JIS R 3101:1995 ソーダ石灰ガラスの分析方法

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             R 3101-1995

ソーダ石灰ガラスの分析方法

Methods for chemical analysis of Soda−Lime−Magnesia−Silica glasses

1. 適用範囲 この規格は,ソーダ石灰ガラスの分析方法について規定する。
    備考1. ソーダ石灰ガラスとは,二酸化けい素,酸化ナトリウム,酸化カルシウム及び酸化マグネシ
            ウムを主成分とし,酸化アルミニウム,酸化鉄,二酸化チタン,酸化カリウム,三酸化硫黄
            及び酸化ひ素を含むガラスをいう。
              この方法は,上記の成分以外に酸化バリウム,酸化ほう素及びふっ素の各々2.0mass%以下
            を含むものに適用できる。
         2. この規格の引用規格を,次に示す。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8121 塩化カリウム(試薬)
    JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8885 二酸化けい素(試薬)
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    JIS Z 8801 試験用ふるい
2. 一般事項 分析方法に共通な一般事項は,JIS K 0050,JIS K 0115及びJIS K 0121による。
3. 分析項目 この規格で規定する分析項目は,次のとおりとする。
  二酸化けい素 (SiO2)
  酸化アルミニウム (Al2O3)
  全鉄分(Fe2O3として)
  二酸化チタン (TiO2)
  酸化カルシウム (CaO)
  酸化マグネシウム (MgO)
  酸化ナトリウム (Na2O)
  酸化カリウム (K2O)

――――― [JIS R 3101 pdf 1] ―――――

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R 3101-1995
  三酸化硫黄 (SO3)
  全ひ素分(As2O3として)
4. 試料の取り方及び取扱い方
4.1   分析試料は,JIS Z 8801の250              通過するように粉砕したものを105110℃の空気浴中で約
2時間乾燥し,デシケーター中で放冷後直ちにはかり取る。
4.2   分析試料をはかり取る際は,よくかき混ぜて平均組成を表すように注意し,また,異物が混入して
いないことを確かめなければならない。
4.3   分析試料のはかり取りには,化学はかりを用い,0.1mgまで正しくはかる。
    備考 ソーダ石灰ガラスの粉末は,粉砕中及び保存中に水分,二酸化炭素などを吸収するから,分析
          に必要な量をその都度粉砕する。
            なお,正確な結果を必要とする場合には,粉砕試料と未粉砕試料の1 000℃における強熱減量
          を比較し,補正する。
5. 分析値のまとめ方
5.1   分析は,同一試料について原則として2回以上行い,その差が表1の許容差 (mass%) に示す数値よ
り大きいときは再分析し,許容差以内のものの平均値を出す。
                                 表1 分析値の許容差 (mass%)
       SiO2     Al2O3   Fe2O3    TiO2     CaO     MgO      Na2O    K2O      SO3     As2O3
        0.3     0.05    0.006    0.003    0.10    0.10    0.10 (1)0.05 (1)  0.03    0.03
                                                          0.30 (2)0.05 (2)
      注(1) 重量法による場合
        (2) フレーム法及び原子吸光法による場合
5.2   分析に当たっては,全操作を通じて空試験を行い,含有率を補正しなければならない。
5.3   分析結果は,百分率で表し,JIS Z 8401によって,次のように丸める。
(1) 二酸化けい素は,小数点以下第1位
(2) 全鉄分及び二酸化チタンは,小数点以下第3位
(3) 二酸化けい素,全鉄分及び二酸化チタンを除く他の成分は,小数点以下第2位
6. 二酸化けい素の定量方法
6.1   方法の区分 二酸化けい素の定量方法は,次のいずれかによる。
(1) 脱水重量吸光光度併用法
(2) 凝集重量吸光光度併用法
6.2   脱水重量吸光光度併用法
6.2.1  要旨 試料を炭酸ナトリウムで融解し,塩酸に溶解し,蒸発乾固してけい酸を脱水した後,塩酸で
可溶性塩類を溶解してろ過する。沈殿を強熱してはかり,ふっ化水素酸を加えて二酸化けい素を揮発させ
た後,再び強熱してはかり,その減量から主二酸化けい素量を求める。ろ液を分取してモリブデン青吸光
光度法によって残留二酸化けい素量を求める。両者の和を二酸化けい素全量とする。
6.2.2  試薬 試薬は,次による。
(1) 塩酸

