JIS M 8206:2014 鉄鉱石―ＩＣＰ発光分光分析方法

                                                                                   M 8206 : 2014

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 一般事項・・・・[2]
•  5 要旨・・・・[2]
•  6 試薬・・・・[2]
•  7 装置・・・・[5]
•  8 試料はかりとり量・・・・[6]
•  9 操作・・・・[6]
•  9.1 試料溶液の調製・・・・[6]
•  9.2 発光強度(比)の測定・・・・[7]
•  10 空試験・・・・[7]
•  11 共存成分の重なり係数・・・・[7]
•  12 検量線の作成・・・・[8]
•  12.1 検量線用溶液の調製・・・・[8]
•  12.2 検量線の作成・・・・[9]
•  13 標準化[発光強度(比)の補正]・・・・[9]
•  14 計算・・・・[10]
•  14.1 最終結果の計算・・・・[10]
•  14.2 酸化物含有率の算出・・・・[11]
•  15 許容差・・・・[11]
•  15.1 許容差・・・・[11]
•  15.2 対標準物質許容差・・・・[11]
•  附属書A(参考)多成分系検量線用溶液組成例・・・・[13]
•  附属書B(規定)装置性能試験・・・・[14]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[17]

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――――― [JIS M 8206 pdf 1] ―――――

M 8206 : 2014

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,工
業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済
産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS M 8206 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             M 8206 : 2014

鉄鉱石−ICP発光分光分析方法

Iron ores-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method

序文

  この規格は,2006年に第2版として発行されたISO 11535を基とし,操作などについて技術的内容を変
更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,天然鉄鉱石,精鉱及び焼結鉱を含む塊成鉱中の表1に規定する7成分の含有率をICP発光
分光分析方法によって定量する方法について規定する。
  この方法は,各成分について表1に規定する範囲の定量に適用する。
                                 表1−適用分析成分及び定量範囲
                                                      単位 質量分率(%)
                             適用分析成分              定量範囲
                          アルミニウム(Al)      0.07 以上 3.30以下
                           カルシウム(Ca)       0.012 以上 6.80以下
                          マグネシウム(Mg)      0.008 以上 1.90以下
                            マンガン(Mn)        0.012 以上 1.70以下
                              りん(P)           0.011 以上 1.60以下
                             けい素(Si)         0.44 以上 4.00以下
                             チタン(Ti)         0.018 以上 0.17以下
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 11535:2006,Iron ores−Determination of various elements−Inductively coupled plasma atomic
              emission spectrometric method(MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1258-0 鉄及び鋼−ICP発光分光分析方法−第0部 : 一般事項

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2
M 8206 : 2014
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS M 8202 鉄鉱石−分析方法通則
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3 用語及び定義

  この規格で用いる用語及び定義は,次に示す用語を除き,JIS K 0116及びJIS M 8202による。次に示す
用語の定義は,この規格だけに用いる。
3.1
恒量
  次の手順によって繰り返し質量測定を行い,測定した質量とその直前に測定した質量との差がb) の測定
質量の0.025 %以下となった状態。
a) 試薬約10 gを110 ℃で約1.5時間乾燥する。
b) デシケーター中で常温まで放冷した後,試薬の質量を測定する。
c) さらに,110 ℃で30分間乾燥する。
d) デシケーター内で常温まで放冷した後,質量を測定する。
e)   ) 及びd) の操作を繰り返す。

4 一般事項

  この規格に規定していない,鉄鉱石の定量方法及びICP発光分光分析方法に共通な一般事項は,JIS M
8202及びJIS K 0116による。

5 要旨

  試料を,炭酸ナトリウムと四ほう酸ナトリウムとの混合融剤で融解した後,融成物を塩酸に溶解する。
  溶液の一部を噴霧してICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に導入し,定量成分の分析線の発光
強度又は定量成分の分析線の発光強度の内標準元素の発光強度に対する比[以下,発光強度(比)という。]
を測定する。

