JIS M 8250:2015 鉄鉱石―分析用試料の吸湿水定量方法―重量法，カールフィッシャー滴定法及び乾燥減量法

                                                                                   M 8250 : 2015

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 一般事項・・・・[2]
•  5 方法1-重量法・・・・[2]
•  5.1 要旨・・・・[2]
•  5.2 試薬・・・・[2]
•  5.3 装置・・・・[3]
•  5.4 試料採取及び試料調製・・・・[4]
•  5.5 操作・・・・[4]
•  5.6 結果の表示・・・・[6]
•  6 方法2-カールフィッシャー容量滴定法・・・・[6]
•  6.1 要旨・・・・[6]
•  6.2 試薬・・・・[7]
•  6.3 装置・・・・[7]
•  6.4 試料採取及び試料調製・・・・[8]
•  6.5 操作・・・・[8]
•  6.6 結果の表示・・・・[10]
•  7 方法3-カールフィッシャー電量滴定法・・・・[10]
•  7.1 要旨・・・・[10]
•  7.2 試薬・・・・[10]
•  7.3 装置・・・・[11]
•  7.4 試料採取及び試料調製・・・・[11]
•  7.5 操作・・・・[11]
•  7.6 結果の表示・・・・[13]
•  8 方法4-乾燥減量法・・・・[14]
•  8.1 要旨・・・・[14]
•  8.2 試薬・・・・[14]
•  8.3 装置・・・・[14]
•  8.4 試料採取及び試料調製・・・・[14]
•  8.5 操作・・・・[14]
•  8.6 結果の表示・・・・[16]
•  附属書A(参考)重量法及びカールフィッシャー滴定法の装置・・・・[17]
•  附属書B(参考)加熱管・・・・[20]

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――――― [JIS M 8250 pdf 1] ―――――

M 8250 : 2015

pdf 目次

ページ

•  附属書C(参考)吸収管(チタン製)・・・・[21]
•  附属書D(参考)容量滴定セル・・・・[22]
•  附属書E(参考)カールフィッシャー電量滴定装置・・・・[23]
•  附属書F(参考)乾燥減量法装置・・・・[24]
•  附属書G(参考)ひょう量箱・・・・[25]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[26]

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――――― [JIS M 8250 pdf 2] ―――――

                                                                                   M 8250 : 2015

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,工
業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済
産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

(pdf 一覧ページ番号 3)

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             M 8250 : 2015

鉄鉱石−分析用試料の吸湿水定量方法−重量法,カールフィッシャー滴定法及び乾燥減量法

Iron ores-Determination of hygroscopic moisture in analytical samples- Gravimetric, Karl Fischer titration and mass-loss methods

序文

  この規格は,2006年に第5版として発行されたISO 2596を基とし,日本の実態に整合させるため,技
術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,分析用試料の吸湿水を定量する,次の4方法について規定する。
  方法1−重量法
  方法2−カールフィッシャー容量滴定法
  方法3−カールフィッシャー電量滴定法
  方法4−乾燥減量法
  これらいずれの方法も,全ての鉄鉱石の質量分率0.05 %以上4.5 %以下の吸湿水の定量に適用する。
    注記1 商取引上での鉄鉱石のロットの水分の報告を求められた場合は,JIS M 8705(鉄鉱石−ロッ
            トの水分決定方法)の手順が用いられる。
    注記2 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
            ISO 2596:2006,Iron ores−Determination of hygroscopic moisture in analytical samples−
                Gravimetric, Karl Fischer and mass-loss methods(MOD)
              なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
            ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
      注記 対応国際規格 : ISO 760,Determination of water−Karl Fischer method (General method)(MOD)
    JIS K 1107 窒素
    JIS M 8700 鉄鉱石及び還元鉄−用語

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M 8250 : 2015
    JIS M 8702 鉄鉱石−サンプリング及び試料調製方法
      注記 対応国際規格 : ISO 3082,Iron ores−Sampling and sample preparation procedures(MOD)
    JIS R 3505 ガラス製体積計
    JIS Z 8401 数値の丸め方

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0050,JIS K 0113及びJIS M 8700による。
    注記 JIS K 0050の箇条3(用語及び定義)には,JIS K 0211[分析化学用語(基礎部門)]などの分
          析化学用語の規格が引用されているので,この規格でもこれら分析化学用語の規格の定義が適
          用されている。

4 一般事項

  分析方法に共通する一般事項は,JIS K 0050による。カールフィッシャー滴定法に共通する一般事項は,
JIS K 0113による。

5 方法1-重量法

5.1 要旨

  大気雰囲気と平衡させた測定試料を,105±2 ℃に設定した加熱管中で,乾燥窒素を流量100200 mL/
分で流しながら,2時間加熱する。加熱時間中に放出された水分を乾燥剤の入った吸収管に捕集し,2時間
後の吸収管の増量を測定して吸湿水の質量とする。

5.2 試薬

  試薬は,次による。
5.2.1  乾燥剤 粒径0.32.3 mmの過塩素酸マグネシウム,酸化りん(V)又はこれと同等の乾燥能力の
ある他の乾燥剤で,キャリアガス中の水分5 g/L以下を保証するもの。
  測定の精確さは空試験値に大きく依存するので,残存するバックグラウンド水分濃度の安定性を結合容
量の関数として管理する。
  結合容量(CC)は,乾燥剤及びキャリアガスの残存水分濃度の百分率として式(1)によって算出する。
                             m1 LN
                        CC            100  (1)
                               m2
                      ここに,     m1 :  1本目のガス乾燥塔(5.3.4参照)通過後のキャリアガス残存
                                         水分濃度(mg/L)
                                         乾燥用合成ゼオライトでは,0.001 mg/L
                                         シリカゲル乾燥剤では,0.002 mg/L
                                    L :  窒素ガスボンベに充されている窒素ガス量(L)
                                    N :  窒素ガスボンベの消費数
                                   m2 :  乾燥塔に入れた乾燥剤の質量(mg)
    警告 過塩素酸マグネシウムは,強力な酸化剤であり有機物との接触は避けなければならない。廃棄
          するときは,そのまま廃棄箱に捨てず,水に溶解して処理する。
5.2.2  乾燥用合成ゼオライト 成分がけい酸アルミニウムカルシウムの乾燥用合成ゼオライトで,粒径約
1.6 mmのペレット状のもの。
  乾燥用合成ゼオライトは,使用前に400 ℃で4時間加熱して乾燥する。

――――― [JIS M 8250 pdf 5] ―――――

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