JIS Z 8837:2018 体積置換による密度の測定―ガスピクノメータ法による骨格密度

                                                                   Z 8837 : 2018 (ISO 12154 : 2014)

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[1]
•  4 記号・・・・[2]
•  5 原理・・・・[3]
•  6 装置及び手順・・・・[3]
•  6.1 装置・・・・[3]
•  6.2 試料の前処理及び試料質量の測定・・・・[4]
•  6.3 試料の骨格体積の決定・・・・[5]
•  6.4 骨格密度の算出・・・・[6]
•  6.5 校正手順・・・・[6]
•  7 測定記録・・・・[7]
•  附属書A(参考)測定結果に影響する項目・・・・[8]
•  参考文献・・・・[10]

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――――― [JIS Z 8837 pdf 1] ―――――

Z 8837 : 2018 (ISO 12154 : 2014)

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本粉体工業技術協会(APPIE)
及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出
があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS Z 8837 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              Z 8837 : 2018
                                                                            (ISO 12154 : 2014)

体積置換による密度の測定−ガスピクノメータ法による骨格密度

Determination of density by volumetric displacement- Skeleton density by gas pycnometry

序文

  この規格は,2014年に第1版として発行されたISO 12154を基に,技術的内容及び構成を変更すること
なく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある参考事項は,対応国際規格にはない事項である。

1 適用範囲

  この規格は,規則形状又は不規則形状で,粉末状又は一つの塊状となった固体試料の骨格密度を,ガス
ピクノメータを用いて迅速かつ効率的に測定する方法について規定する。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 12154:2014,Determination of density by volumetric displacement−Skeleton density by gas
              pycnometry(IDT)
            なお,対応の程度を表す記号“IDT”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“一致している”こ
          とを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。この引用
規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS Z 8833 粒子特性を評価するための粉体材料の縮分
      注記 対応国際規格 : ISO 14488,Particulate materials−Sampling and sample splitting for the
             determination of particulate properties(MOD)

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。
3.1
密度(density)
  所定の試料質量とその物質が占有する体積との比。
3.2
固体真密度(true solid state density)
  試料質量と空隙を含まない骨格体積との比。この“空隙を含まない骨格体積”とは,開気孔(open pore)

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2
Z 8837 : 2018 (ISO 12154 : 2014)
及び閉気孔(closed pore)又は内部空隙,並びに造粒された又は微粒子化された試料における粒子間空隙
を除いた体積をいう。
3.3
骨格密度(skeleton density)
  試料質量と,閉気孔(もし存在するならば)の体積を含み,開気孔及びバルク試料内の粒子間空隙を除
いた試料体積との比。
3.4
閉気孔(closed pore)
  壁によって完全に閉ざされ,他の細孔と相互に連結せず,流体が侵入できない細孔。
3.5
開気孔(open pore)
  壁によって完全に閉ざされることなく,直接的に又は他の細孔と連結して粒子表面に開かれ,流体が侵
入できる細孔。
3.6
ゲージ圧力センサ(gauge pressure sensor)
  大気圧に対して相対値として定義されるゲージ圧力を測定するセンサ。ゲージ圧力センサの信号又は読
みは絶対圧から大気圧を除いた値になる。
3.7
絶対圧力センサ(absolute pressure sensor)
  絶対圧力,つまり真空(圧力ゼロ)を基準とする圧力を測定するセンサ。

4 記号

  この規格で用いる主な記号を,表1に示す。
                                           表1−記号
     記号                                    名称                                     単位
      ρs    骨格密度                                                                g cm−3
      ms     試料質量                                                                  g
      Vs     試料の骨格体積                                                           cm3
      Vcell  試料室容積                                                               cm3
      Vref   参照室容積(参照室は膨張室,比較室などともいう。)                       cm3
      Vcal   校正された標準試料の体積                                                 cm3
      p1     膨張前の平衡ゲージ圧力                                                   Pa
      p2     膨張後の平衡ゲージ圧力                                                   Pa
      pA1    膨張前の平衡ゲージ圧力(校正ステップA)a)                                Pa
      pA2    膨張後の平衡ゲージ圧力(校正ステップA)a)                                Pa
      pB1    膨張前の平衡ゲージ圧力(2回目の校正ステップ)a)                          Pa
      pB2    膨張後の平衡ゲージ圧力(2回目の校正ステップ)a)                          Pa
      pa     測定開始時のピクノメータ圧力                                             Pa
      pi*                                                                             Pa
             iステップにおけるピクノメータの絶対ガス圧力(i=1,2,A1,A2,B1,又はB2)
      pi                                                                              Pa
             iステップにおけるピクノメータの過剰ガス圧力(i=1,2,A1,A2,B1,又はB2)
   注a) ゲージ圧力(過剰ガス圧力)piは,絶対ガス圧力pi*と測定開始時のピクノメータ圧力paとの差,つまり,
        pi=pi*−pa(3.6,3.7及び6.3.2.1参照)。

