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JIS R 2014:1998 規格概要
この規格 R2014は、アルミナ-マグネシア質耐火物の化学分析方法について規定。
JISR2014 規格全文情報
- 規格番号
- JIS R2014
- 規格名称
- アルミナ-マグネシア質耐火物の化学分析方法
- 規格名称英語訳
- Methods for chemical analysis of refractories containing alumina and magnesia
- 制定年月日
- 1998年11月20日
- 最新改正日
- 2018年10月22日
- JIS 閲覧
- ‐
- 対応国際規格
ISO
- 国際規格分類
ICS
- 81.080
- 主務大臣
- 経済産業
- JISハンドブック
- ‐
- 改訂:履歴
- 1998-11-20 制定日, 2004-03-20 確認日, 2008-10-01 確認日, 2013-10-21 確認日, 2018-10-22 確認
- ページ
- JIS R 2014:1998 PDF [28]
R 2014 : 1998
まえがき
この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
JIS R 2014には,次に示す附属書がある。
附属書1(規定) アルミナ−マグネシア質耐火物中の酸化マグネシウムの陽イオン交換分離−EDTA
滴定法
(pdf 一覧ページ番号 )
――――― [JIS R 2014 pdf 1] ―――――
日本工業規格(日本産業規格) JIS
R 2014 : 1998
アルミナ−マグネシア質耐火物の化学分析方法
Methods for chemical analysis of refractories containing alumina and magnesia
序文 耐火物の化学分析では,耐火物の各々の材質に合わせた分析方法を用いないと,正しい定量値を得
ることができない。このため,日本工業規格(日本産業規格)では,各材質についての分析方法を制定,整備しているので
材質に合わせて適用しなければならない。
この規格は,このような一連の耐火物の化学分析方法に関する規格整備の一環として,アルミナ−マグ
ネシア質耐火物を対象に制定されたもので,ほかの材質へは適用できない。
1. 適用範囲 この規格は,アルミナ−マグネシア質耐火物の化学分析方法について規定する。
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0116 発光分光分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS R 2001 耐火物用語
JIS R 2551 キャスタブル耐火物の試験試料採取方法
JIS Z 8401 数値の丸め方
JIS Z 8801 試験用ふるい
3. 一般事項 分析方法に共通な一般事項は,JIS K 0050,JIS K 0115,JIS K 0116及びJIS K 0121の規
定による。
4. 定義 この規格で用いる主な用語の定義は,JIS R 2001によるほか,次による。
a) アルミナ−マグネシア質耐火物 化学成分として酸化アルミニウム1095mass%及び酸化マグネシウ
ム380mass%を含有する耐火物。
b) 乾状不定形耐火物 粒及び粉末で構成される耐火物。
c) 湿状不定形耐火物 粒及び粉末に液状物質を加えて構成される耐火物。
――――― [JIS R 2014 pdf 2] ―――――
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5. 分析項目 この規格で規定する分析項目は,次による。
a) 強熱減量 (LOI)
b) 酸化けい素(IV) (SiO2)
c) 酸化アルミニウム (Al2O3)
d) 酸化鉄(III)(Fe2O3として全鉄を表す。)
e) 酸化チタン(IV) (TiO2)
f) 酸化カルシウム (CaO)
g) 酸化マグネシウム (MgO)
h) 酸化ナトリウム (Na2O)
i) 酸化カリウム (K2O)
j) 酸化りん(V) (P2O5)
6. 定量範囲 この規格で規定する定量範囲は,表1による。
表1 定量範囲
単位mass%
成分 定量範囲 成分 定量範囲
LOI −140 CaO 0.01 5
SiO2 0.1 5 MgO 380
Al2O3 1095 Na2O 0.01 3
Fe2O3 0.01 5 K2O 0.01 1
TiO2 0.01 3 P2O5 0.01 1
7. 試料
7.1 試料の採取及び調製 試料の採取及び調製は,次による。
a) 耐火れんがは,ロットから受渡当事者間の協定に基づく数量の試料をランダムに採取する。採取した
試料は,全量を粉砕してJIS Z 8801に規定する網ふるい6.7mmを通過させ,二分器を用いるか,又は
四分法によって約100gになるまで縮分する。次に,この縮分した全量が網ふるい300 過する
まで粉砕する。
b) 不定形耐火物は,その性状によって乾状と湿状に区分し,次によって試料約100gを調製する。
1) 乾状不定形耐火物は,ロットからランダムに1袋又は50kgを採取し,二分器を用いるか,又は四分
法によって約100gになるまで縮分する。次に,この縮分した全量が網ふるい300 過するま
で粉砕する。
2) 湿状不定形耐火物は,JIS R 2551に規定された一定量を採取し(1),湿状耐火物と反応しない耐熱性
板(例えば,四ふっ化エチレン樹脂板)上に厚みが10mm以下の薄い円盤状になるように広げ,110
±5℃の空気浴中で2時間(2)乾燥させ,全量を粉砕して網ふるい6.7mmを通過させ,二分器を用い
るか,又は四分法によって約100gになるまで縮分する。次に,この縮分した全量が網ふるい300
を通過するまで粉砕する。
注(1) 湿状の耐火モルタルの場合は,一容器全量を採取し,その容器内又は不定形耐火物と反応しな
