JIS K 0400-57-10:1998 水質―鉄の定量―１，１０－フェナントロリン吸光光度法

K 0400-57-10 : 1998 (ISO 6332 : 1988)

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。

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                                                               K 0400-57-10 : 1998 (ISO 6332 : 1988)

pdf 目次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 原理・・・・[2]
•  4. 試薬・・・・[2]
•  5. 装置・・・・[3]
•  6. サンプリング方法及び試験試料の調製・・・・[3]
•  7. 手順・・・・[3]
•  7.1 全鉄・・・・[3]
•  7.2 溶存鉄の定量・・・・[4]
•  7.3 鉄(II)の定量・・・・[4]
•  7.4 空試験・・・・[4]
•  7.5 校正・・・・[4]
•  8. 試験結果の表現・・・・[4]
•  9. 精度・・・・[5]
•  10. 妨害物質・・・・[5]
•  11. 試験報告・・・・[5]

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――――― [JIS K 0400-57-10 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                        JIS
                                                                   K 0400-57-10 : 1998
                                                                             (ISO 6332 : 1988)

水質−鉄の定量−1,10−フェナントロリン吸光光度法

Water quality−Determination of iron− Spectrometric method using 1, 10-phenanthroline

序文

 この規格は,1988年に発行されたISO 6332, Water quality−Determination of iron−Spectrometric
method using 1, 10-phenanthrolineを翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を変更することなく作成した日本
工業規格である。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,原国際規格にない事項である。

1. 適用範囲

 この規格は水及び廃水中の鉄の1,10−フェナントロリンによる吸光光度法について規定
する。手順は次の定量について記載する。
a) 全鉄(溶存及び非溶存鉄の合計量) : 
  1) 直接定量
  2) 分解後の定量
b) 全溶存鉄[溶存鉄(II)及び溶存鉄(III)の合計量]
c) 溶存鉄(II)の定量
  これらの方法は0.015mg/lの鉄の定量に適用できる。5mg/lを超える場合は試料を適宜薄めた後,定量
する。妨害については,10.参照。

2. 引用規格

 次に掲げる規格は規定を含んでおり,この規格に引用することによって,この規格の規定
を構成する。この規格制定の時点では,次に示す版が有効であった。すべて規格は改正されることがあり,
この規格に基づいて契約を結ぶ関係者は次の規格の最新版の適用の可能性を調査されたい。
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8201 塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)
    JIS K 8202 塩化1,10−フェナントロリニウム−水和物(試薬)
    JIS K 8253 ペルオキソ二硫酸カリウム(試薬)
    JIS K 8355 酢酸(試薬)
    JIS K 8359 酢酸アンモニウム(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8789 1,10−フェナントロリン−水和物(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    ISO 5667-1 : 1980 Water quality−Sampling−Part 1 : Guidance on the design of sampling programmes

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K 0400-57-10 : 1998 (ISO 6332 : 1988)

3. 原理

 測定試料に1,10−フェナントロリン溶液を加え,生成しただいだい赤の錯体を波長510nmで
定量する。全鉄又は全溶存鉄を定量する場合は,鉄(III)を鉄(II)に還元するために塩化ヒドロキシルアンモ
ニウムを加える。非溶存鉄,鉄酸化物,又は鉄錯体などが存在するときは,これらを溶かすために,前処
理が必要である(7.1.2参照)。
  鉄(II)−1,10−フェナントロリン錯体はpH2.59で安定であり,発色強度は鉄(II)の量に比例する。濃
度と吸光度の直線関係は5.0mg/lまで成立する。吸収極大は,510nm[モル吸光係数11 000l/mol・cm]にあ
る。

