JIS K 0068:2001 化学製品の水分測定方法

K 0068 : 2001

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本化学
工業協会 (JCIA) /財団法人日本規格協会 (JSA) から工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべき
と申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。これに
よって,JIS K 0068 : 1992は改正され,この規格に置き換えられる。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS K 0068 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            K 0068 : 2001

化学製品の水分測定方法

Test methods for water content of chemical products

序文 この規格は,1978年に第1版として発行されたISO 760,Determination of water−Karl Fischer method
(General method) を元に作成した日本工業規格(日本産業規格)であるが,国際規格では古典的な容量滴定によるカールフ
ィッシャー法のみを規定し,市場の実態にあわないため,日本工業規格(日本産業規格)として必要な方法(電量滴定法に
よるカールフィッシャー法,乾燥減量法,蒸留法など)を追加し,及び試薬などについて国際規格の技術
的内容を変更して作成している。
1. 適用範囲 この規格は,固体又は液体の化学製品の水分を測定するための一般的な方法について規定
する。
    備考1. 化学製品は,化学反応によって生成する物質全般を指すが,個別の製品又は製品群について
            の規格において,この規格と異なる試験方法が規定されている場合には,その規格に規定す
            る方法による。
         2. 化学製品には,揮発性,爆発性,放射性などが強いために,この規格を用いるとき試験の安
            全を確保できないものもある。この規格に規定する方法は一般的な方法であり,あらかじめ
            安全性を十分に確認できるものに適用する。
         3. この規格の対応国際規格を,次に示す。
              なお,対応の程度を示す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
            (修正している),NEQ(同等でない)とする。
          ISO 760 : 1978 Determination of water−Karl Fischer method (General method) (NEQ)
2. 引用規格 付表1に示す規格は,この規格に引用されることによって、この規格の規定の一部を構成
する。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
3. 定義 この規格で用いる主な用語の定義は,JIS K 0211及びJIS K 0213によるほか,次による。
a) 力価 カールフィッシャー試薬を用いて水を滴定するとき,カールフィッシャー試薬の単位体積当た
    りの水の当量。mg/mlで表す。
4. 共通事項 測定に共通する事項は,JIS K 0050とし,数値の丸め方はJIS Z 8401による。カールフィ
ッシャー滴定法に共通する事項は,JIS K 0113による。
5. 測定方法の種類 測定方法の種類は,次による。

――――― [JIS K 0068 pdf 2] ―――――

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K 0068 : 2001
a) カールフィッシャー滴定法
  1) 容量滴定法
  2) 電量滴定法
  3) 水分気化−容量滴定法,又は水分気化−電量滴定法
b) 乾燥減量法
c) 蒸留法
6. カールフィッシャー滴定法
6.1   要旨 カールフィッシャー滴定法は,カールフィッシャー試薬を用いて水を滴定し,その滴定量か
ら水分量を求める方法であり,試料の性質及び水分量に応じて,容量滴定法,電量滴定法又はそれらと水
分気化法を組み合わせた方法のいずれかを用いる。
    備考1. 水以外でカールフィッシャー試薬と反応する物質(以下,妨害物質という。)を含む試料には
            適用できない。ただし,妨害を除去できるように調製された滴定溶媒や電解液,又は水分気
            化法を用いるなどによって適用できる場合がある。代表的な妨害物質には,次のようなもの
            がある。
          a) よう素と反応するもの : 強塩基性物質,酸化性物質,還元性物質など。
          b) その他の成分と反応するもの : メタノールと反応して水を生成するケトン類など。
         2. 電量滴定法は,通常低水分の場合に適用し,2%以上の水分を含む試料には,容量滴定法を用
            いる方がよい。
6.2   試料の採取 試料の採取は,次による。
a) 試料容器は,密栓できる構造のもので,使用前に約105℃で乾燥し,デシケータで放冷する。デシケ
    ータから取り出したときは,直ちに密栓する。
b) 試料の採取は,試料容器の容量の80%以上となる量を速やかに採取し,直ちに密栓する。
c) 試料容器に採取した試料は,よく振り混ぜて均一にする。
d) 固体の試料が塊状又は粒状のときは,適切な粒度に粉砕して粉状とする。この場合,水分の揮散,吸
    湿などに注意する。
e) 試料の温度が室温と異なる場合の試料の採取は,試料を室内に放置して試料の温度が室温になった後,
    行う。
f)  試料容器を開栓した後,直ちに試料を採取し,速やかに密栓する。
g) 試料量は,水分の量に応じて,表1及び表2によって決める。
                                 表1 容量適定法の場合の試料量
                  予想水分 %                                   試料量(1)   l又はg
                       0.1以下                                     10   20
                  0.1 0.5                                           5
                  0.5 1                                             2
                    1 5                                             0.5
                    510                                             0.3
                   1050                                             0.1
                  50以上                                            0.03
注(1) 表1の試料量は,カールフィッシャー試薬力価を3mgH2O/mlとして計算したものである。力価がこの値と大きく
     異なる場合は,試料量を調節する必要がある。

