JIS K 8680:2006 トルエン（試薬）

                                                                                   K 8680 : 2006

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会(JRA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出
があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 8680:1996は改正され,この規格に置き換えられる。
  改正に当たっては,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical
analysis―Part 2: Specifications―First seriesを基礎として用いた。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的な性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用
新案登録出願にかかわる確認について,責任をもたない。
  JIS K 8680には,次に示す附属書がある。
    附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS K 8680 pdf 1] ―――――

K 8680 : 2006

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 一般事項・・・・[1]
•  4. 種類・・・・[1]
•  5. 性質・・・・[1]
•  5.1 性状・・・・[2]
•  5.2 定性方法・・・・[2]
•  6. 品質・・・・[2]
•  7. 試験方法・・・・[3]
•  7.1 試験条件及び試験結果・・・・[3]
•  7.2 純度 (C6H5CH3)(GC)・・・・[3]
•  7.3 密度(20 ℃)・・・・[3]
•  7.4 屈折率n 2D0・・・・[3]
•  7.5 水分・・・・[3]
•  7.6 不揮発物・・・・[3]
•  7.7 酸(HClとして)・・・・[3]
•  7.8 塩基(NaOHとして)・・・・[3]
•  7.9 硫黄化合物(Sとして)・・・・[3]
•  7.10 チオフェン・・・・[4]
•  7.11 硫酸着色物質・・・・[4]
•  8. 容器・・・・[4]
•  9. 表示・・・・[4]
•  10. 取扱い上の注意事項・・・・[4]
•  附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[5]

――――― [JIS K 8680 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 8680 : 2006
                     CH3        トルエン(試薬)

Toluene

                                   C6H5CH3      FW : 92.14

序文

 この規格は,1983年に第1版として発行されたISO 6353-2,Reagents for chemical analysis―Part 2:
Specifications―First seriesを翻訳し,技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変
更の一覧表をその説明を付けて,附属書に示す。

1. 適用範囲

 この規格は,試薬として用いるトルエンについて規定する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
            なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
          (修正している),NEQ(同等でない)とする。
          ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysis―Part 2: Specifications―First series(MOD)

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0061 化学製品の密度及び比重測定方法
    JIS K 0062 化学製品の屈折率測定方法
    JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
    JIS K 0068 化学製品の水分測定方法
    JIS K 0114 ガスクロマトグラフ分析通則
    JIS K 0117 赤外分光分析方法通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
    JIS K 8891 メタノール(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬)

3. 一般事項

 試験方法の一般的な事項は,JIS K 8001による。

4. 種類

 種類は,特級とする。

5. 性質

――――― [JIS K 8680 pdf 3] ―――――

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K 8680 : 2006

5.1 性状

 トルエンは,無色透明,揮発性の液体で,特異なにおいがある。水,エタノール及びジエチ
ルエーテルに極めて溶けやすく,水にほとんど溶けない。沸点は約111 ℃である。

5.2 定性方法

 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると,波数3 030 cm-1,2 920 cm-1,
1 605 cm-1,1 496 cm-1,729 cm-1,694 cm-1及び465 cm-1付近に主な吸収を認める。この場合,試料調製は
JIS K 0117の5.4 a)(液膜法)による。窓板に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの一例を図
1に示す。
          4 000                3 000               2 000                1 000
                                 図 1 赤外吸収スペクトルの一例

6. 品質

 品質は,7. によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
                                          表 1 品質
                                     項目                    規格値
                       純度(C6H5CH3)(GC)  質量分率 % 99.5以上
                       密度(20 ℃)          g/ml        0.8640.868
                       屈折率 n2D0                      1.4961.498
                       水分                 質量分率%  0.03以下
                       不揮発物             質量分率%  0.001以下
                       酸(HClとして)      質量分率%  0.001以下
                       塩基(NaOHとして)    質量分率%  0.001以下
                       硫黄化合物(Sとして)質量分率%  0.003以下
                       チオフェン                       試験適合
                       硫酸着色物質                     試験適合

