JIS K 8007:1992 高純度試薬試験方法通則

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             K 8007-1992

高純度試薬試験方法通則

General rule for test methods of highly purified reagents

1. 適用範囲 この規格は,高純度試薬の試験に関する共通事項について規定する。ただし,この規格と
個別規格との間に相違がある場合には,個別規格によるものとする。
    備考 この規格の引用規格を,付表1に示す。
2. 用語の定義 この規格で用いる主な用語の定義は,JIS K 0114,JIS K 0115,JIS K 0116,JIS K 0121,
JIS K 0127,JIS K 0211,JIS K 0212,JIS K 0214及びJIS K 0215によるほか,次による。
(1) 気密容器 開封後再び閉じることができる容器。日常の取扱い又は保存の間に,液体の浸入,内容物
    の変質,揮散,損失などができるだけ少ないもの(硬質ガラス瓶,ポリエチレン瓶,缶,熱封して用
    いるポリエチレン袋など)。
(2) 密封容器 内容物の使用が開封時だけに限られる容器,又は開封せずにシリンジなどによって内容物
    の取出しを行う容器。日常の取扱い又は保存の間に,気体の侵入ができるだけ少ないもの(アンプル,
    バイアルなど)。
(3) 希釈標準液 標準液を希釈して目的の濃度に調製した溶液。検量線用溶液として,又は検量線の校正
    に用いる。
(4) 混合標準液 異なる成分の標準液又は希釈標準液を混合することによって,各成分を目的の濃度に調
    製した溶液。検量線用溶液として,又は検量線の確認に用いる。
(5) 誘導結合プラズマ質量分析計 誘導結合プラズマを用いて元素をイオン化し,その質量を測定する装
    置。
(6) 誘導結合プラズマ質量分析法 誘導結合プラズマ質量分析計を用いる質量分析法。
(7) サンプリングコーン 誘導結合プラズマ質量分析計におけるプラズマ源と質量分析計との結合部の部
    品で,イオン源からイオンを取り込むための小孔付円すい状金属具。
(8) スキマーコーン 誘導結合プラズマ質量分析計におけるプラズマイオン源と質量分析計との結合部の
    部品で,サンプリングコーンを通過したイオンを質量分析計に取り込むための小孔付円すい状金属具。
(9) サンプリング深さ 誘導結合プラズマ質量分析計における高周波コイル(サンプリングコーン寄りの
    部分での管の中心軸)とサンプリングコーンの先端との距離。
(10) イオンクロマトグラフ イオンクロマトグラフ分析によって溶液中のイオンを検出し,定量を行う装
    置。
(11) 分離カラム イオンクロマトグラフ法において,必要な成分の分離を行うためのカラム。
(12) サプレッサー イオンクロマトグラフ法において,電気伝導度検出器を用いる場合に,目的イオンの
    検出を損うことなく,バックグラウンドとなる電気伝導率を低減する装置。
(13) 再生液 サプレッサーの機能を再生,又は継続的に維持するために用いる液体。除去液ともいう。