――――― [JIS R 3101 pdf 2] ―――――

                                                                                              3
                                                                                    R 3101-1995
(2) 塩酸 (1+1,1+4,1+50)
(3) ふっ化水素酸 (46mass%)
(4) ふっ化水素酸 (1+9)   Cl形強塩基性陰イオン交換カラム(プラスチック製クロマト管)を通し,け
    いふっ化水素酸を吸着除去したものを用いる。
(5) 硫酸 (1+1)
(6) ほう酸溶液 (40g/L)
(7) 炭酸ナトリウム(無水)
(8) モリブデン酸アンモニウム溶液 モリブデン酸アンモニウム(4水塩)10gを水に溶かして100mlと
    する。必要ならばろ過し,プラスチック瓶に保存する。保存中にモリブデン酸が析出したときは新し
    く調製する。
(9) 酒石酸溶液 酒石酸10gを水に溶かして100mlとし,プラスチック瓶に保存する。
(10) 還元剤溶液 アスコルビン酸 (50g/L) をプラスチック瓶に入れて冷暗所に保存する。調製後1か月以
    上経過したものは使用しないほうがよい。
(11) 標準二酸化けい素溶液 (0.05mg SiO2/ml)   JIS K 8885に規定する二酸化けい素を強熱し,放冷後
    0.100gを白金るつぼにはかり取り,戦炭酸ナトリウム(無水)1gと混合した後,加熱融解する。放冷
    後水に溶解して1 000mlの全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄め,プラスチック瓶に保存する。
    使用の都度水で正しく2倍に薄める。
6.2.3  試料はかり取り量 試料は,0.50gをはかり取る。
6.2.4  操作 定量操作は,次の手順によって行う。
(1) 試料を白金皿(例えば75番)にはかり取る。炭酸ナトリウム(無水)1.5gと混合した後,初めは低温
    で加熱し,次第に温度を上げ,約1 000℃に強熱して融解する。
(2) 時計皿で覆って放冷後,塩酸 (1+1) 20mlを加えて水浴上で加熱溶解し,少量の水で時計皿を洗浄し
    て除き,引き続き蒸発乾固する。この間,ときどき先端を平らにしたガラス棒で析出塩類を押しつぶ
    して粉末にする。
(3) 放冷後,塩酸5mlを加え,約1分間放置し,熱水20mlを加えて水浴上で約5分間加熱して可溶性塩
    類を溶解する。
(4) ろ紙(5種B)を用いてろ過し,熱塩酸 (1+50) で数回,更に熱水で十分に洗浄する。ろ液及び洗液
    は,ビーカー (300ml) に受け,残留二酸化けい素の定量に用いる。
(5) 沈殿をろ紙と共に白金るつぼ(例えば30番)に入れ,硫酸 (1+1) 1滴を加え,低温で加熱してろ紙
    を灰化した後,1 100±50℃で約1時間強熱する。デシケーター中で放冷後,質量をはかり,恒量とな
    るまで強熱を繰り返す。
(6) 不純二酸化けい素を水で湿し,硫酸 (1+1) 3滴及びふっ化水素酸約10mlを加え,砂浴上で加熱し,
    蒸発乾固する。1 100±50℃で約5分間強熱し,デシケーター中で放冷後質量をはかる。
(7) (4)のろ液及び洗液は,冷却後250mlの全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。この溶液の10ml
    をプラスチックビーカー (100ml) に正確に分取する。
(8) ふっ化水素酸 (1+9) 2mlを加え,約10分間放置した後,ほう酸溶液50mlを加える。
(9) モリブデン酸アンモニウム溶液2mlを加えてかき混ぜ,10分間放置する。酒石酸溶液5mlを加えた後
    アスコルビン酸溶液2mlを加え,100mlの全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄め,30分間放置
    する。
(10) この溶液の一部を光度計の吸収セルに取り,波長650nm付近で吸光度を測定する。

