JIS R 1761:2016 固体酸化物形燃料電池用多孔質セラミックスのガス透過率測定方法

                                                                                   R 1761 : 2016

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[1]
•  4 測定原理・・・・[2]
•  5 試験片の形状及び寸法・・・・[2]
•  6 装置及び器具・・・・[2]
•  7 測定準備・・・・[3]
•  8 測定手順・・・・[3]
•  8.1 一般・・・・[3]
•  8.2 試験片の固定方法・・・・[4]
•  8.3 リーク曲線の測定・・・・[4]
•  8.4 測定回数・・・・[4]
•  9 測定結果の取扱い・・・・[4]
•  9.1 解析手法・・・・[4]
•  9.2 ガス透過率の平均値の計算・・・・[4]
•  10 報告・・・・[5]
•  10.1 必須項目・・・・[5]
•  10.2 補足項目・・・・[5]
•  附属書A(参考)ガス透過率測定原理の詳細及び試験手順の例・・・・[6]

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――――― [JIS R 1761 pdf 1] ―――――

R 1761 : 2016

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づき,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本
工業規格である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS R 1761 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              R 1761 : 2016

固体酸化物形燃料電池用多孔質セラミックスのガス透過率測定方法

Testing method for gas permeability of porous ceramics using solid oxide fuel cell

1 適用範囲

  この規格は,固体酸化物形燃料電池に使用するガスを透過する多孔質セラミックスの室温におけるガス
透過率測定方法について規定する。この規格の多孔質セラミックスは,空気を通す空気極,反応性ガスを
通す燃料極などガス透過が可能なセル用部品であり,50300 μmの厚さに適用できる。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS R 1600 ファインセラミックス関連用語
    JIS Z 8401 数値の丸め方

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS R 1600によるほか,次による。
3.1
固体酸化物形燃料電池用多孔質セラミックス
  固体酸化物形燃料電池のセルに使用される空気極又は燃料極のガスが透過可能な多孔質セラミックス。
3.2
空気極
  供給空気中の酸素を電気化学的に還元する電極。電解質まで酸素を通すため多孔性をもち,La0.6Sr0.4MnO3
(LSM),La0.6Sr0.4CoO3 (LSC),Sm0.5Sr0.5CoO3 (SSC),(La,Sr) (Co,Fe)   3 (LSCF) などの電子・イオン混合
伝導体が使われる。
3.3
燃料極
  供給燃料ガス中の水素,一酸化炭素などを電気化学的に酸化する電極。電解質まで反応性ガスを通すた
め多孔性をもち,NiO-YSZ,NiO-ScSZなどの酸化ニッケルとセラミックスとの複合材料が使われ,固体酸
化物形燃料電池稼働時には酸化ニッケルが金属ニッケルへと還元されて用いられる。
3.4
ガス透過率
  ある温度・圧力において,一定の差圧環境下,単位断面積及び単位厚さを透過するガスのモル数。

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R 1761 : 2016

4 測定原理

  この評価方法の原理は,固体酸化物形燃料電池用多孔質セラミックス試験片をセットしたチャンバー内
圧力を減圧し,ガスが試験片を通じてチャンバー内に流入することによってチャンバー内の圧力が変化す
る様子を測定し,チャンバー内圧力−時間曲線を得てガス透過係数を求めることによる。測定原理の詳細
は,A.1を参照する。例えばチャンバー内へのガス流入が多孔質セラミックスだけを通して生じる場合に
は,得られたチャンバー内圧力−時間曲線を解析することで,多孔質セラミックスのガス透過率を推論す
ることが可能である。
  なお,原理の詳細及び測定手順を附属書Aに示す。

5 試験片の形状及び寸法

  試験片の多孔質セラミックスの形状寸法は,直径10 mmの円盤状とし,図1に示す。
  なお,試験片の厚さの下限は50 μmとする。これよりも薄い場合には,測定時の試験片押さえによるシ
ール材への試験片のめり込みの影響が大きくなる。試験片の厚さの上限は300 μmとする。これよりも厚
い場合には測定誤差が大きくなる。試験片の厚さのばらつき,及び平均値は報告に記載する。厚さの測定
は,例えば,接触式表面粗さ計を用いる。
  試験片と一体となった基板の形状寸法は,直径20 mm,厚さ2 mmの円盤状とし,固体電解質YSZなど
緻密質でガス透過しない材料を用いる。
                                    図1−試験片の形状・寸法

6 装置及び器具

6.1   ガス透過率試験装置 装置は,試験片のガス流路を制限するシール材,チャンバー内を減圧するた
めの真空ポンプ,測定環境気圧とチャンバー内の圧力との差圧を測定する圧力センサーなどで構成される。
  なお,代表的な測定装置の構成例(模式図)を図2に示す。

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                                                                                              3
                                                                                   R 1761 : 2016
  1試験片ホルダー及び試験片,2チャンバー,3圧力センサー,4真空ポンプ,567真空バルブ,8熱電対
                                図2−測定装置の構成例(模式図)
6.2   試験片ホルダー 試験片を固定し,ガス流路を試験片膜面内に限定するためのジグ。
  なお,試験片ホルダーの代表的な構造を図A.3に示す。
6.3   圧力センサー 減圧するチャンバーに取り付け,試験片を通過するガスによる圧力変化を計測可能
なセンサー。圧力センサーは測定環境気圧からの差圧を0.1 kPa以下の読取り精度で測定可能なものとする。
  なお,圧力センサーの校正は測定者が適宜行うことが望ましい。
6.4   真空ポンプ チャンバー内を減圧するのに用いるポンプで,例えば,ダイヤフラムポンプなどを用
いる。
6.5   シール材 中心に孔をもつシール材で,外径は試験片よりも大きくする必要がある。シール材/試
験片ホルダー界面でのリークがなく,試験片内を透過するガスが,試験片膜面に限定できるように選定す
る。材質は,例えば,シリコンゴムシートなどを用いる。標準の試験片寸法(箇条5参照)の場合には,
シール材中心の孔径は,約φ2 mmで,例えば,ポンチなどで形成する。
6.6   チャンバー チャンバーはシール材/試験片界面から真空バルブ(図2の6)までの流路で体積が
確保されているもの。材質は,ステンレス鋼製研磨管などを推奨する。

7 測定準備

  この方法でガス透過率を評価する前準備として,試験片寸法の測定,シール材孔径の測定,試験機系の
ブランクテスト及びチャンバー体積の測定を行う。
a) 試験片の寸法の測定 試験片の寸法は,外径及び厚さを異なる3か所以上で測定し,その平均値を0.01
    mm単位に丸めたものを用いる。
b) シール材孔径の測定 シール材孔径は異なる場所で3回以上測定し,その平均値を0.01 mm単位に丸
    めたものを用いる。
c) チャンバー体積の測定 チャンバー体積はあらかじめ測定しておく。
d) 試験機系のブランクテスト 配管等の脱ガスシーズニング後,ブランクテスト(A.2.3ブランクテスト)
    を行い,試験機系のリークがないことを確認する。

8 測定手順

8.1 一般

  測定手順は,次による。代表的な測定手順については,A.2を参照する。

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