JIS M 8121:1997 鉱石中の銅定量方法

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             M 8121-1997

鉱石中の銅定量方法

Methods for determination of copper in ores

序文 この規格は,1991年に第1版として発行されたISO 9599 (Copper, lead and zinc sulfide concentrates−
Determination of hygroscopic moisture in the analysis sample−Gravimetric method),1994年に第1版として発行
されたISO 10258 (Copper sulfide concentrates−Determination of copper content−Titrimetric methods),及びISO
10469 (Copper sulfide concentrates−Determination of copper content−Electrogravimetric method) を元に作成し
た日本工業規格(日本産業規格)である。
1. 適用範囲 この規格は,鉱石中の銅定量方法について規定する。ただし,他の日本工業規格(日本産業規格)で銅定量
方法が規定されている鉱石には適用しない。
    備考1. この規格の引用規格を,次に示す。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS M 8083 ばら積み非鉄金属浮選精鉱のサンプリング方法
    JIS M 8101 非鉄金属鉱石のサンプリング,試料調製及び水分決定方法
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    JIS Z 8402 分析・試験の許容差通則
         2. この規格の対応国際規格を,次に示す。
          ISO 9599 : 1991 Copper, lead and zinc sulfide concentrates−Determination of hygroscopic moisture
              in the analysis sample−Gravimetric method
          ISO 10258 : 1994 Copper sulfide concentrates−Determination of copper content−Titrimetric
              methods
          ISO 10469 : 1994 Copper sulfide concentrates−Determination of copper content−Electrogravimetric
              method
2. 一般事項 分析方法に共通な一般事項は,JIS K 0050,JIS K 0115,JIS K 0116及びJIS K 0121の規
定による。
3. 分析試料の採り方及び取扱い方
3.1   試料の採取と調製 試料の採取と調製は,JIS M 8083又はJIS M 8101の規定による。

――――― [JIS M 8121 pdf 1] ―――――

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M 8121-1997
3.2   試料のはかり方
3.2.1  試料のはかり採り 試料のはかり採りは,化学はかりを用い,はかり方は,次のいずれかによる。
(1) 吸着水分補正法 吸着水分補正法は,附属書1又は附属書2による。
(2) 事前乾燥A法 事前乾燥A法は,次の手順によって行う。
  (a) 平形はかり瓶(瓶及びふたの合計質量が20g以下のもの)をそのふたと共に,105±5℃に調節して
      ある空気浴に入れて1時間乾燥しデシケーター中で常温まで放冷した後,平形はかり瓶とふたとの
      合計質量をはかる(1)。
  (b) 各分析方法に規定された質量の分析試料を平形はかり瓶にはかり採り(1),平形はかり瓶のふたと共
      にあらかじめ105±5℃に調節してある空気浴に入れて2時間乾燥した後,平形はかり瓶にふたをし
      てデシケーター中で常温まで放冷する。平形はかり瓶のふたを少しずらし,直ちに元に戻して試料,
      平形はかり瓶及びそのふたの合計質量 (m1) を0.1mgのけたまではかる(2)。
  (c) 乾燥した試料を各定量方法に規定されている容器に移しあけた後,直ちに空の平形はかり瓶及びそ
      のふたの合計質量 (m2) を0.1mgのけたまではかる。
  (d) 試料のはかり採り量は,次の式によって算出する。
                        m=m1−m2
                      ここに,   m :  試料のはかり採り量 (g)
                                m1 :  乾燥した試料,平形はかり瓶及びふたの合計質量 (g)
                                m2 :  空の平形はかり瓶及びふたの合計質量 (g)
    注(1) ここでは正確にはかる必要はない。
      (2) 規定の時間の乾燥で十分であることが確認されていない試料の場合には,試料,平形はかり瓶
          及びそのふたの合計質量をはかり,更に2時間乾燥しデシケーター中で放冷後,その質量をは
          かる。2時間の乾燥減量が0.5mg以下となるまで乾燥を繰り返す。
(3) 事前乾燥B法 事前乾燥B法は(3),次の手順によって行う。
  (a) 分析試料510gを平形はかり瓶(直径約50mmのもの)に移し入れ平らに広げた後,平形はかり
      瓶のふたとともにあらかじめ105±5℃に調節してある空気浴に入れて2時間乾燥する。空気浴から
      取り出し平形はかり瓶にふたをしてデシケーター中で常温まで放冷する(4)。
  (b) デシケーターから平形はかり瓶を取り出し,直ちに各定量方法に規定された質量の試料を0.1mgの
      けたまではかり採る(5)。
    注(3) この方法は吸湿性の激しい試料には適用できない。
      (4) 規定の時間の乾燥で十分であることが確認されていない試料の場合には,試料,平形はかり瓶
          及びそのふたの合計質量をはかり,更に2時間乾燥しデシケーター中で放冷後,その質量をは
          かる。2時間の乾燥減量が1mg以下となるまで乾燥を繰り返す。
      (5) ひょう量の都度,平形はかり瓶をデシケーターから取り出し,平形はかり瓶のふたを取り,速
          やかに試料をはかり採る。
4. 分析値のまとめ方 分析値のまとめ方は,次による。
(1) 分析値は,質量百分率で表す。
(2) 分析は,同一試験室において2回繰り返して行い,これらの差が室内再現許容差以下のときは,その
    平均値を求め,JIS Z 8401によって小数点以下2けたに丸めて報告値とする。
(3) 2回繰り返して行った分析値の差が室内再現許容差を超えるときは,JIS Z 8402の6.4.2(適用方法A)

