JIS K 0400-65-20:1998 水質―クロム（ＶＩ）の定量―１，５－ジフェニルカルバジド吸光光度法

                                                            K 0400-65-20 : 1998 (ISO 11083 : 1994)

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。

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                                                            K 0400-65-20 : 1998 (ISO 11083 : 1994)

pdf 目次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  1A. 引用規格・・・・[1]
•  2. 原理・・・・[1]
•  3. 試薬・・・・[1]
•  4. 装置・・・・[2]
•  5. サンプリング方法及び試料の前処理・・・・[2]
•  5.1 酸化性物質又は還元性物質が存在しない試料・・・・[2]
•  5.2 酸化性物質又は還元性物質が存在する試料・・・・[3]
•  6. 妨害物質・・・・[3]
•  7. 手順・・・・[4]
•  7.1 酸化性物質又は還元性物質が存在しない場合の手順・・・・[4]
•  7.2 酸化性物質又は還元性物質が存在する場合の手順・・・・[4]
•  7.3 校正・・・・[4]
•  8. 試験結果の表現・・・・[5]
•  8.1 計算・・・・[5]
•  8.2 精度及び正確さ・・・・[5]
•  9. 試験報告・・・・[5]

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                           JIS
                                                                   K 0400-65-20 : 1998
                                                                            (ISO 11083 : 1994)

水質−クロム(VI)の定量−1,5-ジフェニルカルバジド吸光光度法

Water quality−Determination of chromium (VI) − Spectrometric method using 1,5-diphenylcarbazide

序文

 この規格は,1994年に発行されたISO 11083, Water quality−Determination of chromium (VI) −
Spectrometric method using 1,5-diphenylcarbazideを翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を変更することな
く作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,原国際規格にない事項である。

1. 適用範囲

 この規格は,水中のクロム(VI)定量のための吸光光度法について規定する。この方法は,
0.053mg/lの溶存クロム(VI)の定量に適用できる。定量の範囲は,試料の希釈によって広げられる。

1A. 引用規格

 次に掲げる規格は規定を含んでおり,この規格に引用することによって,この規格の規定
を構成する。この規格制定の時点では,次に示す版が有効であった。すべて規格は改正されることがあり,
この規格に基づいて契約を結ぶ関係者は次の規格の最新版の適用の可能性を調査されたい。
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8034 アセトン(試薬)
    JIS K 8061 亜硫酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8355 酢酸(試薬)
    JIS K 8488 1,5-ジフェニルカルボノヒドラジド(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 9005 りん酸(試薬)
    JIS K 9017 りん酸水素二カリウム(試薬)

2. 原理

 試料の前処理[存在するクロム(VI)とクロム(III)の原子価を安定にするのが目的である。]後,
クロム(VI)は1, 5-ジフェニルカルバジドと反応し,赤紫のクロム-1, 5-ジフェニルカルバゾン錯体を生成す
る。この錯体の吸光度を540550nmの波長で測定する。正確な波長は試験報告に示す。