4. 試薬

 分析用と認められた試薬だけを使用する。
使用する水はできるだけ鉄濃度の低いものでなければならない : 試薬中の鉄については,最小定量濃度が
空試験値の標準偏差の少なくとも3倍以上であれば,その試薬を用いてもよい。イオン交換水又は全ガラ
ス装置による蒸留水は使用できる。
4.1   硫酸        1.84g/ml JIS K 8951に規定するもの。
4.2   硫酸 c (1/2H2SO4)       4.5mol/l 硫酸 (4.1) 1容を水3容に,冷却しながら,激しくかき混ぜ,静かに
加える。
4.3   硝酸        1.40g/ml JIS K 8541に規定するもの。
4.4   塩酸        1.12g/ml,c (HCl) =7.7mol/l JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。
4.5   酢酸塩緩衝液 JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム (CH3COONH4) 40g及びJIS K 8355に規定
する酢酸(原国際規格では氷酢酸) (CH3COOH) (         1.06g/ml)50mlを水に溶かし,水で100mlにする。
4.6   塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液100g/l JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニウム
(NH2OH・HCl) 10gを水に溶かし,100mlに薄める。
  この溶液は少なくとも1週間は安定である。
4.7   1, 10−フェナントロリン溶液 JIS K 8202に規定する塩化1, 10−フェナントロリン(一水和物)
(C12H9ClN2・H20) 0.5 gを水に溶かし,100mlにする。
  JIS K 8789に規定する1,10−フェナントロリン一水和物0.42gを,塩酸 (7.7mol/l) (4.4) 2滴を加えた水
100mlに溶かしてもよい。
  この溶液は暗所に貯蔵すれば1週間は安定である。
4.8   ペルオキソ二硫酸カリウム溶液 40g/l JIS K 8253に規定するペルオキソ二硫酸カリウム (K2S2O8)
4gを水に溶かし,100mlに薄める。
  この溶液は暗色のガラス瓶に貯蔵すれば室温で数週間は安定である。
4.9   鉄貯蔵液 (0.10gFe/l)   鉄線(純度99.99%)50.0mgをはかりとり,全量フラスコ500mlに入れる。
水20ml,塩酸 (7.7mol/l) (4.4) 5mlを加え,静かに加熱して溶かす。冷後,水を標線まで加える。
  この貯蔵液1mlは鉄0.10mgを含む。
  この溶液は,ほうけい酸ガラス瓶 [resistant glass bottle] 又はプラスチック瓶に保存すれば,少なくとも
1か月間は安定である。
  市販の鉄貯蔵液を用いてもよい。
4.10 鉄標準液I (20mgFe/l)   鉄貯蔵液 (4.9) 100mlを全量フラスコ500mlにピペットでとり,水を標線ま
で加える。
  この溶液は,使用する日に調製する。

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4.11 鉄標準液II (1mgFe/l)  鉄標準液I (4.10) 25ml(原国際規格では5mlとなっている)を全量フラスコ
500mlにピペットでとり,水を標線まで加える。
  この溶液は,使用する日に調製する。

5. 装置

 試料容器をはじめ,すべてのガラス器具は使用前に塩酸 (7.7mol/l) (4.4) で洗い,水ですすぐ。
  通常の試験室用の設備及び
5.1   分光光度計 プリズム形又は格子形。510nmの測定に適したもの。
5.2   吸収セル 光路長は少なくとも10mmのもので,試料の吸光度測定に適したもの。
    備考 より長い光路長のセルは1.0mgFe/l未満の濃度の場合に使用する。
5.3   メンブレンフィルター 孔径0.45 
5.4   酸素フラスコ(ウインクラーフラスコ) 容量100ml

6. サンプリング方法及び試験試料の調製

  注意事項 有毒ガス発生の危険があるので,試料を酸性にする場合は適切な安全対策を講じる。
6.1   試料 ISO 5667-1及び試料の種類に応じた指示に従って試料を採取する。ポリエチレンなど適切な
容器を使用しなければならない。
6.2   全鉄 サンプリング直後に,試料をpH1にする。通常,試料100mlにつき硫酸 (4.1) 1mlで十分であ
る。必要があれば,硫酸 (4.5mol/l) (4.2) を加えてpHを調節する。最終計算の際にこの希釈を考慮する。
6.3   全溶存鉄 サンプリング直後に試料 (6.1) をろ過する。
  ろ液をpH1にする[試料100mlにつき硫酸 (4.1) 約1ml]。
6.4   鉄(II) 酸素フラスコ (5.4) に硫酸 (4.1) 1mlをとる。試料を満たし,空気との不要な接触を避ける。

7. 手順

7.1 全鉄

7.1.1  直接定量
− 測定試料として酸性にした試験試料 (6.2) 50mlをとる。
− 非溶存鉄,鉄酸化物,鉄錯体があるときは,試験試料 (6.2) を加熱用フラスコ (boiling flask) 100mlに
    移し,次の前処理を行う。
7.1.1.1  酸化
− ペルオキソ二硫酸カリウム溶液 (4.8) 5mlを加え,液量が約20ml未満にならないように注意しながら,
    約40分間静かに煮沸する。冷後,全量フラスコ50mlに移し,水を標線まで加える。
    備考 混合液を密閉容器100ml中で30分間オートクレーブ処理してもよい。冷後,100mlに薄める。
          計算時は,この希釈を考慮し,測定結果を2倍にする。
− 酸化後,希釈前に溶液に濁りが認められるときは,直ちにメンブレンフィルターでろ過し,ろ液は全
    量フラスコ50mlに入れる。ろ紙を少量の水で洗い,洗液はろ液に合わせ,水を標線まで加える。
7.1.1.2  鉄(II)への還元 試験溶液を全量フラスコ100mlにとり,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液
(4.6) 1mlを加え,よく混合する。酢酸塩緩衝液 (4.5) 2mlを加えてpH3.55.5,なるべくpH4.5に調節する。
    備考 鉄(III)から鉄(II)への還元にはpH1が最適である。したがって,緩衝液は最後に加える。
7.1.1.3  吸収化合物の生成 7.1.1.2の溶液に1,10−フェナントロリン溶液 (4.7) 2mlを加え,暗所に15
分間放置する。

――――― [JIS K 0400-57-10 pdf 5] ―――――

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