JIS K 8039:2012 アセトニトリル（残留農薬・ＰＣＢ試験用）（試薬）

                                                                                   K 8039 : 2012

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 種類・・・・[1]
•  4 性質・・・・[2]
•  4.1 性状・・・・[2]
•  4.2 定性方法・・・・[2]
•  5 品質・・・・[2]
•  6 試験方法・・・・[3]
•  6.1 一般事項・・・・[3]
•  6.2 純度(CH3CN)(GC)・・・・[3]
•  6.3 密度(20 ℃)・・・・[3]
•  6.4 水分・・・・[3]
•  6.5 不揮発物・・・・[3]
•  6.6 残留農薬・PCB試験適合性・・・・[4]
•  7 容器・・・・[6]
•  8 表示・・・・[6]
•  9 取扱い上の注意事項・・・・[6]

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――――― [JIS K 8039 pdf 1] ―――――

K 8039 : 2012

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
試薬協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべ
きとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 8039:2004は改正され,この規格に置き換えられた。
  なお,平成24年12月20日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJIS
マーク表示認証において,JIS K 8039:2004によることができる。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS K 8039 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                                JIS
                                                                              K 8039 : 2012

アセトニトリル(残留農薬・PCB試験用)(試薬)

Acetonitrile for pesticide residue and polychlorinated biphenyl analysis (Reagent)

                                   CH3CN       FW : 41.05

序文

  この規格は,1998年に制定され,その後2回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は2004年に
行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。
  なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1 適用範囲

  この規格は,残留農薬・PCB試験用に試薬として用いるアセトニトリルについて規定する。
    警告 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。
          この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。
          この規格の利用者は,MSDS(化学物質等安全データシート)などを参考にして各自の責任に
          おいて安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0061 化学製品の密度及び比重測定方法
    JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
    JIS K 0068 化学製品の水分測定方法
    JIS K 0114 ガスクロマトグラフィー通則
    JIS K 0117 赤外分光分析方法通則
    JIS K 1107 窒素
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8825 ヘキサン(残留農薬・PCB試験用)(試薬)

3 種類

  種類は,残留農薬・PCB試験に適合した濃縮倍率に対応して,濃縮300,濃縮1 000,濃縮3 000及び濃
縮5 000とする。
    注記 濃縮とは,濃縮前後の溶媒の体積比を示し,100の整数倍で表す。“濃縮倍率”ともいう。例と
          して,“濃縮300”とは,濃縮前の溶媒300 mlを1 mlに濃縮したものをいう。

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K 8039 : 2012

4 性質

4.1 性状

  アセトニトリル(残留農薬・PCB試験用)は,無色の揮発性の液体で特異なにおいがあり,水,エタノ
ール及びジエチルエーテルに極めて溶けやすい。沸点は約82 ℃である。

4.2 定性方法

  試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117に従って測定すると,波数2 293 cm-1,1 443 cm-1, 1 376 cm-1,
1 039 cm-1,918 cm-1及び750 cm-1付近に主な吸収ピークを認める。試料調製をJIS K 0117の5. 4 c) 1)(ATR
法)によって行い,ATRプリズムに臭化タリウム・よう化タリウム(KRS5)を用いたときの赤外吸収ス
ペクトルの例を図1に示す。
                                  図1−赤外吸収スペクトルの例

5 品質

  品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
                                           表1−品質
                                                            規格値                       試
                                                                                         験
                  項目                                                                   方
                                          濃縮         濃縮         濃縮        濃縮
                                                                                         法
                                          300          1 000        3 000       5 000
  純度(CH3CN)(GC)     質量分率 %    99.5 以上    99.5 以上    99.5 以上    99.5 以上  6.2
  密度(20 ℃)           g/ml         0.7800.783   0.7800.783   0.7800.783  0.7800.783   6.3
  水分                    質量分率 %     0.1 以下    0.1 以下     0.1 以下     0.1 以下   6.4
  不揮発物                質量分率 %   0.000 2 以下 0.000 2 以下 0.000 2 以下0.000 2 以下 6.5
  残留農薬・PCB試験適合性               試験適合     試験適合     試験適合     試験適合   6.6

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                                                                                   K 8039 : 2012

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2 純度(CH3CN)(GC)

  純度(CH3CN)(GC)の試験方法は,次による。
a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) ガスクロマトグラフ JIS K 0114に規定するもの。
  2) マイクロシリンジ又は試料導入装置 少量の定容量の測定溶液をガスクロマトグラフのカラムに導
      入するマイクロシリンジ又は装置。
b) 分析条件 分析条件は,次による。
      なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることが確認されている場合には,その条件を用
    いてもよい。
  1) 検出器の種類 水素炎イオン化検出器
  2) 固定相液体名 ポリエチレングリコール
  3) 固定相液体の膜厚 0.25 μm
  4) カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ 石英ガラス,0.25 mm,30 m
  5) 設定温度 カラム槽 60 ℃
                 試料気化室 110 ℃
                 検出器槽 250 ℃
  6) キャリヤーガスの種類及び流量 ヘリウム,1.21.5 ml/min
  7) 試料の導入方式 スプリット注入法(スプリット比 1 : 100200)
  8) 試料の導入量 0.2    
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料の導入及び記録 試料をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導
      入してクロマトグラムを記録する。
        なお,あらかじめ,アセトニトリル(残留農薬・PCB試験用)の保持時間を確認しておく。
  2) ピーク面積の測定 クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114の11.3(ピーク面積の測定)
      a)(データ処理ソフト又はデータ処理装置を用いる方法)による。
d) 定量法 各成分のピーク面積を測定し,JIS K 0114の11.5(面積百分率法)によって純度(CH3CN)
    (GC)を算出する。

6.3 密度(20 ℃)

  密度(20 ℃)の試験方法は,JIS K 0061の7.2(比重瓶法)又は7.3(振動式密度計法)による。

6.4 水分

  水分の試験方法は,JIS K 0068の6.3(容量滴定法)又は6.4(電量滴定法)による。容量滴定法の場合,
試料10 g(12.8 ml)をはかりとり,溶媒は,メタノールとする。電量滴定法の場合は,試料5 g(6.4 ml)
をはかりとる。

6.5 不揮発物

  不揮発物の試験方法は,JIS K 0067の4.3.4(1)(第1法 水浴上で加熱蒸発する方法)による。ただし,
この場合,試料500 g(639 ml)をはかりとり,用いる蒸発皿などの容量に応じて数回に分けて入れ,試料
の全量を同一の蒸発皿などで蒸発させる。

――――― [JIS K 8039 pdf 5] ―――――

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