JIS T 0330-4:2012 生体活性バイオセラミックス―第４部：りん酸カルシウム骨ペーストの物理化学的特性の測定方法

                                                                                  T 0330-4 : 2012

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[1]
•  4 物理化学的特性の測定項目・・・・[2]
•  5 試料調製・・・・[2]
•  6 硬化時間測定方法・・・・[2]
•  6.1 装置・・・・[2]
•  6.2 試験片作製・・・・[2]
•  6.3 硬化時間測定・・・・[2]
•  6.4 報告・・・・[3]
•  7 pH測定方法・・・・[3]
•  7.1 試験片作製・・・・[3]
•  7.2 pH測定・・・・[3]
•  7.3 pH電極校正・・・・[3]
•  7.4 報告・・・・[3]
•  8 崩壊率測定方法・・・・[4]
•  8.1 試験の種類・・・・[4]
•  8.2 静的崩壊率測定方法・・・・[4]
•  8.3 動的崩壊率測定方法・・・・[5]
•  9 力学的強度測定方法・・・・[7]
•  9.1 一般・・・・[7]
•  9.2 装置・・・・[7]
•  9.3 操作・・・・[7]
•  9.4 圧縮試験・・・・[8]
•  9.5 報告・・・・[8]

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――――― [JIS T 0330-4 pdf 1] ―――――

T 0330-4 : 2012

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づき,日本工業標準調査会の審議を経て,厚生労働大臣及び経済産業大
臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。厚生労働大臣,経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の
特許出願及び実用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS T 0330規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS T 0330-1 第1部 : 多孔質バイオセラミックスの気孔構造の分析方法
    JIS T 0330-2 第2部 : 多孔質バイオセラミックスの強度試験方法
    JIS T 0330-3 第3部 : 溶解速度試験方法
    JIS T 0330-4 第4部 : りん酸カルシウム骨ペーストの物理化学的特性の測定方法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           T 0330-4 : 2012

生体活性バイオセラミックス−第4部 : りん酸カルシウム骨ペーストの物理化学的特性の測定方法

Bioceramics-Part 4: Physico-chemical characterization of calcium phosphate bone paste

1 適用範囲

  この規格は,りん酸カルシウム骨ペーストの物理化学的特性の測定方法について規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS R 1600 ファインセラミックス関連用語
    JIS T 6602 歯科用りん酸亜鉛セメント
    JIS Z 8802 pH測定方法

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS R 1600によるほか,次による。
3.1
りん酸カルシウム骨ペースト
  ペースト状に混合すると,生体内環境下で硬化する性質をもつりん酸カルシウム系の粉剤及びそれを練
和するための液剤によって構成される人工骨。
3.2
硬化
  りん酸カルシウム骨ペーストが,化学反応によって流動性を失い,固形化すること。
3.3
硬化時間
  粉剤及び液剤の混合開始からりん酸カルシウム骨ペーストが硬化するまでに要する時間。
3.4
崩壊率
  練和した円柱状のりん酸カルシウム骨ペーストを硬化前に純水中に浸せき(漬)したとき,円柱から崩
れ落ちた部分の質量の全体質量に対する割合を百分率で表したもの。

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T 0330-4 : 2012

4 物理化学的特性の測定項目

  りん酸カルシウム骨ペースト(以下,骨ペーストという。)の物理化学的特性として,硬化時間,pH,
崩壊率及び力学的強度の測定を行う。

5 試料調製

  骨ペーストの調製は,室温(23±2 ℃)の室内で同温度に順化した粉剤及び液剤を,セメント紙練板及
びプラスチック製スパチュラによって練和する。
  試料調製に必要な量の粉剤及び液剤を,製造業者指定の粉液比になるよう天びん(秤)を用いてひょう
(秤)量する。粉剤の分割比率及び練和時間は,表1のとおりとし,プラスチック製スパチュラを用いて
均一なペーストになるように練和する。粉剤は練板の右上に,液剤は中央部に置く。粉剤をおおむね3分
割し,始めの1/3量を20秒間で練和する。次に,粉剤1/3量を加え,合計2/3量を30秒かけて練和する。
その後最後の1/3量を加え,40秒間練和し,最初から合計すると90秒間で練和を終了する。
                             表1−練和時の粉剤分割比率及び練和時間
                               練和順序  粉末の分割比率  練和時間
                                                          (秒)
                                  1           1/3           20
                                  2           1/3           30
                                  3           1/3           40

