JIS R 2012:1998 ジルコン－ジルコニア質耐火物の化学分析方法

R 2012 : 1998

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。

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――――― [JIS R 2012 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            R 2012 : 1998

ジルコン−ジルコニア質耐火物の化学分析方法

Methods for chemical analysis of refractories containing zircon and/or zirconia

1. 適用範囲 この規格は,ジルコン−ジルコニア質耐火物の化学分析方法について規定する。
    備考 この規格の引用規格を,次に示す。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8885 二酸化けい素(試薬)
    JIS R 2001 耐火物用語
    JIS R 2551 キャスタブル耐火物の試験試料採取方法
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    JIS Z 8801 試験用ふるい
2. 一般事項 分析方法に共通な一般事項は,JIS K 0050,JIS K 0115,JIS K 0116及びJIS K 0121の規
定による。
3. 定義 この規格で用いる主な用語の定義は,JIS R 2001によるほか,次による。
a) ジルコン−ジルコニア質耐火物 主原料としてジルコン又はジルコニア,又は,ジルコン及びジルコ
    ニアを配合した耐火物。
b) 乾状不定形耐火物 粒及び粉末で構成される耐火物。
c) 湿状不定形耐火物 粒及び粉末に液状物質を加えて構成される耐火物。
4. 分析項目 この規格で規定する分析項目は,次のとおりとする。
a) 強熱減量 (LOI)
b) 酸化けい素 (IV) (SiO2)
c) 酸化アルミニウム (Al2O3)
d) 酸化鉄 (III) (Fe2O3として全鉄を表す。)
e) 酸化チタン (IV) (TiO2)

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R 2012 : 1998
f)  酸化カルシウム (CaO)
g) 酸化マグネシウム (MgO)
h) 酸化ナトリウム (Na2O)
i)  酸化カリウム (K2O)
j)  酸化りん (V) (P2O5)
k) 酸化クロム (III) (Cr2O3)
l)  酸化ジルコニウム(酸化ハフニウムを含む。) [ZrO2 (+HfO2)   ]
5. 定量範囲 この規格で規定する定量範囲は,表1のとおりとする。
                                         表1 定量範囲
                                                                  単位 mass%
                      成分         定量範囲          成分         定量範囲
                   LOI             −1 20          MgO            0.01 5
                   SiO2            0.0145          Na2O           0.01 2
                   Al2O3           0.01 7          K2O            0.01 2
                   Fe2O3           0.01 3         P2O5            0.01 2
                   TiO2            0.01 2         Cr2O3           0.01 3
                   CaO             0.01 6        ZrO2 (+HfO2)    45 96
6. 試料
6.1   試料の採取及び調製 試料の採取及び調製は,次による。
a) 耐火れんがは,ロットから受渡当事者間の協定に基づく数量の試料をランダムに採取する。採取した
    試料は,全量を粉砕して網ふるい (JIS Z 8801) 6.7mmを通過させ,二分器を用いるか,又は四分法に
    よって約100gになるまで縮分する。次に,この縮分した全量が網ふるい300            過するまで粉砕
    する。
b) 不定形耐火物は,その性状によって乾状と湿状に区分し,次によって試料約100gを調製する。
  1) 乾状不定形耐火物は,ロットからランダムに1袋又は50kgを採取し,二分器を用いるか,又は四分
      法によって約100gになるまで縮分する。次に,この縮分した全量が網ふるい300             過するま
      で粉砕する。
  2) 湿状不定形耐火物は,JIS R 2551に準じ,規定された一定量を採取し(1),湿状耐火物と反応しない
      耐熱性板(例えば,四ふっ化エチレン樹脂板)上に厚みが10mm以下の薄い円盤状になるように広
      げ,110±5℃の空気浴中で2時間(2)乾燥させ,全量を粉砕して網ふるい6.7mmを通過させ,二分器
      を用いるか,又は四分法によって約100gになるまで縮分する。この全量が網ふるい300             過
      するまで粉砕する。
    注(1) 湿状の耐火モルタルの場合は,1容器全量を採取し,容器内又は不定形耐火物と反応しない清浄
          な容器内に移して清浄なかき混ぜ機などを用いて均一になるまで十分に混合し,このうちの1kg
          を採取する。
      (2) 湿状の耐火モルタルの場合は,10時間以上乾燥する。
c)   )又はb)によって得られた試験室試料を,四分法によって縮分して約10gとする。これを網ふるい
    106            過する程度まで微粉砕し,平形はかり瓶 (50×30mm) に薄く広げ,110±5℃の空気浴中で
    2時間以上加熱した後,デシケーター中で放冷し,保存する。これを分析用試料とする。

