JIS M 8214:1995 鉄鉱石―けい素定量方法

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             M 8214-1995

鉄鉱石−けい素定量方法

Iron ores−Methods for determination of silicon content

1. 適用範囲 この規格は,鉄鉱石中のけい素定量方法について規定する。
    備考1. この規格の引用規格を,次に示す。
    JIS M 8202 鉄鉱石−分析方法通則
         2. この規格の対応国際規格を,次に示す。
          ISO 2598-1 : 1992 Iron ores−Determination of silicon content−Part 1 : Gravimetric methods
          ISO 2598-2 : 1992 Iron ores−Determination of silicon content−Part 2 : Reduced molybdosilicate
              spectrophotometric method
2. 一般事項 定量方法に共通な一般事項は,JIS M 8202の規定による。
3. 定量方法 けい素の定量方法は,次のいずれかによる。
(1) 二酸化けい素重量法 この方法は,けい素含有率0.2% (m/m) 以上15% (m/m) 以下の試料に適用する
    もので,附属書1による。
(2) 還元モリブドけい酸塩吸光光度法[国際一致規格 (ISO 2598-2)] この方法は,けい素含有率0.1%
    (m/m) 以上5.0% (m/m) 以下の試料に適用するもので,附属書2による。

――――― [JIS M 8214 pdf 1] ―――――

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M 8214-1995
                            附属書1 二酸化けい素重量法
1. 要旨 試料を塩酸,硝酸及び過塩素酸で分解し,過塩素酸の白煙を発生させた後,可溶性塩類を溶解
し,ろ過する。ろ液は,過塩素酸の白煙を発生させ,二酸化けい素をこし分ける。残さは,炭酸ナトリウ
ムで融解する。融成物は,水及び塩酸で溶解し,過塩素酸で白煙処理を行い,二酸化けい素をこし分ける。
ろ液及び洗液は,再び過塩素酸の白煙を発生させ,二酸化けい素をこし分ける。前後3回に得た不純物を
含む二酸化けい素を合わせて強熱し,ひょう量する。これをふっ化水素酸で処理し,二酸化けい素を蒸発
揮散させ,その減量をはかる。
2. 試薬 試薬は,次による。
(1) 塩酸
(2) 塩酸 (1+4,1+10)
(3) 硝酸
(4) 過塩素酸
(5) ふっ化水素酸
(6) 硫酸 (1+1,1+9)
(7) チオシアン酸アンモニウム溶液(飽和)
(8) 炭酸ナトリウム(無水)
(9) ほう酸
3. 試料はかり採り量 試料はかり採り量は,附属書1表1による。
                                 附属書1表1 試料はかり採り量
                                けい素含有率       試料はかり採り量
                                  % (m/m)                 g
                            0.2 以上    1未満            2.0
                            1   以上    5未満            1.0
                            5   以上   15以下            0.50
4. 操作
4.1   試料の分解及び二酸化けい素の脱水処理 試料の分解及び二酸化けい素の脱水処理は,次のいずれ
かによる。
(1) ふっ素を含有しない試料 試料をはかり採ってビーカー (300ml) に移し入れ,時計皿で覆い,試料1g
    につき塩酸30mlを加え,初めは熱板周辺の低温部 (60100℃) にビーカーを置き,約1時間保持し
    た後,更に高温部に移して約10分間煮沸直前まで加熱して分解する。次に,硝酸5ml及び過塩素酸
    30mlを加え,更に硫酸 (1+9) 1mlを加える。引き続き加熱蒸発し,ビーカー内部に白煙が発生し始
    め,更に内部が透明となり,過塩素酸がほとんど蒸発するまで加熱を続ける。このとき,乾固まで蒸
    発してはならない。
(2) ふっ素を含有する試料 試料をはかり採ってテトラフロロエチレン樹脂製ビーカー (300ml) に移し

