JIS K 8701:1994 規格概要
この規格 K8701は、試薬として用いる鉛について規定。
JISK8701 規格全文情報
- 規格番号
- JIS K8701
- 規格名称
- 鉛(試薬)
- 規格名称英語訳
- Lead
- 制定年月日
- 1953年8月21日
- 最新改正日
- 2016年10月20日
- JIS 閲覧
- ‐
- 対応国際規格
ISO
- 国際規格分類
ICS
- 71.040.30
- 主務大臣
- 経済産業
- JISハンドブック
- 試薬 II 2020
- 改訂:履歴
- 1953-08-21 制定日, 1956-08-21 確認日, 1957-03-29 改正日, 1960-03-15 確認日, 1961-03-01 改正日, 1964-03-01 確認日, 1967-03-01 確認日, 1970-03-01 確認日, 1973-04-01 確認日, 1976-03-01 確認日, 1979-05-01 確認日, 1985-02-01 確認日, 1991-06-01 確認日, 1994-01-01 改正日, 2002-09-20 確認日, 2006-11-20 確認日, 2011-10-20 確認日, 2016-10-20 確認
- ページ
- JIS K 8701:1994 PDF [5]
日本工業規格(日本産業規格) JIS
K 8701-1994
鉛(試薬)
Lead
Pb AW : 207.2
1. 適用範囲 この規格は,試薬として用いる鉛について規定する。
備考 この規格の引用規格を,次に示す。
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS M 8111 鉱石中の金及び銀の分析方法
2. 共通事項 この規格に共通する事項は,JIS K 8001による。
3. 種類 特級,試金用
4. 性質 鉛は,次の性質を示す。
(1) 性状 鉛は,灰青色の金属で,粒状,薄片状,又は棒状などのものがある。乾燥した空気中ではほと
んど変化しない。塩酸及び硫酸には溶けにくいが,硝酸には窒素酸化物を発生して溶ける。
(2) 定性方法 試料1gに硝酸 (1+2) 20mlを加えてガスが無色になるまで加熱して溶かし,冷却する(A
液)。A液10mlに硫化ナトリウム溶液1mlを加えると黒い沈殿が生じる。
またA液10mlに硫酸 (1+5) 10mlを加えると白い沈殿が生じる。
5. 品質 品質は,6.によって試験し,表1に適合しなければならない。
表1 品質
項目 特級 試金用
形状 − 粒状,球状,薄板
銅 (Cu) 5ppm以下 −
銀 (Ag) 0.001%以下 0.2ppm以下
金 (Au) − 0.02ppm以下
亜鉛 (Zn) 0.001%以下 −
すず (Sn) 0.001%以下 −
ひ素 (As) 1ppm以下 −
ビスマス (Bi) 0.002%以下 −
鉄 (Fe) 0.001%以下 −
6. 試験方法 試験方法は,次のとおりとする。
――――― [JIS K 8701 pdf 1] ―――――
2
K 8701-1994
6.1 特級
(1) 銅 (Cu) 5ppm以下
試料側溶液 : 試料50g→ビーカー500mlにとる+硝酸 (1+2) 250ml→時計皿でおおいガスが無色にな
るまで加熱して溶かす→冷却+水 (→500ml)(S液)[(4),(5)及び(6)の試験にも用いる]。S液50ml(試
料量5g)+水 (→100ml)(X液)。
標準側溶液 : S液50ml+銅標準液 (0.01mgCu/ml) 2.5ml+銀標準液 (0.01mgAg/ml) 5.0ml+亜鉛標準液
(0.01mgZn/ml) 5.0ml+鉄標準液 (0.01mgFe/ml) 5.0ml+水 (→100ml) (Y液)。
空試験溶液 : 硝酸 (1+2) 25ml→水浴上約5mlまで蒸発→冷却+水 (→100ml) (Z液)[X液,Y液及
びZ液は,(2),(3)及び(7)の試験にも用いる]。
操作 : JIS K 8001の5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)による。測定波長324.7nm。
(2) 銀 (Ag) 0.001%以下
試料側溶液 : (1)のX液。
標準側溶液 : (1)のY液。
空試験溶液 : (1)のZ液。
