JIS K 0170-3:2019 流れ分析法による水質試験方法―第３部：全窒素

                                                                                 K 0170-3 : 2019

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 共通事項・・・・[2]
•  4.1 一般・・・・[2]
•  4.2 水・・・・[2]
•  4.3 試薬・・・・[2]
•  4.4 ガラス器具・・・・[2]
•  5 試料・・・・[2]
•  5.1 試料の採取・・・・[2]
•  5.2 試料の取扱い・・・・[2]
•  6 測定・・・・[2]
•  6.1 原理・・・・[2]
•  6.2 妨害物質・・・・[3]
•  6.3 測定方法の種類並びに試薬及び装置・・・・[3]
•  6.4 還元カラム・・・・[10]
•  7 測定操作・・・・[11]
•  7.1 FIA・・・・[11]
•  7.2 CFA・・・・[12]
•  8 濃度の計算・・・・[13]
•  9 結果の表記・・・・[13]
•  10 試験報告書・・・・[13]

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――――― [JIS K 0170-3 pdf 1] ―――――

K 0170-3 : 2019

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づき,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本
工業規格である。
  これによって,JIS K 0170-3:2011は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 0170の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 0170-1 第1部 : アンモニア体窒素
    JIS K 0170-2 第2部 : 亜硝酸体窒素及び硝酸体窒素
    JIS K 0170-3 第3部 : 全窒素
    JIS K 0170-4 第4部 : りん酸イオン及び全りん
    JIS K 0170-5 第5部 : フェノール類
    JIS K 0170-6 第6部 : ふっ素化合物
    JIS K 0170-7 第7部 : クロム(VI)
    JIS K 0170-8 第8部 : 陰イオン界面活性剤
    JIS K 0170-9 第9部 : シアン化合物

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 0170-3 : 2019

流れ分析法による水質試験方法−第3部 : 全窒素

Testing methods for water quality by flow analysis-Part 3: Total nitrogen

1 適用範囲

  この規格は,工業用水,工場排水などに含まれる窒素化合物をペルオキソ二硫酸塩を用いる加熱酸化分
解によって硝酸イオンとして,吸光光度法による流れ分析法を用いて,全窒素として定量するための方法
について規定する。表層水,地下水,浸出水などにも適用できる。
    警告 試薬の取扱いは,関係法令,規則などに従い,十分注意する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0094 工業用水・工場排水の試料採取方法
    JIS K 0101 工業用水試験方法
    JIS K 0102 工場排水試験方法
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0126 流れ分析通則
    JIS K 0170-2 流れ分析法による水質試験方法−第2部 : 亜硝酸体窒素及び硝酸体窒素
    JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門)
    JIS K 0215 分析化学用語(分析機器部門)
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS K 8019 亜硝酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
    JIS K 8116 塩化アンモニウム(試薬)
    JIS K 8161 ジクロロメタン(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8197 N-1-ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩(試薬)
    JIS K 8253 ペルオキソ二硫酸カリウム(試薬)
    JIS K 8548 硝酸カリウム(試薬)
    JIS K 8731 尿素(試薬)
    JIS K 8826 水酸化ナトリウム(窒素測定用)(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 8983 硫酸銅(II)五水和物(試薬)

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2
K 0170-3 : 2019
    JIS K 9066 スルファニルアミド(試薬)
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS R 3505 ガラス製体積計

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0101,JIS K 0102,JIS K 0115,JIS K 0126,JIS K 0211
及びJIS K 0215によるほか,次による。
3.1
全窒素
  窒素化合物のうち,箇条6の測定操作に従って試料中の窒素化合物を酸化分解する前処理を行った後,
紫外検出法又はカドミウムカラム還元吸光光度法で硝酸イオンを定量し,窒素の濃度として表したもの。

4 共通事項

4.1 一般

  化学分析に共通する一般事項は,JIS K 0050による。流れ分析に関わる一般要求事項は,JIS K 0126に
よる。

4.2 水

  この規格で用いる水は,JIS K 0557に規定するA3又はA4の水とする。

4.3 試薬

  試薬は,日本工業規格(日本産業規格)に規定されているもので,試験に支障のないものを用いる。日本工業規格(日本産業規格)に規定
されていない試薬を用いる場合は,試験に支障のないものを用いる。試薬ブランクは,定期的に確認する。
    注記 試薬類の溶液名称の後ろに括弧で示す濃度は,標準液以外は,概略の濃度である。

