JIS K 6220-2:2018 ゴム用配合剤―有機薬品―試験方法―第２部：スルフェンアミド促進剤

                                                                                 K 6220-2 : 2018

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 スルフェンアミド促進剤の略語及び化学成分名・・・・[2]
•  5 試料採取方法・・・・[2]
•  6 特性及び試験方法・・・・[2]
•  7 純度・・・・[2]
•  7.1 一般・・・・[2]
•  7.2 MBTを用いた還元による方法・・・・[2]
•  7.3 高速液体クロマトグラフ法(HPLC法)・・・・[5]
•  8 不溶解分・・・・[8]
•  8.1 有機溶媒に溶解しない成分量を測定する方法・・・・[8]
•  9 湿式粒度分布法・・・・[10]
•  9.1 目的・・・・[10]
•  9.2 試験方法の原理・・・・[10]
•  9.3 分散剤・・・・[10]
•  9.4 器具及び装置・・・・[10]
•  9.5 試験の手順・・・・[10]
•  9.6 計算・・・・[11]
•  9.7 結果の表し方・・・・[11]
•  10 試験報告書・・・・[11]
•  附属書A(参考)スルフェンアミド促進剤のHPLC法による純度測定の試験精度・・・・[12]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[14]

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K 6220-2 : 2018

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
ゴム工業会(JRMA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を
改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)で
ある。これによって,JIS K 6220-2:2001は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 6220の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 6220-1 ゴム用配合剤−有機薬品−試験方法−第1部 : 全般
    JIS K 6220-2 ゴム用配合剤−有機薬品−試験方法−第2部 : スルフェンアミド促進剤
    JIS K 6220-3 ゴム用配合剤−有機薬品−試験方法−第3部 : パラフェニレンジアミン(PPD)系老化
        防止剤
    JIS K 6220-4 ゴム用配合剤−有機薬品−第4部 : 略語

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 6220-2 : 2018

ゴム用配合剤−有機薬品−試験方法−第2部 : スルフェンアミド促進剤

Rubber compounding ingredients-Organic chemicals-Test methods- Part 2: Sulfenamide accelerators

序文

  この規格は,2016年に第2版として発行されたISO 11235を基とし,技術的内容を変更して作成した日
本工業規格である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,ゴム用配合剤として使用するスルフェンアミド促進剤の物理的,及び化学的特性の試験方
法について規定する。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 11235:2016,Rubber compounding ingredients−Sulfenamide accelerators−Test methods(MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。
    警告 この規格の利用者は,通常の実験室の作業に精通していることを前提とする。この規格は,こ
          の使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。
            この規格の利用者は,各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければ
          ならない。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門)
    JIS K 5600-1-2 塗料一般試験方法−第1部 : 通則−第2節 : サンプリング
      注記 対応国際規格 : ISO 15528,Paints,varnishes and raw materials for paints and varnishes−Sampling
    JIS K 6220-4 ゴム用配合剤−有機薬品−第4部 : 略語
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8101 エタノール(99.5)(試薬)
    JIS K 8355 酢酸(試薬)

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2
K 6220-2 : 2018
    JIS K 8464 シクロヘキサン(試薬)
    JIS K 8680 トルエン(試薬)
    JIS K 8891 メタノール(試薬)
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    JIS Z 8801-1 試験用ふるい−第1部 : 金属製網ふるい

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0211による。

4 スルフェンアミド促進剤の略語及び化学成分名

  この規格で用いるスルフェンアミド促進剤の略語及び化学成分名は,JIS K 6220-4による。

5 試料採取方法

  試料の採取は,JIS K 5600-1-2によって行う。

6 特性及び試験方法

  スルフェンアミド促進剤の特性及び試験方法を,表1に示す。
                                     表1−特性及び試験方法
               特性                            試験方法                         箇条
        純度               MBTを用いた還元による方法                         7.2
                            − A法 : 電位差滴定法
                            − B法 : ブロモフェノールブルー水溶液を用いた滴定法
                           高速液体クロマトグラフ法(HPLC法)                7.3
        不溶解分           有機溶媒に溶解しない成分量を測定する方法          8
        湿式粒度分布       湿式粒度分布法                                    9

