JIS K 0106:2010 排ガス中の塩素分析方法

                                                                                   K 0106 : 2010

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義並びに共通事項・・・・[2]
•  4 分析方法の種類及び概要・・・・[2]
•  5 試料ガス採取方法・・・・[2]
•  5.1 一般・・・・[2]
•  5.2 試薬及び試薬溶液の調製・・・・[3]
•  5.3 器具及び装置・・・・[3]
•  5.4 採取操作・・・・[5]
•  5.5 試料ガス採取量・・・・[5]
•  6 分析用試料溶液の調製・・・・[6]
•  7 定量方法・・・・[6]
•  7.1 2, 2'-アジノビス(3-エチルベンゾチアゾリン-6-スルホン酸)吸光光度法(ABTS吸光光度法)・・・・[6]
•  7.2 4-ピリジンカルボン酸-ピラゾロン吸光光度法(PCP吸光光度法)・・・・[8]
•  7.3 イオンクロマトグラフ法(IC法)・・・・[10]
•  8 分析結果の記録・・・・[13]
•  8.1 記録項目・・・・[13]
•  8.2 排ガス分析値の求め方・・・・[13]
•  附属書A(規定)二塩化3, 3'ージメチルベンジジニウム吸光光度法(o-トリジン吸光光度法) 16附属書B(参考)検知管法・・・・[19]

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS K 0106 pdf 1] ―――――

K 0106 : 2010

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本環境
測定分析協会(JEMCA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出があり,日本工業
標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 0106:1995は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責
任はもたない。

(pdf 一覧ページ番号 2)

――――― [JIS K 0106 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 0106 : 2010

排ガス中の塩素分析方法

Methods for determination of chlorine in flue gas

1 適用範囲

  この規格は,排ガス中の塩素を分析する方法(以下,分析方法という。)について規定する。
  この規格で規定する方法は,試料ガス中に臭素,よう素,オゾン,二酸化塩素などの酸化性ガス又は硫
化水素,二酸化硫黄などの還元性ガスが共存すると影響を受けるので,その影響を無視又は除去できる場
合に適用する。二酸化窒素の影響については,分析方法の適用条件による。
  なお,この規格において排ガスとは,化学反応,燃焼などに伴って煙道,煙突,ダクト(以下,ダクト
という。)などに排出されるガスをいう。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0095 排ガス試料採取方法
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0127 イオンクロマトグラフ分析通則
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8355 酢酸(試薬)
    JIS K 8443 シアン化カリウム(試薬)
    JIS K 8500 N,N-ジメチルホルムアミド(試薬)
    JIS K 8574 水酸化カリウム(試薬)
    JIS K 8622 炭酸水素ナトリウム(試薬)
    JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)
    JIS K 8659 でんぷん(溶性)(試薬)
    JIS K 8913 よう化カリウム(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 9007 りん酸二水素カリウム(試薬)
    JIS K 9020 りん酸水素二ナトリウム(試薬)
    JIS K 9548 3-メチル-1-フェニル-5-ピラゾロン(試薬)

――――― [JIS K 0106 pdf 3] ―――――

2
K 0106 : 2010
    JIS Z 8808 排ガス中のダスト濃度の測定方法

3 用語及び定義並びに共通事項

  この規格で用いる主な用語及び定義並びに化学分析方法,排ガスの試料採取方法,吸光光度法及びイオ
ンクロマトグラフ法に共通する事項については,JIS K 0050,JIS K 0095,JIS K 0115及びJIS K 0127に
よる。

4 分析方法の種類及び概要

  分析方法の種類及びその概要は,表1による。
                                  表1−分析方法の種類及び概要
       分析方法の種類                            分析方法の概要                        適用条件
                                       要旨                  試料採取       定量範囲a)
                                                                              mg/m3
                                                                             (vol ppm)
                           試料ガス中の塩素を2, 2'-アジノビ
 2, 2'-アジノビス(3-エチルベ                            吸収瓶法          0.102.0    7.1.1によ
 ンゾチアゾリン-6-スルホン                               吸収液 : ABTS溶液
                           ス(3-エチルベンゾチアゾリン-6-                 (0.03      る。
 酸)吸光光度法(ABTS吸光                                (0.1 g/L)
                           スルホン酸)吸収液に吸収して,発                0.63)
 光度法)                  色させ,吸光度 (400 nm) を測定吸収液量 : 20 mL×2
                           し,試料ガス濃度を求める。    標準採取量 : 20 L
 4-ピリジンカルボン酸-ピラ 試料ガス中の塩素をp-トルエンス吸収瓶法          0.255.0    7.2.1によ
 ゾロン吸光光度法(PCP吸光                               吸収液 : p-トルエン
                           ルホンアミド吸収液に吸収して,ク                (0.081.6)  る。
 光度法)                  ロラミンTに変えた液を分析用試 スルホンアミド溶液
                                                         (1.0 g/L)
                           料溶液とする。これに少量のシアン
                           化カリウム溶液を加えて塩化シア吸収液量 : 20 mL×2
                                                         標準採取量 : 20 L
                           ンとした後,4-ピリジンカルボン酸
                           -ピラゾロン溶液で発色させ,吸光
                           度 (638 nm) を測定し,試料ガス濃
                           度を求める。
 イオンクロマトグラフ法(IC試料ガス中の塩素をp-トルエンス吸収瓶法          1.325      7.3.1によ
 法)                                                    吸収液 : p-トルエン
                           ルホンアミド吸収液に吸収して,ク                (0.407.9)  る。
                           ロラミンTに変えた液を分析用試 スルホンアミド溶液
                                                         (1.0 g/L)
                           料溶液とする。これに少量のシアン
                           化カリウム溶液と水酸化カリウム吸収液量 : 20 mL×2
                           溶液を加えシアン酸イオンとした標準採取量 : 20 L
                           後,イオンクロマトグラフ法で測定
                           し,試料ガス濃度を求める。
 注記1 この表に示すmg/m3及びvol ppmは,標準状態[273.15 K(0 ℃),101.32 kPa]における質量濃度及び体積
        濃度である。
 注記2 この表の方法のほかに,二塩化3, 3'-ジメチルベンジジニウム吸光光度法(o-トリジン吸光光度法)(附属書
        A参照)及び検知管法(附属書B参照)がある。
 注a) 試料ガスを通した吸収液 (40 mL) を50 mLに薄めて分析用試料溶液とした場合。ここに示した定量範囲は,
      試料ガスの標準採取量,分析用試料溶液及び検量線の最適範囲から求めたものである。定量範囲を超える濃度
      を測定する場合には,分析用試料溶液を定量範囲内に入るように希釈して測定する。

