JIS H 1630:2019 チタン―スパーク放電発光分光分析方法

                                                                                   H 1630 : 2019

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 一般事項・・・・[2]
•  5 要旨・・・・[2]
•  6 装置及び分析条件・・・・[2]
•  6.1 スパーク放電発光分光分析装置・・・・[2]
•  6.2 装置の調整・・・・[2]
•  6.3 装置性能の確認・・・・[2]
•  6.4 分析条件・・・・[2]
•  7 検量線作成用試料,検量線校正用試料及び分析試料・・・・[3]
•  7.1 検量線作成用試料・・・・[3]
•  7.2 検量線校正用試料・・・・[3]
•  7.3 分析試料・・・・[4]
•  8 試料の調製・・・・[4]
•  9 操作・・・・[4]
•  10 検量線・・・・[4]
•  10.1 検量線の作成・・・・[4]
•  10.2 検量線の校正・・・・[5]
•  11 計算・・・・[5]
•  附属書A(規定)スパーク放電発光分光分析装置・・・・[6]

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H 1630 : 2019

まえがき

  この規格は,産業標準化法第16条において準用する同法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人
日本チタン協会(JTS)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,産業標準原案を添えて日本産業規格
を改正すべきとの申出があり,日本産業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本産業規格
である。これによって,JIS H 1630:1995は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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                                       日本産業規格                             JIS
                                                                              H 1630 : 2019

チタン−スパーク放電発光分光分析方法

Titanium-Method for spark discharge atomic emission spectrometric analysis

1 適用範囲

  この規格は,チタン中の炭素,けい素及び鉄のスパーク放電発光分光分析方法について規定する。この
規格は,チタン含有率(質量分率)99 %以上のチタンにおいて,表1の定量元素の定量範囲に適用する。
                                   表1−定量元素及び定量範囲
                                                     単位 %(質量分率)
                            定量元素               定量範囲
                          炭素                0.005以上  0.1以下
                          けい素              0.006以上  0.08以下
                          鉄                  0.01以上  0.5以下

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS H 1610 チタン及びチタン合金−サンプリング方法
    JIS H 1611 チタン及びチタン合金−分析方法通則
    JIS H 1614 チタン及びチタン合金中の鉄定量方法
    JIS H 1617 チタン及びチタン合金中の炭素定量方法
    JIS H 1618 チタン及びチタン合金−けい素定量方法
    JIS H 1632-1 チタン−ICP発光分光分析方法−第1部 : 一般要求事項及び試料の分解
    JIS H 1632-2 チタン−ICP発光分光分析方法−第2部 : パラジウム,マンガン,鉄,マグネシウム,
        けい素,アルミニウム,バナジウム,ニッケル,クロム,すず,銅,モリブデン,ジルコニウム,
        ニオブ,タンタル,コバルト及びイットリウム定量方法
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門)
    JIS K 0212 分析化学用語(光学部門)
    JIS K 0215 分析化学用語(分析機器部門)
    JIS Q 0030 標準物質−選択された用語及び定義
    JIS R 6010 研磨布紙用研磨材の粒度
    JIS Z 8402-1 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第1部 : 一般的な原理及び定義

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H 1630 : 2019

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0050,JIS K 0116,JIS K 0211,JIS K 0212,JIS K 0215,
JIS Q 0030及びJIS Z 8402-1によるほか,次による。
3.1
発光強度測定値
  スパーク放電発光分光分析方法で求めた定量元素の発光強度と内標準元素(チタン)の発光強度との比。
3.2
定時間積分法
  発光強度測定において,発光したスペクトル線強度を一定時間積算した後,デジタル信号値に変換して
定量する方法。
3.3
パルス分布測定法(PDA法)
  発光強度測定において,1パルスごとの発光強度をデジタル信号値に変換し,測定した全パルスの信号
値を統計処理した数値(平均値,中央値など)を用いて定量する方法。
3.4
冶金的履歴
  分析試料の化学組成が同一であっても,金属組織及び析出物・介在物の形態によって,発光強度測定値
に影響を及ぼすような,溶湯試料の凝固速度,熱処理・圧延・鍛造などにおける加熱温度などの履歴。

