JIS K 2180-2:2013 燃料用ジメチルエーテル（ＤＭＥ）―第２部：不純物の求め方―ガスクロマトグラフ法

                                                                                 K 2180-2 : 2013

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[1]
•  4 原理・・・・[1]
•  5 分析及びその要求事項・・・・[2]
•  5.1 装置及び原材料・・・・[2]
•  5.2 分離度・・・・[2]
•  6 手順・・・・[2]
•  6.1 分析装置の起動・・・・[2]
•  6.2 検量線の作成・・・・[2]
•  6.3 注入・・・・[3]
•  6.4 点検・・・・[3]
•  7 算出・・・・[3]
•  8 精度・・・・[3]
•  9 測定結果報告書・・・・[4]
•  附属書A(参考)分析システム及びガスクロマトグラフ条件の例・・・・[5]
•  附属書B(参考)作業用標準混合ガスの例・・・・[9]

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K 2180-2 : 2013

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,燃料用DME品質標準化委員会(DFSJ)及び
一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があ
り,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 2180の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 2180-1 第1部 : 品質
    JIS K 2180-2 第2部 : 不純物の求め方−ガスクロマトグラフ法
    JIS K 2180-3 第3部 : 水分の求め方−カールフィッシャー滴定法
    JIS K 2180-4 第4部 : 蒸発残分の求め方−重量分析法
    JIS K 2180-5 第5部 : 全硫黄分の求め方−紫外蛍光法
    JIS K 2180-6 第6部 : 全硫黄分の求め方−微量電量滴定式酸化法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 2180-2 : 2013

燃料用ジメチルエーテル(DME)−第2部 : 不純物の求め方−ガスクロマトグラフ法

Dimethylether (DME) or fuels-Part 2: Determination of impurities- Gas chromatographic method

1 適用範囲

  この規格は,燃料用ジメチルエーテル(DME)に含まれる不純物としてのメタノール,炭化水素(C4
以下),一酸化炭素,二酸化炭素,ぎ酸メチル及びエチルメチルエーテルの含有量のガスクロマトグラフ法
による求め方について規定する。
  なお,炭化水素(C4以下)は,エタン(C2H6),エチレン(C2H4),プロパン(C3H8),プロピレン(C3H6),
i-ブタン(i-C4H10),n-ブタン(n-C4H10),i-ブテン(i-C4H8),1-ブテン(1-C4H8),トランス2-ブテン(trans
2-C4H8),シス2-ブテン(cis 2-C4H8)及び1,3-ブタジエン(1,3-C4H6)を対象とする。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0055 ガス分析装置校正方法通則
    JIS K 0114 ガスクロマトグラフィー通則
    JIS K 2180-1 燃料用ジメチルエーテル(DME)−第1部 : 品質
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    ISO 6142,Gas analysis−Preparation of calibration gas mixtures−Gravimetric method
    ISO 6143,Gas analysis−Comparison methods for determining and checking the composition of calibration gas
        mixtures

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0114によるほか,次による。
3.1
作業用標準混合ガス(WRM)
  分析システムの校正(検量)時に作業用標準として用いる混合ガス。
  なお,作業用標準混合ガスは,JIS K 0055又はISO 6142若しくはISO 6143によって準備することがで
きる。

4 原理

  ガス状試料の構成成分は,ガスクロマトグラフによって物理的に分離し,同一条件で得た校正データ(検

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K 2180-2 : 2013
量値)と比較することで定量する。成分は,ガスクロマトグラフの充カラム又はキャピラリカラムによ
って分離し,熱伝導度検出器(TCD)又は水素炎イオン検出器(FID)若しくはメタン化装置附属のFID
で検出する。

5 分析及びその要求事項

5.1 装置及び原材料

  装置及び原材料は,次による。
5.1.1  分析システム 分析システムは,ガスクロマトグラフ及びこれに付随する適切なデータ処理ソフト
で構成しなければならない。ガスクロマトグラフは,等温又は温度プログラム操作が可能で,TCD又は
FID,加熱試料の移送・注入システムを備えている1台,又は複数台のガスクロマトグラフから構成する。
メタン化装置は,任意とする。試料を定量システムによってガス状で注入装置に移送することが望ましい。
試料をガス状で移送する場合は液状試料全てを気化するために適切な手順が必要である(6.3参照)。
    注記 分析システム及びガスクロマトグラフ条件の例を附属書Aに示す。
5.1.2  作業用標準混合ガス 作業用標準混合ガスに含まれる各成分の濃度は,JIS K 2180-1の品質の許容
最大値と比較して表1に示す偏差の範囲内であることが望ましい。作業用標準混合ガスは,一酸化炭素,
二酸化炭素,メタノール,ぎ酸メチル,エチルメチルエーテル,エタン,エチレン,プロパン,プロピレ
ン,i-ブタン,n-ブタン,i-ブテン,1-ブテン,トランス2-ブテン,シス2-ブテン及び1,3-ブタジエンを含
むものとし,その例を附属書Bに示す。
                           表1−作業用標準混合ガスの成分濃度の許容値
            品質の許容最大値(質量分率%) 作業用標準混合ガス中の成分濃度の相対偏差(%)
                          0.1未満                            ±50
                 0.1以上  1.0以下                            ±25