――――― [JIS R 3101 pdf 3] ―――――

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R 3101-1995
6.2.5  検量線の作り方 標準二酸化けい素溶液06ml(二酸化けい素として00.3mg)をプラスチック
ビーカー (100ml) に段階的に取り,塩酸 (1+4) 1mlを加え,以下,6.2.4(8)(10)に従って操作し,吸光度
と二酸化けい素量との関係線を作成し,検量線とする。
6.2.6  計算 6.2.5で作成した検量線から残留二酸化けい素量を求め,試料中の二酸化けい素含有率を,
次の式によって算出する。
                                           250
                               w1−w2 +a
                         SiO 2=           10   100
                                     W
                      ここに, SiO2 :  二酸化けい素含有率 (mass%)
                                  w1 :  6.2.4(5)の質量 (g)
                                  w2 :  6.2.4(6)の質量 (g)
                                   a :  6.2.4(10)残留二酸化けい素量 (g)
                                  W :  6.2.3の試料はかり取り量 (g)
6.3   凝集重量吸光光度併用法
6.3.1  要旨 試料を炭酸ナトリウムとほう酸で融解し,塩酸に溶解し,ポリエチレンオキシドを加えてけ
い酸を凝集させた後,ろ過する。沈殿を強熱してはかり,次にふっ化水素酸を加えて二酸化けい素を揮発
させた後,再び強熱してはかり,その減量から主二酸化けい素量を求める。ろ液を分取してモリブデン青
吸光光度法で残留二酸化けい素量を求める。両者の和を二酸化けい素全量とする。
6.3.2  試薬 試薬は,次による。
(1) ほう酸
(2) ポリエチレンオキシド溶液 (0.05%)  ポリエチレンオキシド0.1gを水200mlにかき混ぜながら少量
    ずつ加えて溶解し,プラスチック瓶に保存する。調製後2週間経過したものは使用しないほうがよい。
(3) その他の試薬は,6.2.2(2)(11)と同じものを用いる。
6.3.3  試料はかり取り量 試料は,0.5gをはかり取る。
6.3.4  操作 定量操作は,次の手順によって行う。
(1) 試料を白金皿(例えば75番)にはかり取り,炭酸ナトリウム(無水)1.5g及びほう酸0.2gと混合し
    た後,初めは低温で加熱し,次第に温度を上げて約1 000℃で強熱して融解する(3)。
    注(3) 融成物が透明になったら加熱をやめる。融解時間が長過ぎると塩酸に溶けにくくなる。
(2) 時計皿で覆って放冷後,塩酸 (1+1) 20mlを加えて水浴上で加熱溶解した後,約20分間加熱を続ける。
(3) 時計皿を水洗することなく除き(4),少量の粉末ろ紙を加えてよくかき混ぜた後,ポリエチレンオキシ
    ド溶液10mlを加えてよくかき混ぜ,5分間放置する。
    注(4) 時計皿の洗浄は,操作(4)の際行う。
(4) ろ紙(5種B)を用いてろ過し,熱塩酸 (1+50) で数回洗浄した後,熱水で十分に洗浄する。ろ液及
    び洗液は,ビーカー (300ml) に受け,残留二酸化けい素の定量に用いる。
(5) 沈殿をろ紙と共に白金るつぼ(例えば30番)に入れ,硫酸 (1+1) 1滴を加え,低温で加熱してろ紙
    を灰化した後,1 100±50℃で約1時間強熱する。デシケーター中で放冷後,質量をはかり,恒量とな
    るまで強熱を繰り返す。
(6) 不純二酸化けい素を水で湿し,硫酸 (1+1) 3滴及びふっ化水素酸約10mlを加え,砂浴上で加熱し,
    蒸発乾固する。1 100±50℃で5分間強熱し,デシケーター中で放冷後,質量をはかる。
(7) (4)のろ液及び洗液は,冷却後250mlの全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。この溶液の10ml
    をプラスチックビーカー (100ml) に正確に分取し,6.2.4(8)(10)に従って操作する。