操作 : JIS K 8001の5.31(1)(d)による。測定波長328.1nm。
(3) 亜鉛 (Zn) 0.001%以下
試料側溶液 : (1)のX液。
標準側溶液 : (1)のY液。
空試験溶液 : (1)のZ液。
操作 : JIS K 8001の5.31(1)(d)による。測定波長213.9nm。
(4) すず (Sn) 0.001%以下
試料側溶液 : (1)のS液25ml(試料量2.5g)→ビーカー500mlにとる+水75ml+硝酸ベリリウム溶液(1)5ml
+EDTA2Na溶液 (250g/l) 20ml+アンモニア水 (2+3) 6ml→沸騰するまで加熱→流水で約1時間冷却
→ろ紙(5種C)を用いてろ過→EDTA2Na洗浄液(2)でビーカーに残った沈殿をろ紙上に洗い流すとと
もにろ紙上の沈殿をEDTA2Na洗浄液で数回洗う→ろ紙上の沈殿を温硫酸 (1+4) 10mlを滴加して溶
かす→温水約50mlで洗浄し,洗液を合わせる+過酸化水素3ml→加熱(硫酸の白煙が発生し始めるま
で)→冷却+水10ml→再び加熱(硫酸の白煙が発生し始めるまで)→冷却+水10ml+塩酸 (1+1)
10 ml→時計皿でおおい穏やかに加熱して溶かす(煮沸しない程度)→冷却+水 (→25ml) +塩酸 (1
+1) 5ml→分液漏斗100mlに移す(水で洗い移さないこと)+チオ尿素溶液 (50g/l) (3)20ml+L (+) −
アスコルビン酸溶液(4) (20g/l) 5ml+ケルセチン溶液(5)20ml→1分間激しく振り混ぜる→5分間放置+4
−メチル−2−ペンタノン10ml(正確にとる)→1分間激しく振り混ぜる→放置→4−メチル−2−ペ
ンタノン層+硫酸 (1+15) 20ml→約30秒間振り混ぜる→放置→4−メチル−2−ペンタノン層(X液)。
標準側溶液 : (1)のS液25ml→ビーカー500mlにとる+すず標準液 (0.01mgSn/ml) 2.5ml+水75ml+硝
酸ベリリウム溶液(1)5ml→以下,試料側と同一操作によって得られる4−メチル−2−ペンタノン層(Y
液)。
空試験溶液 : 水100ml→ビーカー500mlにとる+硝酸ベリリウム溶液5ml→以下,試料側と同一操作に
よって得られる4−メチル−2−ペンタノン層。
操作 : X液及びY液について吸収セル10mmを用い,波長440nm付近の吸収極大の波長における吸
光度を,空試験溶液を対照液として測定···X液の吸光度はY液の吸光度より大きくない。
注(1) 硝酸ベリリウム溶液の調整 : 硝酸ベリリウム三水和物4.6g+硝酸 (1+10) 10ml+水 (→100ml) 。
――――― [JIS K 8701 pdf 2] ―――――
3
K 8701-1994
(2) DTA2Na洗浄液の調製 : EDTA2Na溶液 (250g/l) 50ml+水950ml。
(3) チオ尿素溶液 (50g/l) の調製 : チオ尿素5g+水 (→100ml)(使用時に調製)。
(4) (+) −アスコルビン酸溶液 (20g/l) の調製 : L (+) −アスコルビン酸2g+水 (→100ml)(使
用時に調製)。
(5) ケルセチン溶液の調製 : ケルセチン0.05g+エタノール (95) 60ml→溶かす+塩酸 (2+1) 4ml+
エタノール (95) (→100ml)(使用時に調製し,光を遮り25℃以下に保つ)。
(5) ひ素 (As) 1ppm以下
試料側溶液 : (1)のS液20ml(試料量2g)+硫酸 (1+1) 5ml→放置(硫酸鉛を沈殿させる)→ろ紙(5
種C)を用いてろ過→ろ紙上の沈殿→硫酸 (1+15) で数回洗浄→ろ液+洗液→加熱(硫酸の白煙が発
生し始めるまで)→冷却+水10ml→加熱(硫酸の白煙が発生し始めるまで)→冷却→水素化ひ素発生
瓶100mlに入れる+水 (→40ml)。
標準側溶液 : ひ素標準液 (0.001mgAs/ml) 2.0ml+硝酸 (1+2) 10ml+硫酸 (1+1) 5ml→加熱(硫酸の白
煙が発生し始めるまで)→冷却+水10ml→加熱(硫酸の白煙が発生し始めるまで)→冷却→水素化ひ
素発生瓶100mlに入れる+水 (→40ml)。
操作 : JIS K 8001の5.19(3)[N, N−ジエチルジチオカルバミド酸銀法(AgDDTC法)]による。
(6) ビスマス (Bi)0.002%以下
試料側溶液 : (1)のS液50ml(試料量5g)+水50ml+EDTA2Na15g→かき混ぜながらアンモニア水 (2
