JIS M 8123:2006 鉱石中の鉛定量方法

                                                                                   M 8123 : 2006

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,日本鉱業協会(JMIA)
/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出があり,日
本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS M 8123:1999は改正され,この規格に置き換えられる。
  改正に当たっては,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 11441:1995,Lead sulfide concentrates
−Determination of lead content−Back titration of EDTA after precipitation of lead sulfate及びISO 13545:2000,
Lead sulfide concentrates−Determination of lead content−EDTA titration method after acid digestionを基礎とし
て用いた。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任をもたない。
  JIS M 8123には,次に示す附属書がある。
    附属書1(規定)分析用試料の吸着水分の測定方法
    附属書2(規定)酸化するおそれがある分析用試料の吸着水分の測定方法
    附属書3(参考)JISと対応する国際規格との対比表

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M 8123 : 2006

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 一般事項・・・・[1]
•  4. 分析試料のとり方及び取扱い方法・・・・[1]
•  4.1 試料の採取及び調製・・・・[2]
•  4.2 試料のはかり方・・・・[2]
•  5. 分析値の表し方及び操作上の注意・・・・[2]
•  5.1 分析値の表し方・・・・[2]
•  5.2 分析操作上の注意・・・・[3]
•  6. 定量方法・・・・[3]
•  6.1 定量方法の区分・・・・[3]
•  6.2 酸分解・硫酸鉛沈殿分離・EDTA滴定法・・・・[3]
•  6.3 アルカリ融解・硫酸鉛沈殿分離・EDTA-亜鉛逆滴定法・・・・[10]
•  6.4 フレーム原子吸光法・・・・[13]
•  附属書1(規定)分析用試料の吸着水分の測定方法・・・・[17]
•  附属書2(規定)酸化するおそれがある分析用試料の 吸着水分の測定方法・・・・[19]
•  附属書3(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[21]

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             M 8123 : 2006

鉱石中の鉛定量方法

Ores-Methods for determination of lead

序文

 この規格は,1995年に第1版として発行されたISO 11441,Lead sulfide concentrates−Determination of
lead content−Back titration of EDTA after precipitation of lead sulfate及び2000年に第1版として発行された
ISO 13545,Lead sulfide concentrates−Determination of lead content−EDTA titration method after acid digestion
を翻訳し,技術的内容の一部を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している,又は原国際規
格にない事項である。変更の一覧表をその説明を付けて,附属書3に示す。

1. 適用範囲

 この規格は,鉱石中の鉛の定量方法について規定する。ただし,他の日本工業規格(日本産業規格)で鉛定
量方法が規定されている鉱石には適用しない。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
            なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
          (修正している),NEQ(同等でない)とする。
          ISO 11441:1995,Lead sulfide concentrates−Determination of lead content−Back titration of EDTA
              after precipitation of lead sulfate (MOD)
          ISO 13545:2000,Lead sulfide concentrates−Determination of lead content−EDTA titration method
              after acid digestion (MOD)

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS M 8083 銅,鉛及び亜鉛硫化精鉱−サンプリング及び水分決定方法
    JIS M 8101 非鉄金属鉱石のサンプリング,試料調製及び水分決定方法
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    ISO 9599,Copper,lead and zinc sulfide concentrates−Determination of hygroscopic moisture in the analysis
        sample−Gravimetric method

