 1999
                            氏名                         所属                   委員会  分科会
                      三 浦 恒 司       協和油化株式会社環境保安部                ○      ○
                      森 武 春 男       三菱化学株式会社化成品カンパニー化成      ○      ○
                                                      品第1事業部
                      柳 澤 邦 夫       積水化学工業株式会社化学品事業本部        ○      ○
                      山 中     宏      大八化学工業株式会社営業部                ○      ◎
                      矢ヶ部     正     アクゾノーベル株式会社フォスフォラス      ○      ○
                                                      ケミカル部
                      大 槻 謙 治       可塑剤工業会                              ○      ○
  (事務局)          三 須     武      社団法人日本化学工業協会                  ○      ○
                                                                ◎ 委員長,分科会主査を示す。
                                                                ○ 委員会,分科会委員を示す。
                                                                                文責 児島健志