7 純度

7.1 一般

  純度を測定する方法には,2-メルカプトベンゾチアゾール(以下,MBTという。)を用いた還元による
方法と高速液体クロマトグラフ法(HPLC法)とがある。ただし,高速液体クロマトグラフ法(HPLC法)
を用いることが望ましい。

7.2 MBTを用いた還元による方法

7.2.1  目的
  この試験方法は,スルフェンアミド促進剤(CBS,DCBS,TBBS)の純度を測定することを目的とする。
7.2.2  試験方法の原理
  スルフェンアミド促進剤をMBTで還元し,生成したアミンを定量することによって,純度を決定する。
  なお,不純物として含まれている遊離アミンを,還元操作前に中和によって除去する必要がある。
− A法 : 電位差滴定法
− B法 : ブロモフェノールブルー水溶液を用いた滴定法

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7.2.3  器具及び装置
  器具及び装置は,次による。
a) 乳鉢及び乳棒
b) ピペット 容量25 cm3のもの。
c) ビュレット 容量25 cm3で0.05 cm3の目盛付きのもの。
d) ビーカー 容量250 cm3のもの。
e) 全量フラスコ 容量100 cm3のもの。
f)  水浴 (55±2)℃の温度調節が可能なもの。
g) マグネチックスターラ
h)   H計 0.1 pH(又は10 mV)の単位まで読み取れるもの。
i)  はかり 0.1 mgの桁まではかれるもの。
7.2.4  試薬
  試薬は,次による。
a) 水 蒸留水,同等純度の水,又はJIS K 0050の附属書D(化学分析に用いる水)に規定するもの。
b)   BT 99.0 %以上の純度のもの。
c) エタノール JIS K 8101に規定するもの。
d) トルエン JIS K 8680に規定するもの。
      警告 トルエンは,有毒な引火性有機溶剤である。
e) 0.1 mol/L塩酸 JIS K 8001に規定するもの。
f)  0.5 mol/L塩酸 JIS K 8001に規定するもの。
g) 0.5 mol/L水酸化ナトリウム水溶液 JIS K 8001に規定するもの。
h) ブロモフェノールブルー水溶液(以下,指示薬という。) JIS K 8001に規定するもの。
7.2.4.1  A法の試薬の調製
  全量フラスコにMBTを0.1 mgの桁まではかりとり,エタノールを適量加えて溶解する。57 ℃以下の温
度で完全に溶解し,室温まで冷却して,エタノールを標線まで加える。このMBT 40 g/L溶液は,使用時
に調製する。
7.2.4.2  B法の試薬の調製
a) エタノール/トルエン混合液 エタノールとトルエンとを体積比5 : 3に混合したものを用いる。
b)   BT 40 g/L溶液 全量フラスコにMBTを0.1 mgの桁まではかりとり,エタノール/トルエン混合液
    を適量加えて溶解する。57 ℃を超えない温度で完全に溶解し,室温まで冷却して,エタノール/トル
    エン混合液を標線まで加える。この溶液は,使用時に調製する。
7.2.5  試験の手順
7.2.5.1  A法
  A法の手順は,次による。
a) 試料を破砕し,粉状のもの約2 gを,0.1 mgの桁まではかりとる。ただし,TBBSが試料のときは,
    約1.6 gを0.1 mgの桁まではかりとり,ビーカーに移す。
b) エタノールを50 cm3加えて,溶解するまでかき混ぜる。必要であれば57 ℃を超えない温度で溶液を
    温める。僅かな濁りは無視してもよい。
c) 室温まで冷やして,指示薬を3滴加え,遊離アミンを0.1 mol/L塩酸で,青緑色が消滅するまで滴定し
    中和する。このときの滴定量は,7.2.6.1の式(1)のV1とする。

――――― [JIS K 6220-2 pdf 5] ―――――

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