6 試薬

  試薬は,次による。
6.1   塩酸(1+4,1+19)
6.2   酸化鉄(III)(Fe2O3) 純度の高い酸化鉄(III)で,定量成分の含有率が,各成分の定量範囲下限
値の1/10未満であることが保証されているか,又は定量範囲下限値以下で値が特定されているもの。特定
された値としては,妥当性が確認されている場合は,認証値でなくてもよい。
6.3   炭酸ナトリウム
6.4   四ほう酸ナトリウム(無水)(Na2B4O7) 質量分率98 %以上のもの。
6.5   イットリウム溶液(Y : 1 mg/mL)
  酸化イットリウム(III)(Y2O3)(質量分率99.9 %以上)1.270 gをはかりとってビーカー(200 mL)に
移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(1+1)50 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,
時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。溶液を1 000 mLの全量フラス

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                                                                                   M 8206 : 2014
コに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてイットリウム溶液とする。
6.6   原液及び標準液
  各成分の原液及び標準液は,次による。
  なお,市販されている標準液は,トレーサビリティが確保され,かつ,他の成分1) の混入がないか,又
は微量でその量が既知の場合には,各原液の代わりに用いてもよい。市販標準液は,その液に記載されて
いる濃度又はファクターで補正して用いる。
    注1) 他の成分とは,原液の成分,塩酸及び硝酸以外の成分を指す。ただし,りん標準液においては
          カリウムを,けい素標準液においてはナトリウムを,それぞれ他の成分とはみなさない。
6.6.1  アルミニウム原液(Al : 1 000 μg/mL)
  アルミニウム(質量分率99.9 %以上)1.000 0 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿
で覆い,塩酸(1+1)20 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。次に,約4滴の硝酸を加える。分解が
完了したら,約20 mLの水を加え,加熱して窒素酸化物を放出させる。常温まで冷却した後,時計皿の下
面を水で洗って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移
し入れ,水で標線まで薄めてアルミニウム原液とする。
6.6.1.1  アルミニウム標準液A(Al : 100 μg/mL)
  アルミニウム原液(6.6.1)を,使用の都度,水で正確に10倍に薄めてアルミニウム標準液Aとする。
6.6.1.2  アルミニウム標準液B(Al : 10 μg/mL)
  アルミニウム原液(6.6.1)を,使用の都度,水で正確に100倍に薄めるか,又はアルミニウム標準液A
(6.6.1.1)を,使用の都度,水で正確に10倍に薄めてアルミニウム標準液Bとする。
6.6.2  カルシウム原液(Ca : 1 000 μg/mL)
  炭酸カルシウム(質量分率99.9 %以上)を,恒量になるまで乾燥した後,その2.497 2 gをはかりとって
ビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(1+1)20 mLを加えて穏やかに加熱して分解する。
常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。1 000 mL
の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてカルシウム原液とする。
6.6.2.1  カルシウム標準液A(Ca : 100 μg/mL)
  カルシウム原液(6.6.2)を,使用の都度,水で正確に10倍に薄めてカルシウム標準液Aとする。
6.6.2.2  カルシウム標準液B(Ca : 10 μg/mL)
  カルシウム原液(6.6.2)を,使用の都度,水で正確に100倍に薄めるか,又はカルシウム標準液A(6.6.2.1)
を,使用の都度,水で正確に10倍に薄めてカルシウム標準液Bとする。
6.6.3  マグネシウム原液(Mg : 1 000 μg/mL)
  マグネシウム(質量分率99.9 %以上)1.000 0 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿
で覆い,塩酸(1+1)20 mLを加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を
水で洗って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入
れ,水で標線まで薄めてマグネシウム原液とする。
6.6.3.1  マグネシウム標準液A(Mg : 100 μg/mL)
  マグネシウム原液(6.6.3)を,使用の都度,水で正確に10倍に薄めてマグネシウム標準液Aとする。
6.6.3.2  マグネシウム標準液B(Mg : 10 μg/mL)
  マグネシウム原液(6.6.3)を,使用の都度,水で正確に100倍に薄めるか,又はマグネシウム標準液A
(6.6.3.1)を,使用の都度,水で正確に10倍に薄めてマグネシウム標準液Bとする。
6.6.4  マンガン原液(Mn : 1 000 μg/mL)

――――― [JIS M 8206 pdf 5] ―――――

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