JIS K 9005:2006 りん酸（試薬）

                                                                                   K 9005 : 2006

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会(JRA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出
があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 9005:1996は改正され,この規格に置き換えられる。
  改正に当たっては,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical
analysis―Part 2:Specifications―First seriesを基礎として用いた。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任をもたない。
  JIS K 9005には,次に示す附属書がある。
    附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS K 9005 pdf 1] ―――――

pdf 目次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 一般事項・・・・[1]
•  4. 種類・・・・[1]
•  5. 性質・・・・[1]
•  5.1 性状・・・・[1]
•  5.2 定性方法・・・・[1]
•  6. 品質・・・・[1]
•  7. 試験方法・・・・[2]
•  7.1 試験条件及び試験結果・・・・[2]
•  7.2 濃度(H3PO4)・・・・[2]
•  7.3 エタノール溶状・・・・[2]
•  7.4 揮発性酸(CH3COOHとして)・・・・[2]
•  7.5 塩化物(Cl)・・・・[2]
•  7.6 硝酸塩・・・・[2]
•  7.7 硫酸塩(SO4)・・・・[3]
•  7.8 ナトリウム(Na)・・・・[3]
•  7.9 カリウム(K)・・・・[3]
•  7.10 銅(Cu)・・・・[3]
•  7.11 亜鉛(Zn)・・・・[3]
•  7.12 カドミウム(Cd)・・・・[3]
•  7.13 鉛(Pb)・・・・[3]
•  7.14 ひ素(As)・・・・[3]
•  7.15 マンガン(Mn)・・・・[4]
•  7.16 鉄(Fe)・・・・[4]
•  7.17 ニッケル(Ni)・・・・[4]
•  7.18 過マンガン酸還元性物質(H3PO3として)・・・・[4]
•  8. 容器・・・・[4]
•  9. 表示・・・・[4]
•  附属書(参考) JISと対応する国際規格との対比表・・・・[5]

(pdf 一覧ページ番号 2)

――――― [JIS K 9005 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                                JIS
                                                                              K 9005 : 2006

りん酸(試薬)

Phosphoric acid

                                   H3PO4      FW : 98.00

序文

 この規格は,1983年に第1版として発行されたISO 6353-2,Reagents for chemical analysis―Part
2:Specifications―First series を翻訳し,技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変
更の一覧表をその説明を付けて,附属書に示す。

1. 適用範囲

 この規格は,試薬として用いるりん酸について規定する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
            なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
          (修正している),NEQ(同等でない)とする。
          ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysis―Part 2:Specifications―First series (MOD)

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8101 エタノール(99.5)(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)

3. 一般事項

 一般試験方法の一般的な事項は,JIS K 8001による。

4. 種類

 種類は,特級とする。

5. 性質

5.1 性状

 りん酸は,無色透明の液体で粘性があり,水及びエタノールに溶けやすい。密度は濃度が質
量分率85 %では約1.69 g/mlである。

5.2 定性方法

 試料1 gに水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)約8 mlを加えて中和した後,硝酸銀溶液(20
g/l)1 mlを加えると,黄色の沈殿が生じ,これに硝酸(1+2)1 ml又はアンモニア水(2+3)5 mlを加え
ると,沈殿は溶ける。

6. 品質

 品質は,7. によって試験したとき,表1に適合しなければならない。

――――― [JIS K 9005 pdf 3] ―――――

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K 9005 : 2006
                                           表1 品質
                                       項目                      規格値
                      濃度(H3PO4)            質量分率 %   85.0以上
                      エタノール溶状                         試験適合
                      揮発性酸(CH3COOHとして)質量分率 %   0.001以下
                      塩化物(Cl)             質量分率ppm   2以下
                      硝酸塩                                 試験適合
                      硫酸塩(SO4)            質量分率 %   0.002以下
                      ナトリウム(Na)         質量分率 %   0.01以下
                      カリウム(K)            質量分率 %   0.005以下
                      銅(Cu)                 質量分率 ppm  5以下
                      亜鉛(Zn)               質量分率 ppm  5以下
                      カドミウム(Cd)         質量分率 ppm  5以下
                      鉛(Pb)                 質量分率 ppm  5以下
                      ひ素(As)               質量分率 ppm  0.5以下
                      マンガン(Mn)           質量分率 ppm  5以下
                      鉄(Fe)                 質量分率 ppm  5以下
                      ニッケル(Ni)           質量分率 ppm  5以下
                      過マンガン酸還元性物質   質量分率 %
                      (H3PO3として)                        0.005以下

7. 試験方法

7.1 試験条件及び試験結果

 JIS K 8001の3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は必
要に応じ実施する。また,表1で規定する各品質項目の試験は,次の各試験方法によって行い,得られる
計算値及び操作結果は,JIS K 8001の3.5(測定値)による。

7.2 濃度(H3PO4)