――――― [JIS M 8121 pdf 2] ―――――

                                                                                              3
                                                                                    M 8121-1997
    の規定による。
(4) 室内再現許容差は,表1による。
                                      表1 室内再現許容差
                                                                     単位% (m/m)
                           定量方法              銅含有率の区分    室内再現許容差
               電解重量法                       15  以上 50 以下       0.150
                                                5
               硫化銅分離チオ硫酸ナトリウム滴定法   以上 15 未満       0.080
                                                15  以上 50 以下       0.150
               チオ硫酸ナトリウム滴定法         15  以上 50 以下       0.150
               原子吸光法                       0.01 以上 0.2 未満     0.006
                                                0.2 以上 1 未満        0.040
                                                1   以上 3 以下        0.055
               ICP発光分光法                    0.01 以上 0.2 未満     0.006
                                                0.2 以上 1 未満        0.040
                                                1   以上 3 未満        0.055
                                                3   以上 10 以下       0.10
               アンモニア吸光光度法             0.5 以上 1 未満        0.030
                                                1   以上 5 未満        0.090
                                                5   以上 10 以下       0.150
5. 定量方法の区分 鉱石中の銅定量方法は,次のいずれかによる。
(1) 銅電解重量法 この方法は,銅含有率15% (m/m) 以上50% (m/m) 以下の試料に適用する。
(2) 硫化銅分離チオ硫酸ナトリウム滴定法 この方法は,銅含有率5% (m/m) 以上50% (m/m) 以下の試料
    に適用する。
(3) チオ硫酸ナトリウム滴定法 この方法は,銅含有率15% (m/m) 以上50% (m/m) 以下の試料に適用す
    る。
(4) 原子吸光法 この方法は,銅含有率0.01% (m/m) 以上3% (m/m) 以下の試料に適用する。
(5)   CP発光分光法 この方法は,銅含有率0.01% (m/m) 以上10% (m/m) 以下の試料に適用する。
(6) アンモニア吸光光度法 この方法は,銅含有率0.5% (m/m) 以上10% (m/m) 以下の試料に適用する。
6. 銅電解重量法
6.1   要旨 試料を硝酸と硫酸とで分解した後,臭化水素酸を加えて加熱し,ひ素,アンチモン,セレン
及びすずを揮散して除去し,水で溶解する。アンモニア水を加えて,妨害元素を水酸化鉄と共沈させて分
離するか,又はチオ硫酸ナトリウムを加えて銅を硫化銅として沈殿させ妨害元素と分離する。硫化銅の沈
殿は,硫酸及び硝酸で分解する。得られた溶液に硫酸及び硝酸を加え,白金電極を用いて電解し陰極に銅
を電着させ,その質量をはかる。
6.2   試薬 試薬は,次による。
(1) 塩酸 (1+1,1+3,1+19)
(2) 硝酸
(3) 硝酸 (1+1)
(4) ふっ化水素酸
(5) 臭化水素酸
(6) 硫酸

――――― [JIS M 8121 pdf 3] ―――――

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M 8121-1997
(7) 硫酸 (1+1,1+4)
(8) 混酸 硝酸250mlに硫酸250mlを徐々に加える。
(9) アンモニア水
(10) アンモニア水 (1+99)
(11) 臭素
(12) 塩化ナトリウム溶液 (10g/l,0.5g/l)
(13) 硫酸ナトリウム(無水)
(14) チオ硫酸ナトリウム溶液 チオ硫酸ナトリウム五水和物450gを水に溶解して1lとする。
(15) 硫酸アンモニウム鉄 (III) 溶液 硫酸アンモニウム鉄 (III) ・12水43gを硫酸 (1+1) 50ml及び水に溶
    かして1 000mlとする。この溶液1mlは鉄約5mgを含む。
(16) 硫酸アンモニウム溶液 (300g/l)
(17) エタノール (99.5)
(18) 標準銅溶液 (100   最       一            蔀                ─     m/m)   ] 0.100gをはかり採り,ビーカー (300
    時計皿で覆い硝酸 (1+1) 10mlを加えて分解した後,加熱して窒素酸化物を追い出す。水約50mlを加
    えて常温まで冷却する。水を用いて1 000mlの全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。
6.3   器具 器具は,次による。
(1) 円筒状白金陰極 原則として図1のものを用いる。
(2) らせん状白金陽極 原則として図2のものを用いる。
(3) 半円形時計皿 原則として図3のものを用いる。
(4) 電解ビーカー 原則として図4のもの又はJIS R 3503のビーカー300mlを用いる。

――――― [JIS M 8121 pdf 4] ―――――

                                                                                              5
                                                                                    M 8121-1997
              図1 円筒状白金陰極                             図2 らせん状白金陽極
               図3 半円形時計皿                                図4 電解ビーカー
6.4   試料はかり採り量 試料はかり採り量は,2gとする。
6.5   操作
6.5.1  試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
(1) 試料をはかり採り,ビーカー (400ml) に移し入れ,水10mlを加えて試料を湿らせた後,硝酸 (1+1)
    20mlを加え(6)時計皿で覆い6070℃で約10分間加熱する。硫酸 (1+1) 20mlを加えて穏やかに加熱
    を続け,激しい反応が終了したら,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,引き続き加熱を続
    け硫酸の白煙を十分に発生させる(7)(8)(9)。

――――― [JIS M 8121 pdf 5] ―――――

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