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K 8007-1992
3. 共通事項 共通事項は,JIS K 0050による。
4. 水及び試薬類 水及び試薬類は,この規格に規定するものを用いる。
(1) 水 この規格で用いる水は,表1に示すA1A4の蒸留水又はイオン交換水とする。試験に用いるA1
    A3の水については,試験対象成分について,個別規格で規定された試験方法を用いて測定した空試
    験値が,試料での試験値の51以下であることを確認して用いる。
                                         表1 水の分類
                     項目                                      種別
                                             A1           A2          A3           A4
     電気伝導率(1) (mS/m) (25℃)            0.5 以下  0.1(2)(3)以下0.1(2)以下   0.1(2)以下
     有機体炭素 (TOC) (4)(mgC/l)            1 以下      0.5 以下     0.2 以下   0.05 以下
             最一
     亜鉛(5) (                              0.5 以下    0.5 以下     0.1 以下   0.1 以下
              最椀
     シリカ(6) (         一                   −       50 以下       5.0 以下   2.5 以下
                   最
     塩化物イオン(7) (      /l)            10 以下      2 以下       1 以下      1  以下
                 最
     硫酸イオン(7) (         /l)           10 以下      2 以下       1 以下      1  以下
     過マンガン酸カリウムによる試験 (ml) (8)  −        0.5 以下     0.3 以下    0.2 以下
     注(1) 測定は,JIS K 0552による。
       (2) 水精製装置の出口水を,電気伝導率計の検出部に直接導入して測定したときの値。
       (3) 最終工程のイオン交換装置の出口に,精密ろ過器などのろ過器を直接接続し,出口水を電気伝導率
          計の検出部に直接導入した場合には,0.01 mS/m (25℃) 以下とする。
       (4) 測定は,JIS K 0551による。
       (5) 測定は,JIS K 0553による。
       (6) 測定は,JIS K 0555による。
       (7) 測定は,JIS K 0556による。
       (8) 水100mlをとり硫酸酸性とし,5mmol/l過マンガン酸カリウム溶液の一定量を加えて,30分間加熱
          したときに消費された5mmol/l過マンガン酸カリウム溶液の量 (ml)。
     備考 A1A4の水の用途及び精製方法は,一般に次のようなものである。
            A1の水は,器具類の洗浄及びA2A4の水の原料に用いる。最終工程でイオン交換法によって精
          製したもの,又はこれと同等の質が得られる方法で精製したもの。
            A2の水は,一般の化学分析及びA3A4の水の原料などに用いる。A1の水を用い,最終工程で
          イオン交換装置・精密ろ過器などの組合せによって精製したもの,又はこれと同等の質が得られる
          方法で精製したもの。
            A3の水は,試薬類の調製,微量成分の化学分析などに用いる。A1又はA2の水を用い,最終工
          程で蒸留法によって精製したもの,又はこれと同等の質が得られる方法で精製したもの。
            A4の水は,有機物の試験[有機体炭素 (TOC),CODMnなどの試験],微量成分の化学分析などに
          用いる。A1又はA2の水を用い,最終工程で酸化剤(過マンガン酸カリウムなど)を共存させた蒸
          留法で精製したもの,又はこれと同等の質が得られる方法で精製したもの。
(2) 試薬 試薬は,JISマーク表示品の最上級品又はこれと同等以上の品質のものを用いる。ただし,特
    定用途のために市販されている高純度酸などの試薬(9)で,高純度試薬の個別規格に規定された試験に
    よる空試験値が上記試薬より低いものについてはそれらを用いる。
    注(9) 超高純度試薬,精密分析用試薬,電子工業用薬品などの名称で,塩酸,硝酸,硫酸,ふっ化水
          素酸,アンモニア水,四塩化炭素,クロロホルムなどの試薬が市販されている。
5. 器具及び容器類 器具及び容器類は,この規格に規定するものを用いる。
(1) ガラス器具 ガラス器具は,JIS R 3503に規定されている硬質1級のもの(10)(11)(12)を用いる。
    注(10) ガラスの成分であるナトリウム,カリウム,ほう素,けい酸,アルミニウムなどがわずかに溶

