JIS K 0400-43-60:2000 水質―硝酸塩の定量―第３部：スルホサリチル酸吸光光度法

K 0400-43-60 : 2000

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  JIS K 0400-43-60には,次に示す附属書がある。
    附属書A(参考) 試験方法に対する他の物質の影響
  JIS K 0400シリーズは,付表1に示す各部からなる。

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――――― [JIS K 0400-43-60 pdf 1] ―――――

                                                                              K 0400-43-60 : 2000

pdf 目次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  1A. 引用規格・・・・[2]
•  2. 原理・・・・[2]
•  3. 試薬・・・・[2]
•  4. 装置・・・・[3]
•  5. サンプリング方法及び試料・・・・[3]
•  6. 手順・・・・[3]
•  6.1 測定試料・・・・[3]
•  6.2 空試験・・・・[3]
•  6.3 校正・・・・[3]
•  6.3.1 検量線用溶液の調製・・・・[3]
•  6.3.2 発色・・・・[3]
•  6.3.3 吸光度測定・・・・[4]
•  6.3.4 検量線の作成・・・・[4]
•  6.4 定量・・・・[4]
•  6.5 測定試料の吸収の補正・・・・[4]
•  7. 試験結果の表現・・・・[4]
•  7.1 計算方法・・・・[4]
•  7.2 繰返し性及び再現性・・・・[5]
•  8. 試験報告・・・・[5]
•  附属書A(参考) 試験方法に対する他の物質の影響・・・・[6]

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――――― [JIS K 0400-43-60 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                   K 0400-43-60 : 2000

水質−硝酸塩の定量−第3部 : スルホサリチル酸吸光光度法

Water quality−Determination of nitrate− Part 3 : Spectrometric method using sulfosalicylic acid

序文

 この規格は,1988年に第1版として発行されたISO 7890-3, Water quality-Determination of nitrate−Part
3 : Spectrometric method using sulfosalicylic acidを翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を変更することなく
作成した日本工業規格(日本産業規格)であるが,この規格では適用範囲から飲料水は除いた。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格にはない事項である。

1. 適用範囲

1.1   対象物質 この規格は,水中の硝酸イオンの定量方法について規定する。
1.2   試料の種類 この方法は,原水への適用に適している。
1.3   定量範囲 最大測定試料25mlを用いるとき,硝酸体窒素濃度,           0.2mg/Lまで。この範囲はより
少ない測定試料をとることによって高い方へ拡大することができる。
1.4   検出下限1) 測定試料体積25ml及び光路長40mmのセルを用いるとき,検出下限は,           0.003
0.013mg/Lの範囲内に入る。
1.5   感度1) 測定試料25ml及び光路長40mmのセルを用いたとき,硝酸体窒素の濃度           0.2mg/Lは吸
光度約0.68を示す。
1.6   妨害物質 水試料中にしばしば含まれる物質について,この方法に対して起こるかもしれない妨害
について試験を行った。その詳細を附属書Aに示す。附属書Aに示すように,主な可能性のある妨害物質
は,塩化物,オルトりん酸塩,マグネシウム及びマンガン(II)である。
  別の試験では,測定試料の吸収補正を行えば,試料の色度150mg/L Ptまで許容できることが示されてい
る(7.5参照)。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
          ISO 7890-3 : 1988 Water quality−Determination of nitrate−Part 3 : Spectrometric method using
              sul-fosalicylic acid
注1)    四つの参加機関による連合王国の室間試験の情報である。検出下限は空試験値のバッチ内標準偏
差の4.65倍とした。

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K 0400-43-60 : 2000

1A. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)
    JIS K 8355 酢酸(試薬)
    JIS K 8397 サリチル酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8548 硝酸カリウム(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8587 アミド硫酸(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 9501 アジ化ナトリウム(試薬)

2. 原理

 硝酸塩とスルホサリチル酸(サリチル酸ナトリウム及び硫酸を試料に添加することによって生
成する)との反応及びその後のアルカリ処理によって生成する黄色の化合物の吸光度測定。
  カルシウム及びマグネシウム塩の沈殿を防ぐために,エチレンジニトリロ四酢酸二水素二ナトリウム
(EDTANa2) をアルカリとともに加える。亜硝酸塩の妨害を抑制するためにアジ化ナトリウムを加える。