4.4 ガラス器具

  ガラス器具類は,特に指定しない場合,JIS R 3503及びJIS R 3505に規定するものを用いる。

5 試料

5.1 試料の採取

  試料の採取は,JIS K 0094による。ただし,試料容器は,共栓ポリエチレン瓶及び共栓ガラス瓶を用い
る。共栓ポリプロピレン瓶,共栓ポリスチレン瓶又は共栓ポリカーボネート瓶を用いてもよい。

5.2 試料の取扱い

  試験は,試料採取後,直ちに行う。試験を直ちに行えない場合は,JIS K 0102の3.3(試料の保存処理)
b) 2)によって保存処理し,できるだけ早く試験する。

6 測定

6.1 原理

  フローインジェクション分析(以下,FIAという。)では,細管中を連続して流れているキャリヤー液中
に試料を注入し,アルカリ性ペルオキソ二硫酸カリウム溶液の流れと混合した後,加熱して試料中の窒素
化合物を酸化分解し,硝酸イオンとする。酸化処理した試料は,酸と混合し弱酸性として,220 nm付近の
吸光度を測定し,全窒素を定量する(紫外検出法)。酸化処理した試料をカドミウムを充したカラム(還
元カラム)に通過させ,硝酸イオンを亜硝酸イオンに還元し,スルファニルアミド及びN-1-ナフチルエチ

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                                                                                              3
                                                                                 K 0170-3 : 2019
レンジアミン二塩酸塩を含む発色試薬溶液の流れと合流し,ジアゾカップリング反応によって生成した赤
色のアゾ化合物の540 nm付近の吸光度を測定し,全窒素を定量することもできる(カドミウム還元吸光
光度法)。
  連続流れ分析(以下,CFAという。)では,空気で分節された試料又は水の流れとアルカリ性ペルオキ
ソ二硫酸カリウム溶液の流れとを混合した後,加熱して試料中の窒素化合物を酸化分解し,硝酸イオンと
する。酸化処理した試料は,酸と混合し弱酸性として,220 nm付近の吸光度を測定し,全窒素を定量する
(紫外検出法)。酸化処理した試料をカドミウムを充したカラム(還元カラム)に通過させ,硝酸イオン
を亜硝酸イオンに還元し,スルファニルアミド及びN-1-ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩を含む発色試
薬溶液の流れと合流し,ジアゾカップリング反応によって生成した赤色のアゾ化合物の540 nm付近の吸
光度を測定し,全窒素を定量することもできる(カドミウム還元吸光光度法)。
  定量範囲 N : 0.055 mg/L
    注記 装置及び測定条件によって異なるが,繰返し性は,相対標準偏差(%)で表し10 %以下である。

6.2 妨害物質

  pHの低い試料及び高い緩衝能をもつ試料は,妨害する可能性がある。また,有機物を多く含む試料は分
解が十分に行われない可能性がある。
  紫外検出法は,試料中の有機物が分解されにくい場合,又は試験に影響する量の臭化物イオン,クロム
などを含む試料には適用しない。

6.3 測定方法の種類並びに試薬及び装置

6.3.1  測定方法の種類
  測定方法の種類は,表1による。ただし,懸濁物質が多く,流路が詰まる可能性のある難分解の試料は,
JIS K 0102の45.4 c) 1)5) の操作によって酸化分解した試料を,JIS K 0170-2の7.3.2(カドミウム還元・
りん酸酸性ナフチルエチレンジアミン発色 FIA法),JIS K 0170-2の7.3.3(カドミウム還元・塩酸酸性ナ
フチルエチレンジアミン発色 FIA 法),JIS K 0170-2の7.3.4(カドミウム還元・りん酸酸性ナフチルエチ
レンジアミン発色CFA法),及びJIS K 0170-2の7.3.5(カドミウム還元・塩酸酸性ナフチルエチレンジア
ミン発色 CFA 法)で測定する。
                                      表1−測定方法の種類
         測定方法の種類                                   箇条
                            試薬及び試薬   装置     測定操作    濃度の    結果の     試験
                             溶液の調製                          計算      表記     報告書
    酸化分解・紫外検出FIA法    6.3.2.1     6.3.2.2
    酸化分解・カドミウム還元                           7.1
                               6.3.3.1     6.3.3.2
    吸光光度FIA法
                                                                  8         9         10
    酸化分解・紫外検出CFA法    6.3.4.1     6.3.4.2
    酸化分解・カドミウム還元                           7.2
                               6.3.5.1     6.3.5.2
    吸光光度CFA法
6.3.2  酸化分解・紫外検出FIA法
6.3.2.1  試薬及び試薬溶液の調製
6.3.2.1.1 試薬
  試薬は,次による。
a) ペルオキソ二硫酸カリウム JIS K 8253に規定するもの。

――――― [JIS K 0170-3 pdf 5] ―――――

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