JIS Z 8820-2:2004 液相重力沈降法による粒子径分布測定方法―第２部：ピペット法

                                                                                  Z 8820-2 : 2004

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本粉体工業技術協会(APPIE)/
財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,
日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。これによって,JIS Z
8821 : 1999は廃止され,JIS Z 8820-2に置き換えられる。
  制定に当たっては,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 13317-2:2001,Determination of
particle size distribution by gravitational liquid sedimentation methods−Part 2:Fixed pipette methodを基礎として
用いた。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権、出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権、出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。
  JIS Z 8820-2には,次に示す附属書がある。
    附属書A(参考)測定例
    附属書1(参考)JISと対応する国際規格との対比表
  JIS Z 8820の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS Z 8820-1 第1部 : 測定の一般原理及び指針
    JIS Z 8820-2 第2部 : ピペット法

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS Z 8820-2 pdf 1] ―――――

Z 8820-2 : 2004

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[2]
•  3. 定義及び記号・・・・[2]
•  4. サンプリング方法・・・・[2]
•  5. ピペット(アンドレアゼン)法・・・・[2]
•  5.1 原理・・・・[2]
•  5.2 装置・・・・[2]
•  5.3 補助装置・・・・[3]
•  6. 調製・・・・[4]
•  6.1 試料調製・・・・[4]
•  6.2 沈降管の校正・・・・[4]
•  6.3 ピペットの校正・・・・[4]
•  6.4 温度・・・・[4]
•  6.5 採取時間の計算・・・・[4]
•  7. 手順・・・・[5]
•  7.1 初期試料の準備・・・・[5]
•  7.2 試料の吸引手順・・・・[5]
•  7.3 測定手順・・・・[5]
•  8. 分取物の定量・・・・[5]
•  9. 再現性及びバリデーション・・・・[6]
•  9.1 再現性・・・・[6]
•  9.2 バリデーション・・・・[6]
•  10. 結果の計算・・・・[6]
•  10.1 粒子径の計算・・・・[6]
•  10.2 質量基準積算分率の計算・・・・[6]
•  11. 結果の報告・・・・[6]
•  附属書A(参考) 測定例・・・・[8]
•  附属書1(参考) JISと対応する国際規格との対比表・・・・[10]

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           Z 8820-2 : 2004

液相重力沈降法による粒子径分布測定方法−第2部 : ピペット法

Determination of particle size distribution by gravitationalliquid sedimentation methods-Part 2:Fixed pipette method

序文

 この規格は,2001年に第1版として発行されたISO 13317-2,Determination of particle size distribution
by gravitational liquid sedimentation methods−Part 2:Fixed pipette methodを翻訳し,技術的内容の一部を変更
して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変更の一覧
表をその説明を付けて,附属書1(参考)に示す。
  この規格は,一般にアンドレアゼンピペットと呼ばれている測定位置を固定したピペットを使って,粒
子径分布を測定する方法を規定する。アンドレアゼンピペット法は,直接質量分布を与える積算測定法を
採用している。増分法では,測定位置における固体濃度は,サンプリング時間における落下速度に相当す
る粒子よりも小さい直径の粒子から構成される試料質量の比率を直接決定する。

1. 適用範囲

 この規格は,粉体材料の粒子径分布を,ピペットを使用した液相中における重力沈降によ
って測定する方法について規定する。
    備考1. この規格は,危険な材料の操作及び機器にかかわることがある。この規格は,その使用によ
            って関係するすべての安全問題について規定するものではない。この規格の使用者は,適切
            な安全及び健康のための方策を立て,この規格の使用前に適用できる範囲を決定しなければ
            ならない。
        2. この規格の対応国際規格を,次に示す。
              なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
            (修正している),NEQ(同等でない)とする。
            ISO 13317-2:2001,Determination of particle size distribution by gravitational liquid sedimentation
              methods−Part 2:Fixed pipette method (MOD)
  この規格で規定する粒子径分布の測定方法は,液体に分散できる粉体,又はスラリー状粒子に対して適
用できる。この方法は,同じ密度及び同じような形状をもつ粒子からなる粉体に適用できる。粒子は,懸
濁液中で,いかなる化学的又は物理的変化があってはならない。粒子の密度は,液体よりも大きくなけれ
ばならない。
    備考 ピペット法で測定できる粒子径は,通常は1                               囲である。

