JIS K 2609:1998 原油及び石油製品―窒素分試験方法

                                                                                   K 2609 : 1998

pdf 目次

ページ

•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 試験方法の種類・・・・[1]
•  3. マクロケルダール法・・・・[2]
•  3.1 試験方法の原理・・・・[2]
•  3.2 マクロケルダール法試験器・・・・[2]
•  3.3 試薬・・・・[9]
•  3.4 試料の採取方法及び調製・・・・[10]
•  3.5 試験の手順・・・・[10]
•  3.6 計算方法及び精度・・・・[12]
•  3.7 試験結果の報告・・・・[13]
•  4. 化学発光法・・・・[13]
•  4.1 試験方法の原理・・・・[13]
•  4.2 化学発光法試験器・・・・[13]
•  4.3 試薬・・・・[14]
•  4.4 試験器の準備・・・・[15]
•  4.5 検量線の作成・・・・[16]
•  4.6 試料の採取方法及び調製・・・・[17]
•  4.7 試料の測定・・・・[17]
•  4.8 計算方法及び精度・・・・[18]
•  4.9 試験結果の報告・・・・[19]
•  5. 微量電量滴定法・・・・[19]
•  5.1 試験方法の原理・・・・[19]
•  5.2 微量電量滴定法試験器・・・・[19]
•  5.3 試薬・・・・[21]
•  5.4 試験器の準備・・・・[22]
•  5.5 回収係数の測定・・・・[23]
•  5.6 試料の採取方法及び調製・・・・[24]
•  5.7 試料の測定・・・・[24]
•  5.8 計算方法及び精度・・・・[24]
•  5.9 試験結果の報告・・・・[26]
•  付表1 引用規格・・・・[26]
•  付表2 関連外国規格・・・・[27]
•  参考 ミクロケルダール法窒素分試験方法・・・・[28]
•  1. 試験方法の原理・・・・[28]

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS K 2609 pdf 1] ―――――

K 2609 : 1998

pdf 目次

•  2. ミクロケルダール法試験器・・・・[28]
•  3. 試薬・・・・[35]
•  4. 試料の採取方法及び調製・・・・[38]
•  5. 試験の手順・・・・[38]
•  6. 計算及び精度・・・・[40]

(pdf 一覧ページ番号 2)

――――― [JIS K 2609 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            K 2609 : 1998

原油及び石油製品−窒素分試験方法

Crude petroleum and petroleum products− Determination of nitrogen content

1. 適用範囲

 この規格は,原油及び石油製品中に含まれる窒素分を定量する方法について規定する。
    備考1. この規格は,危険な試薬,操作及び装置を使うことがあるが,安全な使用方法をすべてにわ
            たって規定しているわけではないので,使用に先立って,適切な安全上及び健康上の禁止事
            項を決めておくとよい。
         2. この規格の引用規格を付表1に示す。
         3. この規格の関連外国規格を付表2に示す。
         4. この規格の中で{}を付けて示してある単位及び数値は,従来単位によるものであって,
            参考値である。

2. 試験方法の種類

 試験方法の種類は,表1の3種類とする。

――――― [JIS K 2609 pdf 3] ―――――

2
K 2609 : 1998
                                      表1 試験方法の種類
    試験方法の種類  適用油種と窒素分の範囲(例)           特徴(参考)              箇条番号
   マクロケルダール法 潤滑油0.030.10質量%    有機物中の窒素の湿式分析法の一つとして広く 3.
                                             知られている。
                                              ケルダール法を一部修正した方法であり,この
                                             規格においては基本法として位置付けている。
                    重油    0.012.0質量%
                                              試験に用いる試料の量が0.22gと多いため,
                                             試料の分解に要する時間が長い(710時間)。
                                              窒素の定量法は,中和滴定法である。
   化学発光法       ナフサ  1質量ppm以上                                                4.
                                             機器分析法であり,あらかじめ作成した検量線か
                    灯油                     ら迅速に窒素分を求めることができる。
                    軽油                      微量電量滴定法に比べて,試験器の保守管理が
                    原油    0.01質量%以上    簡単である長所をもつ。
                    潤滑油
                    重油
   微量電量滴定法   ナフサ  2質量ppm以上                                                5.
                                             機器分析法であり,迅速に窒素分を求めることが
                    灯油                     できるが,標準物質を用いて窒素の回収率を求め
                    軽油                     ておく必要がある。
                    原油    0.01質量%以上
                    潤滑油
                    重油
   備考1. 化学発光法及び微量電量滴定法によって得られた0.01%以上の窒素分の試験結果に疑義が生じた場合は,
          マクロケルダール法の結果による。
       2. ミクロケルダール法を用いて窒素分を測定する方法を参考(ミクロケルダール法窒素分試験方法)に示
          す。
   参考 試験結果の正確さ(偏り)の点検には,社団法人石油学会で認定した窒素分標準試料(標準物質)を用い
        るとよい。
          なお,正確さの統計的検定方法は,JIS Z 8402を参照するとよい。

3. マクロケルダール法

3.1 試験方法の原理

 触媒を加えた濃硫酸中で試料を加熱,分解し,試料中の窒素を硫酸アンモニウム
に変え,これに強アルカリを加えて水蒸気蒸留する。発生したアンモニアをほう酸溶液に吸収し,硫酸標
準溶液で中和滴定し,窒素分を求める。
    参考1. この試験方法は,窒素−窒素結合,窒素−酸素結合をもつ窒素化合物を含む添加剤入り試料
            の場合には窒素分を正確に求めることができないことがある。
        2. この方法は,ASTM D3283-92を参照して作成している。

3.2 マクロケルダール法試験器

 次の(1)(6)で構成し,その一例を図1及び図5に示す。
(1) マクロケルダール試料分解装置 ガス又は電気加熱式(1)のもので,ケルダールフラスコ内容物を360
    380℃に加熱,保持できるもの。
      図1に電気加熱式の一例を示す。
    注(1) 電気容量(1個当たり)750W程度のものが適当である。

――――― [JIS K 2609 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   K 2609 : 1998
                     図1 マクロケルダール試料分解装置(電気加熱式の一例)
(2) ケルダールフラスコ JIS R 3503に規定する付図14のもの又は付図15の共通すり合わせケルダール
    フラスコで,呼び容量500mL又は1 000mLのもの。
(3) 試験容器 ガラス製で図2に示す形状のもの。

――――― [JIS K 2609 pdf 5] ―――――

次のページ PDF 6