3. 一般事項

 定量方法に共通な一般事項は,JIS K 0050,JIS K 0116及びJIS K 0121による。

4. 分析試料のとり方及び取扱い方法

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M 8123 : 2006

4.1 試料の採取及び調製

 試料の採取及び調製は,JIS M 8083又はJIS M 8101による。

4.2 試料のはかり方

 試料のはかり方は,次による。
a) 試料のはかりとりにおいては,試料をよくかき混ぜて平均組成を表すように注意し,また,異物が混
    入していないことを確かめなければならない。
b) 試料のはかりとりは,次のいずれかによる。ただし,事前乾燥法Aは,酸化性が大きな試料には適用
    しない。事前乾燥法Bは,吸湿性及び/又は酸化性が大きな試料には適用しない。
  1) 吸着水分補正法 附属書1の4.2又は附属書2の5.2によって調製した試料から,吸着水分測定試料
      をはかりとった後,5分以内に6.定量方法に各々規定する量の試料を0.1 mgのけたまではかりとる。
  2) 事前乾燥法A 事前乾燥法Aは,次の手順によって行う。
  2.1) 105±5 ℃で1時間乾燥し,デシケーター中で室温まで放冷したはかり瓶(20 g以下のもの)に,
        各定量方法に規定する量とほぼ同じ量の分析試料をはかりとり,はかり瓶のふたとともに,あら
        かじめ105±5 ℃に調節してある空気浴に入れて2時間乾燥する。空気浴から取り出し,はかり瓶
        にふたをして,デシケーター中で室温まで放冷する。
  2.2) デシケーターからはかり瓶を取り出し,はかり瓶のふたを少し持ち上げ,再度ふたをした後,は
        かり瓶の質量を0.1 mgのけたまではかる。規定の時間の乾燥で十分であることが確認されていな
        い試料の場合には,試料,はかり瓶及びそのふたの合計質量をはかった後,更に2時間乾燥し,
        デシケーター中で放冷し,その合計質量をはかる。この操作を2時間の乾燥減量が0.5 mg以下な
        るまで繰り返す。
  2.3) 分析試料を,各定量方法に規定した容器に移し入れた後,空のはかり瓶の質量を0.1 mgのけたま
        ではかり,得た質量を2.2)で得た質量から差し引いて得られる質量を,試料のはかりとり量とす
        る。
  3) 事前乾燥法B 事前乾燥法Bは,次の手順によって行う。
  3.1) 分析試料510 gを平形はかり瓶(直径約50 mmのもの。)に移し入れ,平らに広げた後,平形は
        かり瓶のふたとともにあらかじめ105±5 ℃に調節してある空気浴に入れて2時間乾燥する。空気
        浴から取り出し,平形はかり瓶にふたをして,デシケーター中で室温まで放冷する。規定の時間
        の乾燥で十分であることが確認されていない試料の場合には,試料,はかり瓶及びそのふたの合
        計質量をはかった後,更に2時間乾燥し,デシケーター中で放冷し,その合計質量をはかる。こ
        の操作を2時間の乾燥減量が1 mg以下となるまで繰り返す。
  3.2) デシケーターから平形はかり瓶を取り出し,直ちに各定量方法に規定する量の試料を0.1 mgのけ
        たまではかりとる(1)。
    注(1) ひょう量の都度,平形はかり瓶をデシケーターから取り出し,平形はかり瓶のふたを取り,速
          やかに試料をはかりとる。

5. 分析値の表し方及び操作上の注意

5.1 分析値の表し方

 分析値の表し方は,次による。
a) 分析値は,質量百分率で表し,JIS Z 8401によって小数点以下2けたに丸める。
b) 分析回数は,通常,併行条件において2回分析(併行2個掛け)とする。2個の分析値の差が併行許
    容差(以下,許容差という。)以下のとき,その平均値を求め,JIS Z 8401によって小数点以下2けた
    に丸めて報告値とする。
c) 併行2個掛けを行った分析値の差が許容差を超えるときは,改めて2個掛けの分析をやり直す。

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                                                                                   M 8123 : 2006
d) 許容差は,表1による。2個の分析値が二つの区分にまたがるときは,2個の分析値の平均値が属する
    区分の許容差を適用する。
                                         表 1 許容差
                                                         鉛含有率の区分   許容差(併行)
                           定量方法
                                                         %(質量分率)   %(質量分率)
                                                        5.0以上 10未満        0.100
         酸分解・硫酸鉛沈殿分離・EDTA滴定法              10以上 40未満        0.150
                                                         40以上 80以下        0.250
                                                         10以上 40未満        0.250
         アルカリ溶融・硫酸鉛沈殿分離・EDTA−亜鉛逆滴定法
                                                        40以上 80以下         0.430
                                                       0.01以上 0.05未満      0.005
                                                       0.05以上 0.2未満       0.015
         フレーム原子吸光法                             0.2以上 0.5未満       0.040
                                                        0.5以上 2.0未満       0.055
                                                        2.0以上 5.0以下       0.150

5.2 分析操作上の注意

 分析に当たっては,全操作を通じて空試験を行い,測定値を補正する。

6. 定量方法

6.1 定量方法の区分

 鉱石中の鉛定量方法は,次のいずれかによる。
a) 酸分解・硫酸鉛沈殿分離・EDTA滴定法 この方法は,鉛含有率5.0 %(質量分率)以上80 %(質
    量分率)以下の試料に適用する。
b) アルカリ溶融・硫酸鉛沈殿分離・EDTA−亜鉛逆滴定法 この方法は,鉛含有率10 %(質量分率)以
    上80 %(質量分率)以下の硫化鉛精鉱に適用する。
c) フレーム原子吸光法 この方法は,鉛含有率0.01 %(質量分率)以上5.0 %(質量分率)以下の試料
    に適用する。

6.2 酸分解・硫酸鉛沈殿分離・EDTA滴定法

6.2.1  要旨 試料を硝酸,硫酸及び臭素で分解した後,臭化水素酸を用いてひ素,アンチモン及びすずを
揮散分離する。硫酸を加え,加熱して硫酸の白煙を発生させ,硫酸鉛の沈殿を生成させる。水で可溶性塩
を溶解した後,エタノール又はメタノールを加え,硫酸鉛の沈殿をこし分ける。沈殿を酢酸アンモニウム
と酢酸の混液とで溶解し,ろ過して不溶解残物を除いた後,溶液のpHを5.55.7とし,キシレノールオ
レンジを指示薬として,EDTA(エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム)標準溶液で滴定する。
6.2.2  試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸
b) 塩酸(1+1)
c) 硝酸
d) 過塩素酸
e) ふっ化水素酸
f)  臭化水素酸
g) 硫酸(1+1)

――――― [JIS M 8123 pdf 5] ―――――

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