+3) を滴加して溶かしpHを約9に調整→分液漏斗200mlに移す+“NaDDTC溶液 (1g/l) 5ml→振り
混ぜる+四塩化炭素10ml→1分間激しく振り混ぜる→放置”(2回行う)(水層は保存)→四塩化炭素
層を合わす→ビーカー100mlに移す(保存)→水層+NaDDTC溶液 (1g/l) 5ml+四塩化炭素10ml→1
分間激しく振り混ぜる→放置→四塩化炭素層を先の四塩化炭素層に合わせる→全四塩化炭素層→水浴
上蒸発乾固(四塩化炭素を揮散)+硝酸 (1+2) 3ml+水 (→100ml)(X液)。
標準側溶液 : (1)のS液50ml+ビスマス標準液 (0.01mgBi/ml) 10ml+水50ml+EDTA2Na15g→以下,試
料側と同一操作によって得られる液(Y液)。
空試験溶液 : 硝酸 (1+2) 25ml→水浴上蒸発乾固+水50ml+EDTA2Na15g→以下,試料側と同一操作
によって得られる液(Z液)。
操作 : JIS K 8001の5.31(1)(d)による。測定波長223.1nm。
(7) 鉄 (Fe) 0.001%以下
試料側溶液 : (1)のX液。
標準側溶液 : (1)のY液。
空試験溶液 : (1)のZ液。
操作 : JIS K 8001の5.31(1)(d)による。測定波長248.3nm。
6.2 試金用
(1) 銀 (Ag) 0.2ppm以下
(2)で同時に行う。
(2) 金 (Au) 0.02ppm以下
(a) 操作 試料300g(0.1gのけたまではかる)→焼溶皿で操作できる範囲に分割して数個の焼溶皿に移
す→JIS M 8111の4.5.2(操作)によって濃縮→得られたそれぞれの鉛ボタンを合わせる→つち打ち
によって1個のボタンとする→更にこの鉛ボタンを焼溶皿に移して濃縮→3035gの鉛ボタンを得
る。得られたボタン→JIS M 8111の2.1.2(3)(灰吹)によって灰吹→金銀合粒を得る。合粒を試金は
――――― [JIS K 8701 pdf 3] ―――――
4
K 8701-1994
かりではかる→JIS M 8111の2.1.2(4)(分金)によって分金。
(b) 計算 銀及び金の含有率を次の式によって算出する。
b
銀 (ppm) =Sa
×1000
金 (ppm) =Sa×1000
ここに, a : 金の質量 (mg)
b : 金銀合粒の質量 (mg)
S : はかりとった試料の質量 (g)
7. 容器 気密容器とする。
8. 表示 容器には,容易に消えない方法で,次の事項を表示しなければならない。
(1) 名称 “鉛”及び“試薬”の文字
(2) 種類
(3) 元素記号,原子量
(4) 内容量
(5) 製造番号
(6) 製造業者名又はその略号
――――― [JIS K 8701 pdf 4] ―――――
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K 8701-1994
原案作成委員会 構成表
氏名 所属
(委員長) 久保田 正 明 物質工学工業技術研究所計測化学部
細 川 幹 夫 通商産業省基礎産業局生物化学産業課
津 田 博 通商産業省機械情報産業局計量行政室
地 崎 修 工業技術院標準部繊維化学規格課
喜多川 忍 通商産業検査所化学部化学標準課
野々村 誠 都立工業技術センター無機化学部
加 山 英 男 財団法人日本規格協会
石 橋 無味男 厚生省国立衛生試験所
川 瀬 晃 社団法人日本分析化学会
柳 瀬 斉 彦 社団法人日本化学工業協会
藤 貫 正 社団法人日本分析化学会
並 木 昭 財団法人化学品検査協会
鶴 田 利 行 硫酸協会
中 村 靖 日本鉱業協会
大 槻 孝 社団法人日本鉄鋼協会
日 暮 喜八郎 第一化学薬品株式会社
北 田 佳 伸 和光純薬工業株式会社
高 野 虞美子 東京化成工業株式会社
中 村 穣 森田化学工業株式会社
山 岡 宏 片山化学工業株式会社
飯 岡 寛 一 柳島製薬株式会社
山 田 和 夫 関東化学株式会社
(事務局) 平 井 信 次 日本試薬連合会
JIS K 8701:1994の国際規格 ICS 分類一覧
JIS K 8701:1994の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則
- JISM8111:1998
- 鉱石中の金及び銀の定量方法