――――― [JIS R 3101 pdf 4] ―――――

                                                                                              5
                                                                                    R 3101-1995
6.3.5  検量線の作り方 6.2.5と同様に操作する。
6.3.6  計算 6.3.5で作成した検量線から残留二酸化けい素量を求め,試料中の二酸化けい素含有率を,
次の式によって算出する。
                                           250
                               w1−w2 +a
                         SiO 2=           10   100
                                     W
                      ここに, SiO2 :  二酸化けい素含有率 (mass%)
                                  w1 :  6.3.4(5)の質量 (g)
                                  w2 :  6.3.4(6)の質量 (g)
                                   A :  6.3.4(7)の残留二酸化けい素量 (g)
                                  W :  6.3.3の試料はかり取り量 (g)
7. 酸化アルミニウムの定量方法
7.1   方法の区分 酸化アルミニウムの定量方法は,EDTA滴定法による。
7.2   EDTA滴定法
7.2.1  要旨 試料をふっ化水素酸と硫酸で加熱分解し,蒸発乾固した後,塩酸で溶解して定容とする。こ
の一部を取り,過剰のEDTA溶液を加え,pH5.5に調節し,煮沸してアルミニウム−EDTAキレートを完
成させ,冷却後,キシレノールオレンジを指示薬として亜鉛標準溶液で滴定する。次に,ふっ化ナトリウ
ムを加えて煮沸し,冷却後,置換遊離したアルミニウム及びチタンに相当するEDTAを亜鉛標準溶液で滴
定する。二酸化チタン量を差し引いて酸化アルミニウム量を算出する。
7.2.2  試薬 試薬は,次による。
(1) 塩酸 (1+1)
(2) 硝酸
(3) ふっ化水素酸 (46mass%)
(4) 硫酸 (1+1)
(5) アンモニア水 (1+9)
(6) ふっ化ナトリウム
(7) 緩衝溶液 (pH5.5)   酢酸ナトリウム(3水塩)50gを水に溶かし,酢酸2.5mlを加え,水で1 000ml
    に薄める。
(8) 0.01mol/L亜鉛標準溶液 JIS K 8005に規定する亜鉛0.66gを0.1mgまで正しくはかり取り,水約20ml
    と硝酸 (1+1) 5mlを加え,水浴上で加熱分解し,冷却後,1 000mlの全量フラスコに移し入れ,水で
    標線まで薄め,プラスチック瓶に保存する。この溶液1ml当たりの酸化アルミニウム量は,次の式に
    よって算出する。
                               G    P
                         f=            0.000 509 8
                            .0653 7100
                      ここに,   f :  0.01 mol/L亜鉛標準溶液1ml当たりの酸化アルミニウム量
                                      (g)
                                G :  亜鉛はかり取り量 (g)
                                P :  亜鉛の純度 (mass%)
(9)   DTA溶液 (0.01mol/L)   エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム(2水塩)3.73gを水に溶かし,1 000ml
    とし,プラスチック瓶に入れて保存する。
(10) キシレノールオレンジ溶液 (1g/L) 3,3−ビス[N, N−ジ−(カルボキシメチル)−アミノメチル]−

――――― [JIS R 3101 pdf 5] ―――――

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