――――― [JIS M 8214 pdf 2] ―――――

                                                                                              3
                                                                                    M 8214-1995
    入れ,時計皿で覆い,試料1gについて,ほう酸0.8g及び塩酸10mlを加える。これに過塩素酸30ml
    及び硫酸 (1+9) 1mlを加え,初めは熱板周辺の低温部 (60100℃) にビーカーを置き,約1時間保持
    した後,更に高温部に移して約10分間煮沸直前まで加熱して分解する。引き続き加熱蒸発し,ビーカ
    ー内部に白煙が発生し始め,更に内部が透明となり,過塩素酸がほとんど蒸発するまで加熱を続ける。
    このとき,乾固まで蒸発してはならない。
4.2   ろ過 4.1で得た塩類を放冷した後,塩酸 (1+4) 50mlを加え,ときどき振り混ぜながら煮沸しない
程度に加熱して可溶性塩類を溶解する。直ちに,ろ紙(5種C)でろ過し,ビーカー内壁に付着した沈殿
はゴム帽付きガラス棒を用いてこすり落とし,全量をろ紙上に移す。ろ紙及び沈殿を約4060℃に加熱し
た温塩酸 (1+10) を用いて2,3回,次に温水でろ液に酸が認められなくなるまで洗浄する。ろ液及び洗
液をビーカー (300ml) に集め,不溶解残さは保存する。
  また,試料の分解に用いたビーカーも保存する。
4.3   二酸化けい素の回収 (1) 4.2で得たろ液及び洗液に過塩素酸10ml及び硫酸 (1+9) 1mlを加え,再び
加熱濃縮し,ビーカー内部に白煙が発生し始め,更に内部が透明になり,過塩素酸がほとんど蒸発するま
で加熱を続ける。このとき,乾固まで蒸発してはならない。以下,4.2の手順に従って操作し,二酸化けい
素を沈殿として回収し保存する。ろ液及び洗液は捨てる。
    注(1) 天然鉱石などのように,酸分解によって二酸化けい素が可溶性二酸化けい素になるおそれのな
          い試料に対しては,4.3の操作を省略してもよいが,焼結鉱などは,4.3の操作を行う。
4.4   不溶解残さの処理 不溶解残さの処理は,次の手順によって行う。
(1) 4.2で保存した不溶解残さは,ろ紙と共に湿ったまま白金るつぼ(30番)に移し,徐々に加熱して乾
    燥した後,ろ紙が炭化してから注意して強熱灰化する。放冷後,これに炭酸ナトリウム(無水)23g
    を加えて混和し,9001 000℃で融解する。
      放冷した後,白金るつぼをそのまま4.2で保存したビーカーに入れて温水約60mlを加え,直ちに塩
    酸10mlを少量ずつ加えて溶解する。白金るつぼは,ゴム帽付きガラス棒を用いて付着物をこすり落
    とし,温水でよく洗浄して取り出す。
      これに過塩素酸30ml及び硫酸 (1+9) 1mlを加え,砂浴上で加熱して濃厚な白煙を発生させ,更に
    内部が透明となり,過塩素酸がほとんど蒸発するまで加熱を続ける。このとき,乾固まで蒸発しては
    ならない。
(2) (1)で得た塩類を放冷した後,塩酸 (1+4) 50mlを加え,ときどき振り混ぜながら煮沸しない程度に加
    熱して可溶性塩類を溶解し,直ちに,ろ紙(5種C)でろ過し,ビーカー内壁に付着した二酸化けい
    素は,ゴム帽付きガラス棒を用いてこすり落とし,ろ紙上に移す。初めは,約4060℃に加熱した温
    塩酸 (1+10) で洗液に鉄イオンの反応がなくなるまで洗浄し(2) ,次に温水で洗液に酸が認められなく
    なるまで洗浄する。ろ液及び洗液は,ビーカー (500ml) に集め,沈殿は保存する。
    注(2) 洗液の23滴を取り,チオシアン酸アンモニウム溶液を加え,橙赤の呈色を示さなくなるまで
          洗浄する。
(3) (2)で得たろ液及び洗液に過塩素酸10ml及び硫酸 (1+9) 1mlを加え,砂浴上で加熱蒸発し,再び白煙
    を発生させ,過塩素酸がほとんど蒸発するまで加熱を続ける。このとき乾固まで蒸発してはならない。
    以下,(2)と同様に操作して二酸化けい素を沈殿として回収する。ろ液及び洗液は捨てる。

