JIS K 8461:2007 １，４－ジオキサン（試薬）

                                                                                   K 8461 : 2007

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 種類・・・・[2]
•  5 性質・・・・[2]
•  5.1 性状・・・・[2]
•  5.2 定性方法・・・・[2]
•  6 品質・・・・[2]
•  7 試験及び検査方法・・・・[3]
•  7.1 試験及び検査方法の条件並びに結果・・・・[3]
•  7.2 純度(C4H8O2)(GC)・・・・[3]
•  7.3 外観・・・・[3]
•  7.4 水溶状・・・・[3]
•  7.5 凝固点・・・・[3]
•  7.6 密度(20 ℃)・・・・[4]
•  7.7 水分・・・・[4]
•  7.8 不揮発物・・・・[4]
•  7.9 酸(CH3COOHとして)・・・・[4]
•  7.10 アルデヒド・・・・[4]
•  7.11 過酸化物(H2O2として)・・・・[4]
•  7.12 鉄(Fe)・・・・[4]
•  8 記録・・・・[4]
•  9 容器・・・・[5]
•  10 表示・・・・[5]
•  11 取扱い上の注意事項・・・・[5]
•  附属書JA(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[6]

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――――― [JIS K 8461 pdf 1] ―――――

K 8461 : 2007

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申
出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 8461:1996は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は
もたない。

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――――― [JIS K 8461 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                               JIS
                                                                              K 8461 : 2007

1,4-ジオキサン(試薬)

1,4-Dioxane (Reagent)

                                   C4H8O2      FW : 88.11

序文

  この規格は,1987年に第1版として発行されたISO 6353-3,Reagents for chemical analysis−Part 3:
Specifications−Second seriesを基に作成した日本工業規格(日本産業規格)であるが,対応国際規格の規定の一部に市場の実
態を反映していない部分があるため,技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,試薬として用いる1,4-ジオキサンについて規定する。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series (MOD)
            なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21に基づき,修正していることを示
          す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0061 化学製品の密度及び比重測定方法
    JIS K 0065 化学製品の凝固点測定方法
    JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
    JIS K 0068 化学製品の水分測定方法
    JIS K 0114 ガスクロマトグラフ分析通則
    JIS K 0117 赤外分光分析方法通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8913 よう化カリウム(試薬)

3 一般事項

  試験及び検査方法の一般的な事項は,JIS K 8001による。

――――― [JIS K 8461 pdf 3] ―――――

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K 8461 : 2007

4 種類

  種類は,特級とする。

5 性質

5.1 性状

  1,4-ジオキサンは,無色透明の液体で,エタノール及びジエチルエーテルに極めて溶けやすく,水に溶
けやすい。沸点は,約102 ℃である。安定剤として,2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノール(BHT)などを
含む。

5.2 定性方法

  試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると,波数2 960 cm−1,2 915 cm−1,2 855 cm−1,
1 454 cm−1,1 255 cm−1,1 120 cm−1,874 cm−1及び613 cm−1付近に主な吸収を認める。この場合,試料調
製は,JIS K 0117の5.4(液体)a)(液膜法)による。窓板に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペク
トルの一例を,図1に示す。
                                 図1−赤外吸収スペクトルの一例

6 品質

  品質は,箇条7によって試験及び検査したとき,表1に適合しなければならない。

――――― [JIS K 8461 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   K 8461 : 2007
                                           表1−品質
                                       項目                    規格値
                       純度(C4H8O2)(GC)   質量分率 %   99.5 以上
                       外観                   ハーゼン単位  10 以下
                       水溶状                               試験適合
                       凝固点                 ℃            11.0 以上
                       密度(20 ℃)          g/ml          1.030  1.035
                       水分                   質量分率 %   0.1 以下
                       不揮発物               質量分率 %   0.01 以下
                       酸(CH3COOHとして)    質量分率 %   0.01 以下
                       アルデヒド                           試験適合
                       過酸化物(H2O2として) 質量分率 %   0.05 以下
                       鉄(Fe)               質量分率 ppm  1 以下

7 試験及び検査方法

7.1 試験及び検査方法の条件並びに結果

  試験及び検査方法の環境は,JIS K 8001の3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は,
必要に応じて実施する。また,表1で規定する各品質項目の試験及び検査は,次の各試験及び検査方法に
よって行い,得られる測定値の計算方法及び規格値に対する判定は,JIS K 8001の3.5(測定値)による。

7.2 純度(C4H8O2)(GC)

  一般的な事項は,JIS K 0114によるほかは,次による。
a) 分析条件 一例を,次に示すが,これと同等の性能の条件でもよい。
     検出器の種類 水素炎イオン化検出器
     固定相液体名 メチルシリコーン
     固定相液体の膜厚 5.0 μm
     カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ 石英ガラス,0.53 mm,30 m
     設定温度 カラム槽 : 80 ℃で5分間保持した後,毎分5 ℃の割合で140 ℃まで昇温して,2分間保
                         持する。
               検出器槽 : 200 ℃
               試料気化室 : 200 ℃
     キャリヤーガスの種類及び流量 ヘリウム,5.0 ml/min
     試料量及び試料導入方法 0.2        直接注入法
b) 定量方法 JIS K 0114の11.3(ピーク面積の測定)b)(データ処理装置を用いる方法)によって,各
    成分のピーク面積を測定し,JIS K 0114の11.5(面積百分率法)によって純度を算出する。

7.3 外観

  操作及び判定は,次による。
a) 操作 JIS K 8001の5.1(外観)(2)(液体試料の場合)による。
b) 判定 適合限度標準10番の色より濃くない。

7.4 水溶状

  水溶状は,JIS K 8001の5.2(溶状)による。この場合,試料は10 ml,濁りの程度の適合限度標準はJIS
K 8001の5.2(1)(濁りの程度の適合限度標準)(a)(澄明)を用いる。

7.5 凝固点

――――― [JIS K 8461 pdf 5] ―――――

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