5 試料ガス採取方法

5.1 一般

  分析に用いる試料ガスの採取位置は,代表的なガスが採取できる点を選び,同一採取位置において近接

――――― [JIS K 0106 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   K 0106 : 2010
した時間内に,通常2回以上試料ガスを採取し,それぞれ分析に用いる。

5.2 試薬及び試薬溶液の調製

5.2.1  試薬
  試薬は,次による。
5.2.1.1  水 JIS K 0557に規定するA3の水。
5.2.1.2  硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
5.2.1.3  りん酸二水素カリウム JIS K 9007に規定するもの。
5.2.1.4  りん酸水素二ナトリウム JIS K 9020に規定するもの。
5.2.1.5  2, 2'-アジノビス(3-エチルベンゾチアゾリン-6-スルホン酸)二アンモニウム(ABTS二アンモニ
ウム)
5.2.1.6  p-トルエンスルホンアミド
5.2.2  試薬溶液の調製
  試薬溶液の調製は,次による。
5.2.2.1  硫酸 (0.02 mol/L) 水1 Lに硫酸1.2 mLを加える。
5.2.2.2  緩衝液 (pH7) りん酸二水素カリウム4.5 gを水に溶かして1 Lとしたもの (1/30 mol/L) と,り
ん酸水素二ナトリウム4.7 gを水に溶かして1 Lとしたもの (1/30 mol/L) とを等量混合した後,水酸化ナ
トリウム溶液 (2 g/L) でpH7に調節する。
5.2.2.3  吸収液
a)   BTS吸光光度法の場合
      ABTS溶液(0.1 g/L) : 2, 2'-アジノビス(3-エチルベンゾチアゾリン-6-スルホン酸)アンモニウム(ABTS
    アンモニウム)0.1 gを緩衝液 (pH7) 100 mLに溶かし,硫酸 (0.02 mol/L) を加えて1 Lとする。この
    溶液の保存期間は,冷暗所で2日間である。
b)   CP吸光光度法及びイオンクロマトグラフ法の場合
      p-トルエンスルホンアミド溶液 (1.0 g/L) : p-トルエンスルホンアミド0.1 gを水100 mLに加え,水
    浴上で5060 ℃に加熱し,よく振り混ぜて溶かした後,室温に戻す。

5.3 器具及び装置

  器具及び装置は,次による。
5.3.1  吸収瓶 図1に例示する吸収瓶(容量50 mL)を2個連結して用いる1), 2)。
5.3.2  試料ガス採取装置 図2に例示する構成で,次の条件を備えるもの。
a) 試料ガス採取管 (B) は,排ガス中の塩素などの腐食性ガスによって侵されない材質,例えば,ほうけ
    い酸ガラス管,シリカガラス管,四ふっ化エチレン樹脂管などを用いる。
b) 試料ガス中にダストなどが混入することを防ぐため,試料ガス採取管の先端又は適切な位置にろ過
    材3)を詰める。
c) 試料ガス中の水分が凝縮することを防ぐため,試料ガス採取管からコック (P1) までの間を加熱でき
    る構造とする4)。
      なお,この間の接続部分は,すり合わせ接手管,シリコーンゴム管又は四ふっ化エチレン樹脂管を
    用いる。
d) 装置各部の接続は,漏れがないように組み立てる。
      注1) 塩素を完全に捕集することを確認した場合は,吸収瓶は一つでよい。
         2)
             吸収瓶のガラスボールフィルターに目詰まり,破損などがあると塩素の吸収率に影響するの

――――― [JIS K 0106 pdf 5] ―――――

次のページ PDF 6