い清浄な容器に移し,清浄なかくはん機などを用いて均一になるまで十分混合し,このうちの
1kgを採取する。
――――― [JIS R 2014 pdf 3] ―――――
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(2) 湿状の耐火モルタルの場合は,10時間以上乾燥する。
c) )又はb)によって得られた試験室試料を,四分法によって縮分して約10gとする。これを網ふるい
106 過する程度まで微粉砕し,平形はかり瓶 (50×30mm) に薄く広げ,110±5℃の空気浴中で
2時間以上乾燥した後,デシケーター中で放冷し保存する。これを分析用試料とする。
7.2 試料のはかり方 分析試料は,分析用試料から化学はかりを用いて規定された量を,0.1mgのけたま
ではかり取る。
8. 分析値のまとめ方
8.1 分析回数 分析は,日を変えて2回繰り返す。
8.2 空試験 分析に当たっては空試験を行い,測定値を補正する。
8.3 分析値の表示 分析値は乾燥ベースの質量百分率で表し,JIS Z 8401によって次のように丸める。
a) 含有率の整数部が2けたの場合,小数点以下1けた。
b) 含有率の整数部が1けた以下の場合,小数点以下2けた。
8.4 分析値の検討・採択
8.4.1 2個の分析値の差が,表2の許容差を超えないときは,その平均を報告値とする。
8.4.2 2個の分析値の差が許容差を超えるときは,更に2回の分析を繰り返し,その差が許容差を超えな
いときは,その平均を報告値とする。これも許容差を超えるときは,4個の分析値のメジアンを報告値と
する。
表2 分析値の許容差
単位mass%
成分 含有率 許容差 成分 含有率 許容差
LOI 5未満 0.10 CaO 0.08
5以上 0.20 MgO 7未満 0.15
SiO2 2未満 0.10 7以上 20未満 0.25
2以上 5未満 0.20 20以上 50未満 0.40
Al2O3 40未満 0.25 50以上 0.50
40以上 0.40 Na2O 0.08
Fe2O3 0.05 K2O 0.08
TiO2 0.10 P2O5 0.10
8.5 分析報告 分析報告には,次の事項を記録する。
a) 分析所名
b) 分析年月日
c) 試料名及び試料に関する情報
d) 分析成分名及び分析値(報告値)
9. 強熱減量の定量方法
9.1 定量方法 強熱減量の定量方法は,重量法による。
9.2 重量法
9.2.1 要旨 試料を1 050±25℃で強熱し,質量の増減を測定する。
9.2.2 試料はかり取り量 試料はかり取り量は,1.0gとする。
9.2.3 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 白金るつぼ(例えば,20番)又は磁器るつぼ(例えば,B形15ml)を1 050±25℃で一定時間(3)強熱
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し,デシケーター中で放冷した後,その質量をはかる。
注(3) 白金るつぼの場合は,約15分間,磁器るつぼの場合は,約60分間強熱する。
b) 試料をるつぼの底に薄く広げるように移し入れ,その質量をはかる。
c) るつぼにふたをしないで最初は低温で加熱し,次第に温度を上げ,最後は電気炉中で1 050±25℃で約
60分間強熱する。るつぼにふたをしてデシケーター中で放冷した後,ふたを取ってその質量をはかる。
9.2.4 計算 試料中の強熱減量は,次の式によって算出する(4)。
m1−m2
LOI= 100
m1−m0
ここに, LOI : 強熱減量 (mass%)
m0 : 9.2.3 a)で得た質量 (g)
m1 : 9.2.3 b)で得た質量 (g)
m2 : 9.2.3 c)で得た質量 (g)
注(4) 質量が増加した場合は,“−”(負符号)をつけて表示する。
10. 酸化けい素(IV)の定量方法
10.1 定量方法の区分 酸化けい素(IV)の定量方法は,次のいずれかによる。
a) モリブデン青吸光光度法
b) CP発光分光法
10.2 モリブデン青吸光光度法
10.2.1 要旨 試料を炭酸ナトリウムとほう酸で融解し,塩酸で溶解した後,酸濃度を調節し,七モリブデ
ン酸六アンモニウム,L (+) −酒石酸及びL (+) −アスコルビン酸を加えてモリブデン青を呈色させ,吸
光度を測定する。
10.2.2 試薬 試薬は,次による。プラスチック瓶に保存する。
a) ふっ化水素酸(1+9)
b) 塩酸(1+2)
c) 硫酸(1+15)
d) ほう酸
e) ほう酸溶液 (40g/l)
f) 炭酸ナトリウム(無水)(5)
注(5) 試薬によっては,カルシウムを微量含むものがある。高純度の試薬を用いる。
g) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物20gを水200mlに溶か
し,必要ならろ過する。保存中にモリブデン酸が析出したときは,新しく調製する。
h) (+) −酒石酸溶液 (200g/l)
i) 冷暗所に保存する。調製後2週間以上経過したものは,使用
L (+) −アスコルビン酸溶液 (100g/l)
しないほうがよい。
j) 標準酸化けい素(IV)溶液 (0.05mgSiO2/ml) 二酸化けい素(99.9mass%以上)を強熱し,デシケーター
中で放冷後,0.050 0gを白金るつぼにはかり取り,炭酸ナトリウム(無水)1gと混合した後,加熱融
解する。放冷後,白金るつぼごと水100mlの入ったプラスチックビーカー (200ml) に移し,加熱する
ことなく融成物を溶解して1 000mlの全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。使用の都度調
製する。
――――― [JIS R 2014 pdf 5] ―――――
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