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                                                                                   K 0068 : 2001
                                 表2 電量滴定法の場合の試料量
                  予想水分 %                                    試料量 ml又はg
                       0.05以下                                     5   10
                  0.05 0.1                                          2
                  0.1  0.2                                          1
                  0.2  0.5                                          0.5
                  0.5  2.0                                          0.1
6.3   容量滴定法
6.3.1  要旨 滴定槽に滴定溶媒を入れ,カールフィッシャー試薬を滴加して無水状態とし,これに試料を
加えて溶解又は水分を抽出する。次に,カールフィッシャー試薬を用いて滴定し,その滴定量から水分を
求める。
6.3.2  装置及び器具 装置及び器具は,次による。
a) 容量滴定装置 滴定部,制御部及び表示・記録部で構成する装置(2)。その構成の一例を図1に示す。
    容量滴定装置は,JIS K 0113によるほか,次による。
    注(2) ガラス器具の連結部は,すべてすり合わせとし,カールフィッシャー試薬と反応又は溶解しな
          いグリースを塗って大気からの吸湿を防ぐ。
    備考 容量滴定装置は,終点検出にマジックアイ又は電流計を用いた電圧制御電流検出方式を用いて
          もよい。この場合は,手動によって滴定を行う。
  1) 滴定槽 試料注入口,検出器(一対の白金電極),滴定ノズル,シリカゲルなどの乾燥剤を入れた乾
      燥管を備えた容量100250mlのガラス製平底フラスコとし,回転子を入れた後,かき混ぜ速度を
      適切に調節できるマグネチックスターラの上に置く。試料注入口はガラス栓で密栓するが,試料採
      取にマイクロシリンジ又は注射器を用いる場合は,この代わりにパッキン付ステンレス鋼製又は四
      ふっ化エチレン樹脂製のストッパを装着する。ストッパの一例を図2に示す。
  2) ビュレット ビュレットは,容量10ml又は20mlのパルスモータ駆動によるピストンビュレットと
      し,最少排出量が0.010.02mlのもの。

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                            図1 容量滴定法自動滴定装置の構成の一例
                                      図2 ストッパの一例
b) 試料採取器 試料採取器は,次のいずれかを用いる。
  1) 液体試料採取器
  1.1) マイクロシリンジ マイクロシリンジは,容量10      25          50          は100        柿   針の長さは
        以上のもの。
  1.2) 注射器 注射器は,容量120ml,注射針は,外径12mmで長さ50100mmのもの。シール用
        として注射針の先端にゴム栓を付けるが,ゴム栓には,直径1315mm,厚み57mmの丸形の
        シリコーンゴム製のものなどがある。
  1.3) 全量ピペット 520mlのもの。

――――― [JIS K 0068 pdf 5] ―――――

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