――――― [JIS M 8214 pdf 3] ―――――

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M 8214-1995
4.5   灰化及びひょう量 4.3,4.4 (2)及び4.4 (3)で得た3個の沈殿 (3) は,ろ紙と共に湿ったまま白金るつ
ぼ(30番)に移し,徐々に加熱して乾燥し,ろ紙が炭化してから注意して強熱灰化する。さらに,1 100℃
で強熱して恒量とする。デシケーター中で室温まで放冷して,不純二酸化けい素を含む白金るつぼの質量
をはかる。
    注(3) 注(1)を適用して4.3の操作を省略した場合は,2個の沈殿となる。
4.6   ふっ化水素酸処理及びひょう量 4.5で得た不純二酸化けい素を硫酸 (1+1) で湿し,ふっ化水素酸
約5mlを加え,飛散しないように注意して加熱し,二酸化けい素及び硫酸を揮散させる。この白金るつぼ
を1 100℃で強熱して恒量とし,デシケーター中で室温まで放冷して,不純物を含む白金るつぼの質量をは
かる。
5. 空試験 試料を用いないで,4.14.6の手順に従って試料と同じ操作を試料と併行して行う。
6. 計算 計算は,次による。
(1) けい素含有率の計算 4.5で得た質量から4.6で得た質量を差し引き,減量を求める。同様にして,5.
    における減量を求め,試料中のけい素含有率を,次の式によって算出する。
                            m1  m2
                         Si         .04674 100
                              m3
                              ここに,         Si :  試料中のけい素含有率 [% (m/m)   
                                              ml :  試料の操作における減量 (g)
                                              m2 :  空試験における減量 (g)
                                              m3 :  試料はかり採り量 (g)
(2) 二酸化けい素含有率の計算 試料中の二酸化けい素含有率は,けい素含有率から,次の式によって算
    出する。
                        SiO2=2.139×Si
                              ここに,       SiO2 :  試料中の二酸化けい素含有率 [% (m/m)   
                                               Si :  (1)に同じ
7. 許容差 許容差は,附属書1表2による。
                                      附属書1表2 許容差
                                                                        単位 % (m/m)
                        室内許容差                            室間許容差
           D (n) [0.001 3×(けい素含有率)+0.015 0] D (n) [0.004 8×(けい素含有率)+0.020 9]
              備考 n=2のとき,D (n) =2.8
              参考 この許容差は,けい素含有率0.65% (m/m) 以上11.0% (m/m) 以下の試料を用いて
                   求めたものである。

――――― [JIS M 8214 pdf 4] ―――――

                                                                                              5
                                                                                    M 8214-1995
                    附属書2 還元モリブドけい酸塩吸光光度法
附属書としてのまえがき
この附属書は,1992年第1版として発行されたISO 2598-2 (Iron ores−Determination of silicon content−Part
2 : Reduced molybdosilicate spectrophotometric method) を翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を変更するこ
となく作成したものである。
なお,この附属書で下線(点線)を施してある“参考”は,原国際規格にはない事項である。
1. 適用範囲
  この附属書は,鉄鉱石中のけい素を還元モリブドけい酸塩吸光光度法によって定量する方法について規
定する。
  この方法は,天然鉄鉱石,精鉱及び焼結鉱を含む塊成鉱,特に,ふっ素を含む鉱石で,けい素の含有量
0.15.0% (m/m) の範囲のものに適用する。
  試料中に,ふっ素が含有されていても定量には影響しない。
    参考 この方法は,硫化鉄焼鉱,スケール及びダスト又はこれらの粉粒状のものを加工した団鉱など
          の鉄原料にも適用できる。
2. 引用規格
  次に記載する規格は,この附属書の本文中で引用するのでこの規定の一部を構成する。この規格発行の
時点では,それぞれの規格の発行版表示は正しいものであるが,国際規格はすべて改正されるものである
ので,この規格を使用することに合意した当事者は,常に最新版の規格を参照するよう努力されたい。IEC
及びISOのメンバーには最新の国際規格のリストが配布されている。
    ISO 648 : 1977 Laboratory glassware−One-mark pipettes
    ISO 1042 : 1983 Laboratory glassware−One-mark volumetric flasks
    ISO 3081 : 1986 Iron ores−Increment sampling−Manual method
    ISO 3082 : 1987 Iron ores−Increment sampling and sample preparation−Mechanical method
    ISO 3083 : 1986 Iron ores−Preparation of samples−Manual method
    ISO 7764 : 1985 Iron ores−Preparation of predried test samples for chemical analysis
3. 原理
  試料を四ほう酸ナトリウム又は融解合剤(炭酸塩及び四ほう酸塩)を用いて融解して分解し,希硝酸で
処理する。
  けい酸塩にモリブデン酸アンモニウム塩を添加してモリブドけい酸錯体に転化し,アスコルビン酸でモ
リブデン青に還元する。
  モリブデン青錯体の吸光度を波長約600nmで測定する。
4. 試薬
  分析の際は,分析用保証試薬 (recognized analytical grade),蒸留水又はこれと同等の純度の水を使用する。
4.1   無水四ほう酸ナトリウム (Na2B4O7)

――――― [JIS M 8214 pdf 5] ―――――

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