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                                                                                    K 8007-1992
          出する。製品によってはひ素や亜鉛がわずかに溶出することもあるので,試験に支障がないこ
          とを確認して用いる。
      (11) すり合わせ部分をもつ器具は,すり合わせ部分に汚れが付着しやすい。透明ずりのものを用い
          る。
      (12) けい酸塩の分析を目的とする場合には,試験に支障がないことを確認して用いる。
(2) 石英器具 石英器具は,透明石英ガラス製のもの(11)(12)を用いる。
(3) 合成樹脂器具 合成樹脂器具は,四ふっ化エチレン樹脂(13),ポリエチレン樹脂(14),ポリプロピレン
    樹脂(15),又はアクリル樹脂(16)製のものを用いる。
    注(13) 着色剤,充てん剤などを添加していないもの。鉄,クロム,ニッケル,銅,亜鉛などの重金属
          がわずかに溶出することがある。成形時に混入した異物を含むこともあるので,試験に支障が
          ないことを確認して用いる。
      (14) 高密度ポリエチレンで,着色剤,充てん剤などを添加していないもの。鉄,クロム,チタンな
          どの重金属がわずかに溶出することがあるので,試験に支障がないことを確認して用いる。高
          濃度の硝酸を用いる試験には用いない。
      (15) 着色剤,充てん剤などを添加していないもの。鉄,チタンなどの重金属がわずかに溶出するこ
          とがあるので,試験に支障がないことを確認して用いる。高濃度の硫酸を用いる試験には用い
          ない。
      (16) メタクリル酸エステル樹脂。難燃剤などを添加していないもの。高濃度の塩酸を用いる試験に
          は用いない。
(4) 白金器具 白金器具は,JIS H 6201,JIS H 6202及びJIS H 6203に規定するもの(17)を用いる。
    注(17) 合金成分又は不純物として,パラジウム,ロジウム,ルテニウム,イリジウム,金,銀,銅,
          鉄などを含むため,試験に支障がないことを確認して用いる。
(5) 保存容器 保存容器は,試験用溶液類の保存には,四ふっ化エチレン樹脂(13)又はポリエチレン樹脂(14)
    製の気密容器を用いる。試験対象成分が溶出しないことを確認して用いる。
6. 器具及び容器類の洗浄と保存 器具及び容器類の洗浄と保存は,この規格に従って行う。
(1) ガラス器具及び石英器具の洗浄 ガラス器具及び石英器具は,温硝酸(1+1)で洗浄した後,水で十分
    にすすぎ洗いする。購入後始めて使用するときには,前もって洗浄剤と水道水で洗浄し,水,アセト
    ンの順で洗浄した後,上記の操作を行う。
      使用の直前には,試験目的によって必ずA1A3のいずれかの水で洗浄する。
(2) 合成樹脂器具の洗浄 合成樹脂器具は,ポリエチレン製容器に入れた硝酸(1+3)に0.5日間以上浸した
    後,水で十分すすぎ洗いする。購入後始めて使用するときには,前もって洗浄剤と水道水,水,アセ
    トンの順で洗浄後,ポリエチレン製容器に入れた硝酸(1+3)に0.5日間以上浸し,0.5日間以上超音波
    洗浄した後,水で十分すすぎ洗いする。
      使用の直前には,試験目的によって必ずA1A3のいずれかの水で洗浄する。
(3) 白金器具の洗浄 白金器具は,硝酸(1+3)に浸して80℃以上で1日間以上加熱した後,水で十分すす
    ぎ洗いする(18)。
      使用の直前には,試験目的によって必ずA1A3のいずれかの水で洗浄する。
    注(18) 前の試料による汚染が認められる場合には,二硫酸カリウムを溶融して汚染を取り除いた後,
          この操作を行う。

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(4) 保存容器の洗浄 保存容器(19)は,洗浄剤と水道水,水で洗浄後,硝酸(1+3)を満たして0.5日間以上
    放置し,水,塩酸(1+1)の順で洗浄した後,試験目的によってA1A3のいずれかの水で十分に洗浄
    する。
    注(19) 高濃度の標準液の保存などに使用した容器は用いない。
(5) 器具類の保存 器具類は,洗浄後乾燥器(20)で乾燥し,デシケーターに保存する。
    注(20) 乾燥器内で循環する気流によって汚染されることがある。試験に支障がないことを確認して用
          いる。
    備考 器具類は使用の都度洗浄する。洗浄した器具類の保存は必要な場合だけに限る。
(6) 保存容器の保存 保存容器は,洗浄後乾燥器(20)で乾燥し,密栓して保存する。
7. 試験環境 クリーンルーム及びクリーンベンチは,次のものを用いる。
(1) クリーンルーム クリーンルームは,JIS B 9920によって浮遊微粒子数を測定したとき,粒径0.5   
    以上の粒子数が350 000個/m3以下(21)であり,かつ試験対象成分について個別規格で規定する試験方
    法を用いて測定した空試験値が試料での試験値の51以下となるもの。
    注(21)   IS B 9920に規定された清浄度クラス7又はそれより清浄度の高いクラスに相当する。
(2) クリーンベンチ クリーンベンチは,JIS B 9922に規定するクリーンベンチ(22)で,試験対象成分につ
    いて個別規格で規定された試験方法を用いて測定した空試験値が,試料での試験値の51以下となるも
    の。
    注(22) 有毒ガスを排気できるV形が適している。
8. 試料調製及び検量線用溶液の調製と取扱い 試料調製及び検量線用溶液の調製と取扱いは7(1)のクリ
ーンルーム内で以下によって行う。
(1) 試料調製 試料調製は,使用する水,試薬,器具,作業者からの汚染が最小限になるように注意して
    行う。試料溶液の保存には,四ふっ化エチレン樹脂又はポリエチレン樹脂製の気密容器を用いる。
    備考1. 器具については,その材質だけでなく形状や寸法に留意する。例えば,抽出操作は,洗浄が
            難しく汚染のおそれが多い分液漏斗を用いないで,小容量 (3050ml) の抽出管を用いるこ
            とが望ましい。
         2. 加熱・濃縮のように長時間を要する操作は,7(2)のクリーンベンチの中で行う。
(2) 検量線用溶液の調製 検量線用溶液としては,希釈標準液又は混合標準液を用いる。検量線用溶液の
    調製は,使用する水,試薬,作業者からの汚染が最小限になるように注意して行う。検量線用溶液の
    保存には,四ふっ化エチレン樹脂又はポリエチレン樹脂製の気密容器を用いる。
(2.1) 希釈標準液の調製 希釈標準液の調製は,標準液(23)を一定量取り,希釈することによって行う。操
      作は,次のとおり行う。
  (a) 標準液の容器をよく振った後開封し,直ちに標準液でビーカーを共洗いする。
  (b) 共洗いしたビーカーに,標準液を必要量より多めにとる。
  (c) 全量ピペット10ml以上を用い,標準液を適当な容量の全量フラスコ(24)にとる。
  (d) あらかじめ,硝酸,塩酸又は硫酸を用いてpH2以下の酸溶液を調製する(25)。
  (e) 酸溶液を全量フラスコの標線まで加え,栓をして振り混ぜる。
  (f) 調製した溶液を気密容器に移し代える。
    注(23)   IS K 8001の4.3(標準液)に従って調製する。JISに規定する標準液又は市販の標準液を用いて