3. 試薬

 分析には,分析用と認められる試薬だけを,及び蒸留水又はこれと同等の純度の水だけを使用
する。
3.1   硫酸,c (H2SO4)    18mol/L,      1.84g/ml JIS K 8951に規定する硫酸。
  注意事項 この試薬を使用する場合には,目の保護及び保護服が不可欠である。
3.2   氷酢酸,c (CH3COOH)      17mol/L,      1.05g/ml JIS K 8355に規定する酢酸。
  注意事項 この試薬を使用する場合には,目の保護及び保護服が不可欠である。
3.3                一愀
      アルカリ溶液,            200g/L,                N (CH2COOH)   H2-COONa] 2・2H2O=50g/L JIS K 8576に
規定する水酸化ナトリウム200±2gを水約800mlに注意して溶かす。JIS K 8107に規定するエチレンジア
ミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物〔[CH2-N (CH2COOH)   H2-COONa] 2・2H2O〕50±0.5gを加えて溶
かす。室温まで冷却し,メスシリンダ中で水で1Lにする。ポリエチレン瓶に貯蔵する。この試薬はいつ
までも安定である。
  注意   この試薬を使用する場合には,目の保護及び保護服が不可欠である。
3.4   アジ化ナトリウム溶液, 一愀一       0.5g/L JIS K 9501に規定するアジ化ナトリウム0.05±0.005gを水
約90mlに注意して溶かし,メスシリンダー中で水で100mlに薄める。ガラス瓶に貯蔵する。この試薬は,
いつまでも安定である。
  注意事項 この試薬は,飲み込むと極めて有毒である。固体の試薬が酸と接触すると強い有毒気体が発
生する。
    備考 アジ化ナトリウム溶液の代わりに,スルファミン酸溶液一                   0.75g/L[JIS K 8587に規
          定するアミド硫酸を用いて調製する。]を用いてもよい。
3.5   サリチル酸ナトリウム溶液,         C6H4-COONa=10g/L JIS K 8397に規定するサリチル酸ナトリウ
ム (HO-C6H4-COONa) 1±0.1gを水100±1mlに溶かす。ガラス又はポリエチレン瓶に貯蔵する。この溶液
は使用日に調製する。

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                                                                              K 0400-43-60 : 2000
3.6   硝酸塩貯蔵液,          1 000mg/L JIS K 8548に規定する硝酸カリウム (KNO3) (あらかじめ105℃で
少なくとも2時間乾燥したもの)7.215±0.001gを水約750mlに溶かす。全量フラスコ1 000mlに移し,水
を標線まで加える。
  ガラス瓶に貯蔵する。2か月間を超えては貯蔵しない。
3.7   硝酸塩標準液,           100mg/L 硝酸塩貯蔵液 (3.6) 50mlを全量フラスコ500mlにピペットでとり,
水を標線まで加える。
  この溶液はガラス瓶に貯蔵する。1か月間を超えては貯蔵しない。
3.8   硝酸塩作業用標準液,           1mg/L 硝酸塩標準液 (3.7) 5mlを全量フラスコ500mlにピペットでとり,
水を標線まで加える。この溶液は使用時に調製する。

4. 装置

 装置は,通常の試験室用の装置及び次による。
4.1   分光光度計 波長415nmで測定でき,光路長40mm又は50mmのセルを備えたもの。
4.2   蒸発皿 容量約50mlのもの。蒸発皿が新品又は常時使用されていない場合には,まず,それらをよ
く水ですすいだ後,清浄にするために,6.3.2の最初の二つの段落の手順を行わなければならない。
4.3   水浴 沸騰し,最低6個の蒸発皿 (4.2) が載せられるもの。
4.4   水浴 25±0.5℃に調節できるもの。

5. サンプリング方法及び試料

 試験室試料はガラス瓶に採取し,採取後できるだけ早く分析する。25℃
で貯蔵すれば,多くの種類の試料を保存できるが,それぞれの試料の種類について保存が可能か否かを確
認することが望ましい。

6. 手順

    注意事項   この手順では,硫酸,酢酸,水酸化ナトリウム及びアジ化ナトリウム溶液を使用する。
                 これらの試薬を使用するときには,目の保護及び保護服が不可欠である。これらは,口
                 でのピペット操作をしてはならない。

6.1 測定試料

 硝酸塩濃度        0.2mg/Lまでの定量に用いることのできる測定試料の最大量は,25mlであ
る。より高い硝酸塩濃度に対応するためには,より少ない測定試料を用いる。測定試料をとる前に,懸濁
物を含む試験室試料は沈殿,遠心分離又は洗浄したガラス繊維ろ紙によるろ過を行う。pHが8より高い試
料は測定試料をとる前に氷酢酸 (3.2) で中和する。

6.2 空試験

 試料の代わりに水5.00±0.05mlを用いて,定量と並行して空試験を行う。測定した吸光度
をAbとする。

6.3 校正

6.3.1 検量線用溶液の調製

 硝酸塩作業用標準液 (3.8) の1,2,3,4及び5mlを,それぞれ,一連の清
浄な蒸発皿 (4.2) にビュレットでとる。これは,それぞれの蒸発皿の中の硝酸塩量m (N) は,1,2,3,4
及び5            

6.3.2 発色

− アジ化ナトリウム溶液 (3.4) 0.5±0.005ml及び氷酢酸 (3.2) 0.2±0.002mlを加える。少なくとも5分間
    待ち,次いで,混合液を沸騰水浴 (4.3) 中で蒸発乾固する。サリチル酸ナトリウム溶液 (3.5) 1±0.01ml
    を加えて,よく混ぜ合わせ,再び蒸発乾固する。蒸発皿を水浴から下ろし,室温まで冷却する。
− 硫酸 (3.1) 1±0.01mlを加え,静かにかき混ぜて蒸発皿の残留物を溶かす。混合液を約10分間静置す

――――― [JIS K 0400-43-60 pdf 5] ―――――

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