JIS H 1614:1995 チタン及びチタン合金中の鉄定量方法

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             H 1614-1995

チタン及びチタン合金中の鉄定量方法

Methods for determination of iron in titanium and titanium alloys

1. 適用範囲 この規格は,チタン及びチタン合金中の鉄定量方法について規定する。
    備考 この規格の引用規格を,次に示す。
    JIS B 0601 表面粗さ一定義及び表示
    JIS H 1610 チタン及びチタン合金のサンプリング方法
    JIS H 1611 チタン及びチタン合金の分析方法通則
    JIS K 0119 蛍光X線分析方法通則
    JIS R 6251 研磨布
    JIS R 6252 研磨紙
2. 一般事項 分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1611による。
3. 定量方法の区分 鉄の定量方法は,次のいずれかによる。
(1) 1, 10−フェナントロリン吸光光度法 この方法は,鉄含有率0.005% (m/m) 以上2.0% (m/m) 以下の試
    料に適用する。
(2) 原子吸光法 この方法は,鉄含有率0.005% (m/m) 以上2.0% (m/m) 以下の試料に適用する。
(3) 誘導結合プラズマ発光分光法 この方法は,鉄含有率0.01% (m/m) 以上3.0% (m/m) 以下の試料に適
    用する。
(4) 蛍光X線分析法 この方法は,鉄含有率0.005% (m/m) 以上1.6% (m/m) 以下の試料に適用する。
4. 1, 10−フェナントロリン吸光光度法
4.1   要旨 試料を塩酸とふっ化水素酸とで分解し,硝酸を加えてチタンなどを酸化する。ほう酸,酒石
酸,酢酸アンモニウム及び塩化ヒドロキシルアンモニウムを加えた後,1, 10−フェナントロリン鉄錯体を
生成させ,光度計を用いてその吸光度を測定する。
4.2   試薬 試薬は,次による。
(1) 塩酸 (1+1)
(2) 硝酸 (1+1)
(3) ふっ化水素酸 (1+1)
(4) ほう酸
(5) 酒石酸溶液 (200g/l)
(6) 酢酸アンモニウム溶液 (500g/l)
(7) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (100g/l)

――――― [JIS H 1614 pdf 1] ―――――

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H 1614-1995
(8) 1, 10−フェナントロリン溶液 塩化1, 10−フェナントロリニウム一水和物2.4gを水1lに溶解するか
    又は1, 10−フェナントロリン一水和物2.0gをエタノール (95) 100mlに溶解し,水で液量を1lとする。
(9) 標準鉄溶液 (50   最    攀一                       ─     m/m) 以上]0.500gをはかり取ってビーカー (300ml) に
    塩酸 (1+1) 30mlを加え,時計皿で覆い加熱し分解する。硝酸 (1+1) 5mlを加えて鉄を酸化し,更に
    加熱を続けて窒素酸化物を追い出す。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り
    除く。この溶液を1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液
    (500   最     攀一       ‰              を使用の都度,必要量だけ水で正しく10倍に薄めて標準鉄溶液とする。
4.3   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,表1によって1mgのけたまではかる。
                                表1 試料はかり取り量及び分取量
                           鉄含有率       試料はかり取り量     分取量
                           % (m/m)               g               ml
                      0.005以上0.1未満          1.0             20.0
                      0.1 以上  0.4未満         1.0             10.0
                      0.4 以上  0.8未満         0.5             10.0
                      0.8 以上  2.0以下         0.2             10.0
4.4   操作
4.4.1  試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
(1) 試料をはかり取って,ポリエチレンビーカー (200ml) に移し入れる。
(2) 塩酸 (1+1) 10ml及びふっ化水素酸 (1+1) 5ml(1)を加え,ポリエチレン時計皿で覆い,水浴上で穏や
    かに加熱して分解する。硝酸 (1+1) 3mlを滴加し,引き続き加熱して窒素酸化物を追い出した後,ポ
    リエチレン時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。ほう酸3gを加え,よくかき混ぜて溶解した
    後,常温まで冷却する。
(3) 溶液を100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。この溶液を,試料中の鉄
    含有率に応じて表1に規定された量をA,B2個の100mlの全量フラスコに分取する。
    注(1) 試料形状によって,激しい分解反応を示すことがあるので少しずつ加える。
4.4.2  呈色 呈色は,次による。
(1) 4.4.1(3)で得た試料溶液の入っているA及びBの全量フラスコに酒石酸溶液15ml,酢酸アンモニウム
    溶液25ml,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液5mlを順次加えた後,水を加えて液量を約80mlとす
    る。
(2)   の全量フラスコには,1, 10−フェナントロリン溶液 [4.2.(8)   ] 10mlを加え,水で標線まで薄め,Bの
    全量フラスコは水で標線まで薄める。
4.4.3  吸光度の測定 4.4.2(2)で得た溶液を常温で20分間放置した後,Aの溶液の一部を光度計の吸収セ
ル (10mm) に取り,Bの溶液を対照液として波長510nm付近の吸光度を測定する。
4.5   空試験 試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。
4.6   検量線の作成 標準鉄溶液 [4.2(9)   ] 08.0ml(鉄として0400     柿     を段階的に数個の100mlの全量
フラスコに取り,酒石酸溶液15ml,酢酸アンモニウム溶液25ml及び塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液
5mlを順次加えた後,水を加えて液量を約80mlとする。1, 10−フェナントロリン溶液 [4.2.(8)   ] 10mlを加
え,水で標線まで薄める。常温で20分間放置した後,この溶液の一部を光度計の吸収セル (10mm) に取
り,水を対照液として波長510nm付近の吸光度を測定し,得た吸光度と鉄量との関係線を作成し,この関
係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