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                                                                                    K 8007-1992
          もよい。
      (24) 100ml又は1 000mlとする。
      (25) 通常は,水1 000mlに対し硝酸(1+1)3mlでよい。
    備考1. 希釈標準液は,使用の都度調製する。
         2. 標準液をそのまま検量線用溶液の一つとして用いる場合は,これと同時に用いる希釈標準液
            の酸濃度を標準液の酸濃度と等しくなるように調製する。
         3. 更に,希釈する必要がある場合は,(a)(f)の操作に準じて希釈標準液を再度希釈する。
         4. 金属イオンは,ポリエチレン樹脂やガラスの表面に付着しやすい。特に低濃度の場合には測
            定値に影響を与えることがあるので,容器の材質や酸濃度に注意する。
(2.2) 混合標準液の調製 標準液又は希釈標準液を他の標準液又は希釈標準液と混合して調製する(26)。混
      合によって沈殿の生成や濁りを生じない組合せに限る。操作は,(2.1)の操作に準じて行う。
    注(26) 測定法によって,測定時における共存成分間の妨害も考慮する必要がある。誘導結合プラズマ
          発光分光分析法においては,元素同士でスペクトル線の重なりを生じやすい。
            また,誘導結合プラズマ質量分析法においては,共存成分の同位体ピークや酸化物ピークな
          どが目的元素のスペクトルに重なる場合がある。
            誘導結合プラズマ発光分光分析法に適する混合標準液の一例を表2に示す。
    備考 混合標準液は,使用の都度調製し直ちに使用する。
                      表2 誘導結合プラズマ発光分光分析用混合標準液の一例
                       混合標準液                  元素
                           A     Al,Ca,Mg
                           B     Cd,Co,Cr,Cu,Fe,Mn,Mo,Ni,Pb,Zn,V
                           C     As,Ge,P,Se,Si
(3) 試料溶液及び検量線用溶液の取扱い 試料溶液及び検量線用溶液は,汚染,蒸発などによる濃度変化
    が最小になるように注意して取り扱う。
    備考1. 使用の直前によく振って用いる。
         2. 気密容器又は密封容器から取り出して使用する場合は,共洗いした容器に取る。
         3. 直接ピペットなどを気密容器に入れてはならない。
              また,いったん取り出した溶液を気密容器に戻してはならない。
9. 一般試験方法 一般試験方法は,個別規格に共通する試験方法について規定する。
  なお,ここに規定する試験方法以外は,JIS K 8001の5.(一般試験方法)に規定する方法による。
(1) 吸光光度法 この方法によって試験を行うときの一般事項は,JIS K 0115による。
(2) フレームレス原子吸光分析法 この方法によって試験を行うときの一般事項は,JIS K 0121によるほ
    か,次による。
(2.1) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
  (a) フレームレス原子吸光分析装置 バックグラウンド補正が可能なもの。
  (b) 中空陰極ランプ
  (c) 電気加熱炉 黒鉛管又は高融点金属製フィラメントを加熱発熱体とする炉。
  (d)   IS K 0970に規定するプッシュボタン式液体用微量体積計。又は自動試料注入装置(27)。
    注(27) 必要に応じて用いる。用いる場合は,測定を7.(1)のクリーンルーム内で行う。

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