5.2 分離度

  各成分の近接する二つのピーク間の分離度は,2以上でなければならない。複数のカラムを用いる分析
においてバルブの開閉を行う場合は,バルブ開閉前後で分離した成分のピーク間の分離度は,4以上でな
ければならない。分離度が上記の値を示さない場合は,ガスクロマトグラフのカラムの種類及び分析条件
を変更して,上記の分離度を得るようにする。分離度の求め方はJIS K 0114による。

6 手順

6.1 分析装置の起動

  分析装置の製造業者が提供する仕様書及び選択した分析方法に従って,全ての分析装置を起動する。試
料採取システムの中での試料の凝縮及び吸着を避けなければならない。試料容器,移送管を含む全ての分
析用機器は,適切に空調管理した室内に設置する。また,移送管は,80100 ℃に保持し,試料が完全に
気化するようにする。ガス状での移送及び注入は,システム内で圧力低下を生じないように十分注意しな
ければならない。

6.2 検量線の作成

  作業用標準混合ガスを移送管に接続して(A.1参照),試料導入装置の流路を切り換える又はガスタイト
シリンジを用いてカラムに導入し,ピーク面積を測定し,濃度対面積の絶対検量線を作成する。

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                                                                                 K 2180-2 : 2013
  なお,検量線の作成は,1日の分析の初め又は分析条件が変わったときには,少なくとも1回行うこと
が望ましい。

6.3 注入

  次の手順のいずれかを用いる。
a) 試料採取管を用いた注入 試料容器の底部バルブ又は液取出しバルブに移送管を接続し,試料容器か
    ら試料を液状で取り出す。移送管をヒーターなどで加熱し,試料が完全に気化する温度に保持し,底
    部バルブと小形バルブとを開放する。試料採取管内のガスを試料ガスで置換し,十分に置換を行った
    後,試料を流しながら試料導入装置の流路を切り換え,試料ガスをカラムに注入する。
b) ガスタイトシリンジを用いた注入 試料容器の底部バルブ又は液取出しバルブに移送管を接続し,試
    料容器から試料を液状で取り出し,ガス捕集袋に試料を採取し,十分に気化する。ガス捕集袋内の試
    料ガスをガスタイトシリンジを用いて採取し,装置に注入する。

6.4 点検

  分析装置の点検は作業用標準混合ガスの分析を実施することによって,定期的に行う。

7 算出

  試料中の各成分の濃度は,式(1)によって小数点以下4桁まで算出し,JIS Z 8401によって小数点以下3
桁に丸め,式(2)によって体積濃度を質量濃度に変換し,JIS Z 8401によって小数点以下3桁に丸める。
                              Ai Pi
                        Cvi          (1)
                               Asi
                      ここに,        Cvi :  試料中のi成分の濃度(体積分率%)
                                       Ai :  試料中のi成分のピーク面積
                                      Asi :  作業用標準混合ガス分析時のi成分のピー
                                             ク面積
                                       Pi :  作業用標準混合ガス分析値のi成分の濃度
                                             (体積分率%)
                                Cv i Mi
                        Cw i   n            (2)
                                  Cv i Mi
                               i1
                      ここに,       Cwi :  試料中のi成分の濃度(質量分率%)
                                      Mi :  試料中のi成分の分子量(g)
                                       n :  成分の合計数
  炭化水素(C4以下)の濃度は,対象とする炭化水素の各成分の濃度(質量分率%)の合計を算出した値
とする。

8 精度

  この測定方法によって得られた測定結果の許容差(確率0.95)は,次による。
a) 室内併行精度 同一試験室において,同一人が同一装置で,引続き短時間内に同一試料を2回測定し
    たとき,測定結果の差の許容差を表2に示す。
b) 室間再現精度 異なる2試験室において,別人が別の装置で,同一試料をそれぞれ1回ずつ測定した
    とき,2個の測定結果の差の許容差を表2に示す。

――――― [JIS K 2180-2 pdf 5] ―――――

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