――――― [JIS H 1614 pdf 2] ―――――

                                                                                              3
                                                                                    H 1614-1995
4.7   計算 4.4.3及び4.5で得た吸光度と4.6で作成した検量線とから鉄量を求め,試料中の鉄含有率を次
の式によって算出する。
                             A−
                              1 A2
                         Fe=        100
                                    B
                             m
                                100
                      ここに, Fe :  試料中の鉄含有率 [% (m/m)   ]
                                A1 :  分取した試料溶液中の鉄検出量 (g)
                                A2 :  分取した空試験液中の鉄検出量 (g)
                                 m :  試料はかり取り量 (g)
                                 B :  試料溶液及び空試験溶液の分取量 (ml)
4.8   許容差 許容差は,表2による。
                                          表2 許容差
                                                                    単位 % (m/m)
                        室内再現許容差                    室間再現許容差
              2.8×[0.008 3×(鉄含有率)+0.001 0] 2.8×[0.023 3×(鉄含有率)+0.000 8]
5. 原子吸光法
5.1   要旨 試料を塩酸とふっ化水素酸とで分解する。硝酸を加えてチタンなどを酸化し,ほう酸を加え
た後,溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,その吸光度を測定する。
5.2   試薬 試薬は,次による。
(1) 塩酸 (1+1)
(2) 硝酸 (1+1)
(3) ふっ化水素酸 (1+1)
(4) ほう酸
(5) チタン 99% (m/m) 以上で鉄含有率ができるだけ低く,既知であるもの(2)。
(6) 標準鉄溶液 (50  最    攀一                  9)による。
    注(2) 鉄含有率は,4.の方法によって求める。
5.3   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,0.50gとし,1mgのけたまではかる。
5.4   操作
5.4.1  試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
(1) 試料をはかり取って,ポリエチレンビーカー (200ml) に移し入れる。
(2) 塩酸 (1+1) 10ml及びふっ化水素酸 (1+1) 5ml(1)を加え,ポリエチレン時計皿で覆い,水浴上で穏や
    かに加熱して分解する。硝酸 (1+1) 3mlを滴加し,引き続き加熱して窒素酸化物を追い出した後,ポ
    リエチレン時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。ほう酸3gを加え,よくかき混ぜて溶解した
    後,常温まで冷却する。
(3) 溶液を100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める(3)。
    注(3) 試料中の鉄含有率が0.1% (m/m) 以上の場合には,鉄含有率に応じて表3に規定された量を100ml
          の全量フラスコに分取し,表3に規定された量の塩酸 (1+1) を加え,水で標線まで薄める。