6 硬化時間測定方法

6.1 装置

6.1.1  恒温器
  設定温度を37 ℃にしたとき,温度が37±2 ℃に維持できるものとする。また,相対湿度95100 %と
するため,開閉可能な装置内底に水が張れるよう補助盤を取り付ける。
6.1.2  ギルモア針(軽)
  硬化時間測定は,ギルモア針(軽)で行う。
    注記 ギルモア針には,軽及び重の2種類ある。軽は初期硬化挙動,重はその後の硬化挙動を示す目
          安となる。これは骨ペーストの練和及び充操作までの推奨時間の目安になる。

6.2 試験片作製

  硬化時間測定用の試験片は,箇条5に規定した方法に従い,粉剤1.5 g,及び製造業者指定の粉/液比と
なる量の液剤をひょう量して,練和する。出来上がった骨ペーストをセメント紙練板中央部に集め,先が
平たんなプラスチック製スパチュラを用い,リング状の型枠(内径 : 715 mm,高さ : 35 mm)に充
する。ペースト表面が型枠の縁と同じ高さになるように,平らにして試験片を作製する。
    注記 型枠は,ふさわしいサイズの塩化ビニール,アクリル,四ふっ化エチレン製などのパイプを垂
          直に切断して用いることができる。

6.3 硬化時間測定

  練和開始から2分後に試験片を37±2 ℃,相対湿度95100 %の恒温器に入れ養生する。
  1分ごとに試料を恒温器から取り出し,ギルモア針(軽)の平たん(坦)な先端を試料表面に下ろす。
試料表面に圧痕が残る場合は速やかに恒温器に戻す。圧痕が付かなくなるまでこの操作を繰り返し,練和
開始から最後に取り出したときまでの所要時間を測定する。

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                                                                                  T 0330-4 : 2012
  この測定を一試料当たり5個以上の試験片について繰り返し実施し,全ての測定結果の平均値及び標準
偏差を求め,平均値を硬化時間とする。骨ペーストを充した型枠を補助盤上に静置,その補助盤底面が
水に沈むことがあってはならない。高加湿状態を維持するために,恒温器ごと恒温槽に入れてもよい。

6.4 報告

  硬化時間測定の結果は,次の各項目について報告する。
a) 試料名
b) ペーストの調製条件 (粉剤質量及び液剤質量)
c) 型枠の寸法(内径及び高さ)
d) 恒温器内の実測温度及び湿度
e) 測定した試験片の数
f)  硬化時間の測定結果(平均値及び標準偏差)
g) 試験実施年月日,試験場所及び試験者氏名

7 pH測定方法

7.1 試験片作製

  pH測定用の試験片は,箇条5に規定した方法に従い粉剤1.5 g,及び製造業者指定の粉/液比となる量
の液剤をひょう量して,練和する。出来上がった骨ペーストをセメント紙練板の中央に集め,先が平たん
なプラスチック製スパチュラを用い,図1に示すプラスチック管内に入する。押出棒の先には分離シー
ト(塩化ビニールシートなど)を敷き,その先が正確に0.5 ml容積になるように調整し,骨ペーストの先
端部をプラスチック製スパチュラですり切り取り,試験片を作製する。
                                   図1−pH測定試料片作製器

7.2 pH測定

  練和開始から180秒後に,押出棒で分離シートごと骨ペーストを37±2 ℃で50 mlの蒸留水中にJIS Z
8802に従って浸せき(漬)させる。浸せき(漬)後1分,10分及び60分のpHを測定する。
  なお,各測定前の10秒間,浸せき(漬)液の入ったビーカーをスターラーで軽くかくはん(攪拌)し,
浸せき(漬)液を均一にする。
  一試料当たり,3個の試験片について,繰り返し測定を行い,全ての測定結果の平均値及び標準偏差を
求める。

7.3 pH電極校正

  pH校正は,温度37±2 ℃で行う。pH標準液として中性りん酸塩標準液(pH 6.840),ほう酸塩標準液
(pH 9.081)及び電極をあらかじめ37±2 ℃に保温し,2点校正で行う。

7.4 報告

  pH測定の結果は,次の各項目について報告する。
a) 試料名

――――― [JIS T 0330-4 pdf 5] ―――――

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