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                                                                   Z 8837 : 2018 (ISO 12154 : 2014)

5 原理

  骨格密度は,膨張型のガスピクノメータ(以下,ガスピクノメータという。)を用いた体積測定によって
求める。この方法は,固体の体積をガスの体積に置換することに基づく。測定は,一定温度に保たれてい
る室(例えば,試料室)に充されているガスを,別の室(例えば,参照室)に等温膨張させることによ
って行う(図1参照)。最初に,乾燥試料の質量を決定してから,試料を試料室に導入する。その後,図1
の装置構成1を用いて,試料室を所定値まで加圧する。次に,測定ガスを膨張させて,体積が既知の参照
室に導入する。これら二つの段階における平衡圧が,装置に記録される。密度はこれら平衡圧の値を使っ
て計算する。
  図1の装置構成2のガスピクノメータでは,最初に参照室に所定値の圧力までガスを導入して平衡に到
達させ,その後,所定圧力よりも低い圧力にある試料室にガスを膨張させる。上記の二つのピクノメータ
の装置構成において,ピクノメータの全ての室を,測定操作を始める前に,同じ圧力paにしなければなら
ない(6.3.1参照)。さらに,ピクノメータの測定部は同じ温度に制御されている必要がある。
  測定ガス(6.1.3参照)は,高純度で,反応性がなく,固体試料へ吸着しないガスでなければならない,
かつ,可能な限り理想気体とする。したがって,ほとんどの場合ヘリウムガスを使う。ガスピクノメータ
にヘリウムガスを使う別の理由は,ヘリウム分子が測定物質の極めて小さい細孔及びクラックに侵入でき
ることである。
    注記1 ヘリウムは閉気孔をもつ試料の薄い内壁を透過する可能性があるので,透過性試料を分析す
            ることは困難である。したがってA.5 1) に示すように,ヘリウムガスを用いるガスピクノメ
            ータで,密度が小さなセルロース及び高分子発泡体のような有機物試料を測定すると,大き
            な誤差を含む場合がある。このような試料の密度測定には,乾燥空気,窒素,アルゴン又は
            六ふっ化硫黄のようなガスを用いることが望ましい。
    注記2 試料が閉気孔を含まない場合は,ガスピクノメータで測定された体積は真の固体体積である。
            閉気孔の存在を試験するには,最初の密度決定の後に試料をできるだけ微粉末化し,測定ガ
            スが閉気孔に到達できるようにする。微粉末化した試料に対して密度が増加した分が,元の
            試料の閉気孔の量に相当する。
    注1) 対応国際規格では,A.6となっているが,明らかな誤記のためA.5に修正した。

6 装置及び手順

6.1 装置

6.1.1  ガスピクノメータ 固定体積の試料室をもつもの(図1参照)[1] [2] [3]。
6.1.2  校正された標準試料 一般的に,トレーサブルな既知の体積をもつステンレス製の校正球。
6.1.3  測定ガス 一般に最低純度99.996 %(体積分率)のヘリウム(箇条5参照)。
6.1.4  電子天びん
6.1.5  乾燥器 加熱パージ又は真空加熱機能をもつ前処理装置。
6.1.6  構成
  固定サイズの試料室をもつ自動ガスピクノメータにおいて,2種類の測定部の構成を示す模式図を図1
に示す。その装置の主な測定部は,配管で接続された二つの室(試料又は校正球を挿入して密閉すること
ができる試料室及び参照室),圧力(測定)センサ及び三つのバルブからなる。このピクノメータの構成の
違いは,試料室及び参照室の順番にある。
  市販のガスピクノメータにおける試料体積は,通常,0.1 cm3500 cm3とする。これは,異なるサイズ

――――― [JIS Z 8837 pdf 5] ―――――

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