――――― [JIS H 1614 pdf 3] ―――――

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H 1614-1995
                                     表3 鉄含有率と分取量
                            鉄含有率         分取量    塩酸 (1+1) 添加量
                            % (m/m)            ml             ml
                         0.1以上 0.5未満     20.0             8
                         0.5以上 2.0以下      5.0             9.5
5.4.2  吸光度の測定 5.4.1(3)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空
気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長248.3nmにおける吸光度を測定する。
5.5   空試験 空試験は,次のいずれかによる。
(1) 5.4.1(3)で分取をしない場合 5.6.1の検量線の作成操作において得られる標準鉄溶液を添加しない溶
    液の吸光度を,空試験溶液の吸光度とする。
(2) 5.4.1(3)で分取をする場合 5.6.2の検量線の作成操作において得られる標準鉄溶液を添加しない溶液
    の吸光度を,空試験溶液の吸光度とする。
5.6   検量線の作成 検量線の作成は,次のいずれかによる。
5.6.1  5.4.1(3)で分取をしない場合
(1) チタン [5.2(5)   ] を0.50gずつ数個はかり取り,それぞれをポリエチレンビーカー (200ml) に移し入れ
    る。
(2) 5.4.1(2)に従って操作した後,100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れる。
(3) これらの溶液に,標準鉄溶液 [5.2(6)   ] 010.0ml(鉄として0500   柿     を段階的に加え,水で標線まで
    薄める。
(4) これらの溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中
    に噴霧し,波長248.3nmにおける吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度と標準鉄溶液として加
    えた鉄量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
5.6.2  5.4.1(3)で分取をする場合
(1) チタン [5.2(5)   ] 0.50gをはかり取り,ポリエチレンビーカー (200ml) に移し入れる。
(2) 5.4.1の(2)及び(3)の手順に従って操作する。
(3) この溶液から,試料の分取量と同一量を数個の100mlの全量フラスコに分取し,分取量に応じて表3
    に規定された量の塩酸 (1+1) を加える。以下,5.6.1の(3)及び(4)の手順に従って操作する。
5.7   計算 計算は,次のいずれかによる。
(1) 5.4.1(3)で分取をしなかった場合 5.4.2及び5.5(1)で得た吸光度と5.6.1で作成した検量線とから鉄量
    を求め,試料中の鉄含有率を次の式によって算出する。
                             A1−( A2−A3 )
                         Fe=            100
                                 m
                      ここに, Fe :  試料中の鉄含有率 [% (m/m)   ]
                                A1 :  試料溶液中の鉄検出量 (g)
                                A2 :  空試験溶液中の鉄検出量 (g)
                                A3 :  チタン [5.2(5)   ] 0.50g中に含まれる鉄量 (g)
                                 m :  試料はかり取り量 (g)
(2) 5.4.1(3)で分取をした場合 5.4.2及び5.5(2)で得た吸光度と5.6.2で作成した検量線とから鉄量を求め,
    試料中の鉄含有率を次の式によって算出する。

――――― [JIS H 1614 pdf 4] ―――――

                                                                                              5
                                                                                    H 1614-1995
                                         B
                             A4 A5− A3
                                        100
                         Fe=                  100
                                      B
                                  m
                                     100
                      ここに, Fe :  試料中の鉄含有率 [% (m/m)   ]
                                A4 :  分取した試料溶液中の鉄検出量 (g)
                                A5 :  分取した空試験溶液中の鉄検出量 (g)
                                A3 :  チタン [5.2(5)   ] 0.50g中に含まれる鉄量 (g)
                                 m :  試料はかり取り量 (g)
                                 B :  試料溶液及び空試験溶液の分取量 (ml)
5.8   許容差 許容差は,表4による。
                                          表4 許容差
                                                                     単位 % (m/m)
                        室内再現許容差                    室間再現許容差
              2.8×[0.014 0×(鉄含有率)+0.000 3] 2.8×[0.024 4×(鉄含有率)+0.000 4]
6. 誘導結合プラズマ発光分光法
6.1   要旨 試料を硝酸とふっ化水素酸又は硫酸とふっ化水素酸とで分解した後,溶液を誘導結合プラズ
マ(以下,ICPとしいう)発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定する。
6.2   試薬 試薬は,次による。
(1) 塩酸 (1+1)
(2) 硝酸 (1+1)
(3) ふっ化水素酸 (1+1)
(4) 硫酸 (1+1)
(5) チタン 5.2(5)による。
(6) コバルト溶液 (1mgCo/ml)   コバルト[99.5% (m/m) 以上]1.00gをはかり取ってビーカー (300ml) に
    移し入れ,硝酸 (1+1) 40mlを加え,時計皿で覆い加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿
    の下面を水で洗って時計皿を取り除く。この溶液を1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,
    水で標線まで薄める。
(7) イットリウム溶液 (1mgY/ml)  酸化イットリウム (III) [99.5% (m/m) 以上]1.27gをはかり取ってビ
    ーカー (300ml) に移し入れ,塩酸 (1+1) 20mlを加え,時計皿で覆い加熱して分解する。常温まで冷
    却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。この溶液を1 000mlの全量フラスコに水を
    用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
(8) ランタン溶液 (1mgLa/ml)   酸化ランタン (III) [99.5% (m/m) 以上]1.17gをはかり取ってビーカー
    (300ml) に移し入れ,塩酸 (1+1) 20mlを加え,時計皿で覆い加熱して分解する。常温まで冷却した後,
    時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。この溶液を1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し
    入れ,水で標線まで薄める。
(9) 標準鉄溶液 (500  最    攀一                    9)の原液 (500  最    攀一       ‰    準鉄溶液とする。
6.3   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,0.50gとし,1mgのけたまではかる。
6.4   操作
6.4.1  試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次のいずれかによる。

――――― [JIS H 1614 pdf 5] ―――――

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