 試料約1.5 gを0.1 mgのけたまではかりとり,二酸化炭素を含まない水40 mlを加
える。約15 ℃に保ちながら,1 mol/l水酸化ナトリウム溶液を用い,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)
によって電位差滴定を行う。この場合,指示電極はガラス電極,参照電極は塩化銀電極を用いる。
  別に,同一条件で空試験を行って補正する。この場合,1 mol/l水酸化ナトリウム溶液1 mlは,0.049 00 g
H3PO4に相当する。

7.3 エタノール溶状

 JIS K 8001の5.2(溶状)による。この場合,試料4 ml,溶媒はJIS K8101に規定
するエタノール(99.5)を用いる。濁りの程度の適合限度標準は(a) (澄明)を用いる。

7.4 揮発性酸(CH3COOHとして)

 試料約60 gを0.1 mgのけたまではかりとり,二酸化炭素を含まな
い水75 mlを加え蒸留する。初留50 mlにフェノールフタレイン溶液3滴,0.1 mol/l水酸化ナトリウム溶液
0.1 mlを加えたとき,液の色はうすい紅色から紅色であること。この場合,0.1 mol/l水酸化ナトリウム溶
液1 mlは,0.006 005 g CH3COOHに相当する。

7.5 塩化物(Cl)

 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料5.0 gに硝酸(1+2)10 ml及び水を加えて20 mlにする。
b) 標準側溶液 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)1.0 mlに硝酸(1+2)10 ml及び水を加えて20 mlにす
    る。
c) 操作 JIS K 8001の5.7[塩化物(Cl)](1)(比濁法)(c)による。

7.6 硝酸塩

 試料6 gに水を加えて20 mlにする。インジゴカルミン溶液(1.8 g/l)0.05 mlを加え,更に
JIS K8951に規定する硫酸10 mlを振り混ぜながら徐々に加えて10分間放置したとき,青を保つこと(N O3
として約質量分率5 ppm以下。)。

――――― [JIS K 9005 pdf 4] ―――――

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                                                                                   K 9005 : 2006

7.7 硫酸塩(SO4)

 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料2.0 gに塩酸(2+1)0.3 ml及び水を加えて25 mlにする。
b) 標準側溶液 硫酸標準液(SO4 : 0.01 mg/ml)4.0 mlに塩酸(2+1)0.3 ml及び水を加えて25 mlにす
    る。
c) 操作 JIS K 8001の5.15[硫酸塩(SO4)](4)(種晶添加比濁法)(c)による。

7.8 ナトリウム(Na)

 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料1.0 gに水を加えて100 mlにする(X液)(X液は,7.9の試験にも用いる。)。
b) 標準側溶液 試料1.0 gにナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/ml)10 ml,カリウム標準液(K : 0.01 mg/ml)
    5 ml及び水を加えて100 mlにする(Y液)(Y液は,7.9の試験にも用いる。)。
c) 操作 JIS K 8001の5.30(炎光光度法)による。

7.9 カリウム(K)

 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 7.8のX液を用いる。
b) 標準側溶液 7.8のY液を用いる。
c) 操作 JIS K 8001の5.30による。

7.10 銅(Cu)

 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料20 gに水を加えて100 mlにする(X液)(X液は,7.11,7.12,7.13,7.15,7.16及
    び7.17の試験にも用いる。)。
b) 標準側溶液 試料20 gに銅標準液(Cu : 0.01 mg/ml)10 ml,亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/ml)10 ml,カ
    ドミウム標準液(Cd : 0.01 mg/ml)10 ml,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml)10 ml,マンガン標準液(Mn : 
    0.01 mg/ml)10 ml,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml)10 ml,ニッケル標準液(Ni : 0.01 mg/ml)10 ml及び
    水を加えて100 mlにする(Y液)(Y液は,7.11,7.12,7.13,7.15,7.16及び7.17の試験にも用いる。)。
c) 操作 JIS K 8001の5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)による。

7.11 亜鉛(Zn)

 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 7.10のX液を用いる。
b) 標準側溶液 7.10のY液を用いる。
c) 操作 JIS K 8001の5.31 (1) (d)による。

7.12 カドミウム(Cd)

 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 7.10のX液を用いる。
b) 標準側溶液 7.10のY液を用いる。
c) 操作 JIS K 8001の5.31 (1) (d)による。

7.13 鉛(Pb)

 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 7.10のX液を用いる。
b) 標準側溶液 7.10のY液を用いる。
c) 操作 JIS K 8001の5.31 (1) (d)による。

7.14 ひ素(As)

 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料6.0 gを水素化ひ素発生瓶100 mlに入れ,水を加えて20 mlにする。
b) 標準側溶液 ひ素標準液(As : 0.001 mg/ml)3.0 mlを水素化ひ素発生瓶100 mlに入れ,水を加えて
    20 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.19[ひ素(As)](3) [N,N−ジエチルジチオカルバミド酸銀法(AgDDTC法)]
    (e)による。

――――― [JIS K 9005 pdf 5] ―――――

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