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                                                                                              3
                                                                                   R 2012 : 1998
6.2   試料の量り方 分析試料は,化学はかりを用いて規定された量を,0.1mgのけたまで量り取る。
7. 分析値のまとめ方
7.1   分析回数 分析は,日を変えて2回繰り返す。
7.2   空試験 分析に当たっては空試験を行い,測定値を補正する。
7.3   分析値の表示 分析値は乾燥ベースの質量百分率で表し,JIS Z 8401によって次のように丸める。
a) 含有率の整数部が2けたの場合,小数点以下1けた。
b) 含有率の整数部が1けた以下の場合,小数点以下2けた。
7.4   分析値の検討・採択
a) 2個の分析値の差が,表2の許容差を超えないときは,その平均を報告値とする。
b) 2個の分析値の差が許容差を超えるときは,更に2回の分析を繰り返し,その差が許容差を超えない
    ときは,その平均を報告値とする。これも許容差を超えるときは,4個の分析値のメジアンを報告値
    とする。
                                      表2 分析値の許容差
                                                                      単位 mass%
                    成分       含有率    許容差     成分       含有率    許容差
                    LOI     5未満         0.10      CaO        2未満      0.08
                            5以上         0.20                 2以上      0.15
                    SiO2    2未満         0.10      MgO        2未満      0.08
                            2以上8未満    0.20                 2以上      0.15
                            8以上         0.40      Na2O                  0.10
                   Al2O3    2未満         0.10      K2O                   0.10
                            2以上         0.15      P2O5                  0.10
                   Fe2O3                  0.08      Cr2O3                 0.10
                    TiO2                  0.05   ZrO2 (+HfO2)            0.40
                                                                          (0.60)
                備考 酸化ジルコニウムの括弧内の許容差は,酸化りん (V) を0.5mass%以上
                     含有する試料に適用する。
7.5   分析報告 分析報告には,次の事項を記録する。
a) 分析所名
b) 分析年月日
c) 分析方法 (JIS R 2012)
d) 試料名及び試料に関する情報
e) 分析成分名及び分析値(報告値)
8. 強熱減量の定量方法
8.1   定量方法 強熱減量の定量方法は,重量法による。
8.2   重量法
8.2.1  要旨 試料を1050±25℃で強熱し,質量の増減を測定する。
8.2.2  試料の量り取り量 試料の量り取り量は,1.0gとする。
8.2.3  操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 白金るつぼ(例えば,20番)又は磁器るつぼ(例えば,B形15ml)を1 050±25℃で定時間(3)強熱し,

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    デシケーター中で放冷した後,その質量を量る。
    注(3) 白金るつぼの場合は,約15分間,磁器るつぼの場合は,約60分間強熱する。
b) 試料をるつぼの底に薄く広げるように移し入れ,その質量を量る。
c) るつぼにふたをしないで最初は低温で加熱し,次第に温度を上げ,最後は電気炉中で1 050±25℃で約
    60分間強熱する。ふたをしてデシケーター中で放冷した後,その質量を量る。
8.2.4  計算 試料中の強熱減量は,次の式によって算出する(4)。
                              m1  m2
                         LOI          100
                              m1  m0
                      ここに, LOI :  強熱減量 (mass%)
                                 m0 :   8.2.3a)で得た質量 (g)
                                 m1 :   8.2.3b)で得た質量 (g)
                                 m2 :   8.2.3c)で得た質量 (g)
    注(4) 質量が増加した場合は,“−”(負符号)を付けて表示する。
9. 酸化けい素 (IV) の定量方法
9.1   定量方法の区分 酸化けい素 (IV) の定量方法は,次のいずれかによる。
a) 脱水重量吸光光度併用法 酸化けい素 (IV) の含有率4mass%以上の試料に適用する。
b) 凝集重量吸光光度併用法 酸化けい素 (IV) の含有率4mass%以上の試料に適用する。
c) モリブデン青吸光光度法 酸化けい素 (IV) の含有率8mass%未満の試料に適用する。
9.2   脱水重量吸光光度併用法
9.2.1  要旨 試料を炭酸ナトリウムとほう酸で融解した後,塩酸に溶かし,蒸発乾固してけい酸を脱水し
た後,塩酸で可溶性塩類を溶かし,ろ過する。沈殿を強熱後,焼成物を炭酸ナトリウムで再融解し,以下,
塩酸溶解,加熱脱水,ろ過及び強熱を繰り返す。焼成物の質量を量り,ふっ化水素酸を加えて酸化けい素
(IV) を揮発させた後,再び強熱して質量を量り,その差から主酸化けい素 (IV) 量を求める。ろ液を分取
してモリブデン青吸光光度法によって溶存酸化けい素 (IV) の量を求める。両者の和から酸化けい素 (IV)
含有率を求める。
9.2.2  試薬 試薬は,次による。プラスチック瓶に保存する。
a) 塩酸(5)
    注(5) 試薬によっては,酸化カルシウムを微量含むものがある。ICP発光分光法でカルシウムを定量
          する場合には,できるだけ高純度の試薬を用いる。
b) 塩酸 (1+1, 1+2, 1+50)(5)
c) ふっ化水素酸
d) ふっ化水素酸 (1+9)
e) 硫酸 (1+1, 1+15)
f)  ほう酸
g) ほう酸溶液 (40g/l)
h) 炭酸ナトリウム(5)
i)  七モリブデン酸六アンモニウム溶液 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物20gを水200mlに溶か
    し,必要ならろ過する。保存中にモリブデン酸が析出したときは新しく調製する。
j)  酒石酸溶液 (100g/l)

――――― [JIS R 2012 pdf 5] ―――――

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