――――― [JIS K 8680 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   K 8680 : 2006

7. 試験方法

7.1 試験条件及び試験結果

 JIS K 8001の3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は必
要に応じ実施する。また,表1で規定する各品質項目の試験は,次の各試験方法により行い,得られる計
算値及び操作結果は,JIS K 8001の3.5(測定値)による。

7.2 純度 (C6H5CH3)(GC)

 一般的な事項は,JIS K 0114によるほか,次による。
a) 分析条件 一例を,次に示すが,これと同等の性能の条件でも良い。
    検出器の種類 : 水素炎イオン化検出器
    固定相液体名 : メチルシリコーン
    固定相液体の膜厚 : 5.0  
    カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ : 石英ガラス,0.53 mm,30 m
    温度設定 : カラム槽 : 70 ℃で5分間保持した後,毎分10 ℃の割合で200 ℃まで昇温して,2分間保
                        持する。
              検出器槽 : 200 ℃
              試料気化室 : 200 ℃
    キャリヤーガスの種類及び流量 : ヘリウム,5 ml/min
    試料量及び試料導入方法 : 0.2        直接注入法
b) 定量方法 JIS K 0114の11.3 b)(データ処理装置を用いる方法)によって,各成分のピーク面積を測
    定し,JIS K 0114の11.5(面積百分率法)によって純度を算出する。

7.3 密度(20 ℃)

 JIS K 0061の7.2(比重瓶法)又は7.3(振動式密度計法)による。
               20
7.4   屈折率 nDJIS K 0062による。

7.5 水分

 JIS K 0068の6.(カールフィッシャー滴定法)6.3.5 a)(直接滴定)による。この場合,試料
10 gをとり,滴定溶媒はJIS K 8891に規定するメタノールとする。

7.6 不揮発物

 JIS K 0067の4.3.4(1)(第1法 水浴上で加熱蒸発する方法)による。この場合,試料100
gを用いる。

7.7 酸(HClとして)

 7.8による。

7.8 塩基(NaOHとして)

 JIS K 8001の5.6(酸,塩基)(2)(非水溶性有機溶媒の場合)による。この
場合,a g (a ml) は25 g (28 ml),V1 mlは0.14 ml,V2 mlは0.13 mlとする。
    参考 V1(0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液)1 mlは,0.001 823 0 g HClに相当する。
          V2(0.05 mol/l 塩酸)1 mlは,0.002 000 g NaOHに相当する。

7.9 硫黄化合物(Sとして)

 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料2.0 gを共通すり合わせ還流冷却器を付けた蒸留フラスコにとり,水酸化カリウム・
    エタノール溶液(30 g/l) 10 mlを加え,30分間加熱還流させた後,冷却器を通して水20 mlを加え,冷
    却器を取り外し,蒸発乾固する。これに飽和臭素水5 mlを加え,15分間水浴上で加熱した後,塩酸(1
    +3) で中和し,更に塩酸(1+3) 1 mlを加え,煮沸して臭素を除き,全量が約5 mlになるまで濃縮し
    た後,水酸化ナトリウム溶液(100 g/l) で中和して,塩酸(2+1) 0.3 ml及び水を加えて25 mlにする。
b) 標準側溶液 硫黄標準液(S : 0.01 mg/ml)(1) 6.0 mlを共通すり合わせ還流冷却器を付けた蒸留フラスコ
    にとり,水酸化カリウム・エタノール溶液(30 g/l) 10 mlを加え,30分間加熱還流させた後,冷却器を
    通して水20 mlを加え,冷却器を取り外し,蒸発乾固する。これに飽和臭素水5 mlを加え,15分間水
    浴上で加熱した後,塩酸(1+3)で中和し,更に塩酸(1+3) 1 mlを加え,煮沸して臭素を除き,全量が
    約5 mlになるまで濃縮した後,水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)で中和して,塩酸(2+1) 0.3 ml及び水を

――――― [JIS K 8680 pdf 5] ―――――

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