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2
Z 8820-2 : 2004

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS Z 8816 粉体試料サンプリング方法通則
    JIS Z 8819-1 粒子径測定結果の表現−第1部 : 図示方法
      備考 ISO 9276-1 : 1998,Representation of results of particle size analysis−Part 1: Graphical
             representationが,この規格と一致している。
    JIS Z 8820-1 液相重力沈降法による粒子径分布測定方法−第1部 : 測定の一般原理及び指針
      備考 ISO 13317-1:2001,Determination of particle size distribution by gravitational liquid sedimentation
             methods−Part 1: General principles and guidelinesからの引用事項は,この規格の該当事項と同
             等である。
    JIS Z 8824 粒子径測定のための試料調製−粉体の液中分散方法
      備考 ISO 14887 : 2000, Sample preparation−Dispersing procedures for powders in liquidsからの引用
             事項は,この規格の該当事項と同等である。

3. 定義及び記号

3.1   定義 この規格で用いる主な用語の定義は,JIS Z 8820-1による。
3.2   記号 この規格で用いる主な記号は,JIS Z 8820-1によるほか,次による。
                              項目                          記号     SI単位    誘導単位
        沈降管の容積                                         V         m3        mL
        ピペット球の目盛線までの容積                         Vp        m3        mL
        時間t0における10 mL 中の試料固体の質量               W0        kg         g
        時間tnにおける10 mL 中の試料固体の質量               Wn        kg         g
        ピペットのサンプリング高さ(沈降距離)               hn        m         cm
        試料採取時間                                         tn         s         s
        吸引時間t0に相当するストークス径                     xn        m           
        吸引時間tnにおける質量基準積算分布;Wn /W0に等しい   Qn       無次元    無次元

4. サンプリング方法

 サンプリング方法は,JIS Z 8820-1による。

5. ピペット(アンドレアゼン)法

5.1 原理

 試料懸濁液は,最初にかくはんした後,あらかじめ定めた時間ごとに,沈降中の懸濁液の表
面から既知の深さhにおいて,校正したピペットの先端から吸引する。時間t後には,速度h/tで沈降する
ストークス径よりも大きいすべての粒子は,サンプリング点より下に沈降しているので,吸引した試料は,
それより小さいストークス径の粒子だけを含んでいる。粉体の質量基準ふるい下積算分布は,吸引した各
試料から分散液を除去した後,残留物をひょう量することによって得られる。

5.2 装置

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                                                                                  Z 8820-2 : 2004
5.2.1  沈降管 沈降管は,内径約5 cmのガラス製とし,管の側壁に0 cmから20 cmまで目盛を付ける(図
1)。目盛は,5 mm又は10 mm間隔に付ける。目盛0は,管内部の底面から25 mm以下にならないように
し,20 cmの目盛まで液を満たしたとき,その容量が約500 mLとなるようにする。円筒壁は,測定の際,
鉛直にならなければならない。また,目盛も鉛直に対して刻み,その精度は±1 mmであることが望まし
い。
5.2.2  ピペット ピペットは,側方排出管の付いた二方コックを備えるものとする。ピペット球目盛線ま
での容量は,10 mLとする。ピペットを取り付けたベル形ドーム(通気孔付き)は,沈降管とすり合わせ
で結合する。ピペット球は,図1のような形が望ましい。ピペットを沈降管に取り付けたとき,ピペット
細管の入り口は,沈降管の0目盛と高さが一致し,細管は,沈降管の壁と平行であることが望ましい。ピ
ペット球からサンプリング入り口までの細管は,内径1 1.3 mmの細いガラス製とする。ピペット球よ
り上の管の内径は,3.5 mmであることが望ましい。
                                                       番号
                                                         1 : ピペット球目盛線
                                                         2 : ピペット球 : 容量10 mL
                                                         3 : 側方排出管
                                                         4 : 二方コック
                                                         5  : ベル形ドーム(通気孔付き)
                                                         6 : ピペット細管
                                                         7 : 沈降管
                               図 1 ピペット(アンドレアゼン)

5.3 補助装置

 補助装置には,次のものがある。
  − 恒温槽 : 長時間(1 h以上)の測定では,沈降管を浸すことができるものとする。測定中,沈降管に

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