4 一般事項

  分析に必要な一般事項は,JIS H 1611及びJIS K 0116による。

5 要旨

  分析試料を切断又は切削した後,研削又は研磨して平面状に仕上げ,スパーク放電発光分光分析装置の
試料支持台に取り付け,対電極との間でスパーク放電して元素を気化励起し発光させ,分光器によって分
光し,定量元素及び内標準元素のスペクトル線発光強度を測定する。

6 装置及び分析条件

6.1 スパーク放電発光分光分析装置

  スパーク放電発光分光分析装置は,附属書Aによる。ただし,アルゴンは,酸素,炭化水素,窒素及び
その他の不純物が少ない体積分率99.99 %以上のものを用いる。アルゴンの純度は,測定値に影響を与え
るため,アルゴンガスボンベを交換した場合には,検量線の校正を行う。

6.2 装置の調整

  装置の調整は,A.1.2による。

6.3 装置性能の確認

  装置性能を維持するために,分析条件の変更時,装置調整・装置修理などで装置の状態が変わった場合
に加え,少なくとも6か月に1回は,短時間再現精度の確認を実施する。また,この確認結果は記録とし
て保管し,変化がないことも確認する。

6.4 分析条件

  分析試料の種類,共存元素,同時定量元素の種類及び定量元素の含有率に応じ,再現精度及び真度を満

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                                                                                              3
                                                                                   H 1630 : 2019
足するように分析条件を設定する。分析条件の例及び分析線の例を,表2及び表3に示す。新しく成形さ
れた対電極に交換した直後,及び放電を多数回繰り返した状態での発光強度は,不安定となる場合がある
ため,安定した発光強度が得られる分析回数の範囲を事前に調査しておく。
                                       表2−分析条件の例
                                項目                       内容
                     分光器内の圧力              2.7 Pa以下
                     分光器の逆線分散            1 nm/mm以下
                     入口スリット幅              20 m50 m
                     測光方式                    定時間積分法
                                                 パルス分布測定法(PDA法)
                     分析試料と対電極との間隙    3.0 mm6.0 mm
                     発光時のアルゴンガス流量    4 L/min18 L/min
                     予備放電数                  500パルス1 000パルス
                     測定パルス数                1 200パルス1 500パルス
                                        表3−分析線の例
                                                                単位 nm
                         定量元素及び内標準元素       分析線の波長a)
                        炭素                         CI      156.14
                                                     CI      165.81
                                                     CI      193.09
                        けい素                       Si I    212.42
                        鉄                           Fe II   259.94
                                                     Fe II   271.44
                                                     Fe I    302.06
                        チタン(内標準元素)         Ti II   323.23
                                                     Ti I    367.17
                        注a) 高次線を使用してもよい。

7 検量線作成用試料,検量線校正用試料及び分析試料

7.1 検量線作成用試料

  検量線作成用試料は,冶金的履歴及び化学組成が分析試料に近似し,分析試料中の定量元素の含有率を
内挿する範囲内で,定量元素の含有率が適切な間隔をもつように3個以上の試料を用意して一系列のもの
として用いる。
  検量線作成用試料中の定量元素の含有率は,JIS H 1614,JIS H 1617,JIS H 1618,JIS H 1632-1及びJIS
H 1632-2に規定する化学分析方法又は分析所にて技術的に確認され文書化された化学分析方法を用いて決
定する。この場合,十分に均質で,一つ以上の元素に認証値が付いた化学分析用の認証標準物質又は一つ
以上の元素に特性値が値付けされた化学分析用の標準物質を併行分析し,その定量結果と認証標準物質の
認証値又は標準物質の特性値との差の絶対値が,分析方法の対標準物質許容差以下でなければならない。
  また,分析試料に冶金的履歴及び化学組成が近似している認証標準物質を検量線作成用試料として用い
てもよい。

7.2 検量線校正用試料

  検量線校正用試料は,検量線作成用試料の系列の中から適切なものを選んで用いてもよい。ただし,均

――――― [JIS H 1630 pdf 5] ―――――

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