3. 試薬

 分析用と認められた試薬だけ,及び蒸留水又は同程度の純度の水だけを用いる。
  濃度を保証した市販の試薬を用いてもよい。

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2
K 0400-65-20 : 1998 (ISO 11083 : 1994)
3.1   りん酸塩緩衝液 pH=9.0±0.2 りん酸水素二カリウム三水和物 (K2HPO4・3H2O) 456g(又はJIS K
9017に規定するりん酸水素二カリウム348g)を水1 000mlに溶かす。pHを確認し,必要に応じてpHを調
節する。
3.2   水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム (NaOH) 20gを水100mlに溶かす。
3.3   りん酸溶液A JIS K 9005に規定するりん酸 (H3PO4,       1.71g/ml) 10mlを水で100mlに薄める。
3.4   りん酸溶液B JIS K 9005に規定するりん酸 (H3P04,       1.71g/ml) 700mlを水で1 000mlに薄める。
3.5   硫酸アルミニウム溶液 硫酸アルミニウム [Al2 (SO4)3・18H2O] 247gを水で1 000mlに薄める。
3.6   亜硫酸塩溶液 JIS K 8061に規定する亜硫酸ナトリウム (Na2SO3) 11.8gを水に溶かし,100mlに薄め
る。
  この溶液は約1週間安定である。
3.7   亜硫酸塩試験紙
3.8   1,5-ジフェニルカルバジド溶液 JIS K 8488に規定する1, 5-ジフェニルカルボノヒドラジド
(C13H14N4O) 1gをJIS K 8034に規定するアセトン(2-プロパノン)100mlに溶かし,JIS K 8355に規定する
酢酸(原国際規格では氷酢酸)1滴を加えて酸性とする。
  褐色ガラス瓶に入れ,4℃の冷蔵庫内に貯蔵する。この溶液は,2週間安定である。変色した場合,溶液
は捨てる。
3.9   次亜塩素酸ナトリウム溶液 次亜塩素酸ナトリウム(NaOCl,有効塩素約150g/l)70mlを水で1 000ml
に薄める。褐色瓶に入れ,4℃の冷蔵庫内に貯蔵する。この溶液は,1週間安定である。
3.10 よう化カリウム−でんぷん試験紙
3.11 クロム(VI)貯蔵液 JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の二クロム酸カリウム (K2Cr2O7)
2.829gを全量フラスコ1 000mlにとり,水で標線まで薄める。この溶液はいつまでも安定である。
  この溶液1mlは,クロム(VI)1mgを含む。
  注意事項 クロム酸カリウムは,発がん性の疑いがある。
3.12 クロム(VI)標準液 クロム(VI)貯蔵液 (3.11) 5mlを全量フラスコ1 000mlにとり,水で標線まで薄め
る。この溶液は,使用する日に調製する。
  この溶液1mlは,クロム(VI)5            
3.13 塩化ナトリウムNaCl JIS K 8150に規定するもの。

4. 装置

 通常の試験室用の設備及び
4.1   光電光度計又は分光光度計 光路長1050mmのセルを備えたもの
4.2   メンブレンろ過装置 孔径0.40.45                ンブレンフィルターを備えたもの
4.3   pH計
4.4   ガス流量制御装置

5. サンプリング方法及び試料の前処理

 この前処理は,試料採取後,直ちに行う。試料は採取後,でき
るだけ早く分析する。
    備考 操作方法の適用に疑念がある場合は二つの試料をとり,5.1と7.1又は5.2と7.2によって処理
          する。結果に意味のある違いがない場合には,5.1及び7.1の操作を用いる。

5.1 酸化性物質又は還元性物質が存在しない試料

− ガラス瓶に試料1 000mlを採取し,緩衝液 (3.1) 10mlを加え,混合する。pH計 (4.3) によってpHを

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    測定する。pHは,7.58.0でなければならない。
− pHがこの範囲外の場合,水酸化ナトリウム溶液 (3.2) 又はりん酸溶液A (3.3) を用いてpHを調節す
    る。
− 硫酸アルミニウム溶液 (3.5) 1mlを加え,混合後,pHを調べる。pHは,7.07.2でなければならない。
− pHがこの範囲外の場合,りん酸溶液A (3.3) を用いて調節する。
− 少なくとも2時間沈殿を沈降させる。上澄み液をデカンテーションし,メンブレンろ過装置 (4.2) で
    200mlをろ過する。ろ液の最初の50mlは捨てる。

5.2 酸化性物質又は還元性物質が存在する試料

− ガラス瓶に試料1 000mlを採取し,緩衝液 (3.1) 10mlを加え,混合する。pH計 (4.3) によってpHを
    測定する。pHは,7.58.0でなければならない。
− pHがこの範囲外の場合,水酸化ナトリウム溶液 (3.2) 又はりん酸溶液A (3.3) を用いてpHを調節す
    る。
− 硫酸アルミニウム溶液 (3.5) 1mlを加え,混合後,pHを調べる。pHは,7.07.2でなければならない。
− pHがこの範囲外の場合,りん酸溶液A (3.3) を用いて調節する。
− 亜硫酸塩溶液 (3.6) 1mlを加え,亜硫酸塩試験紙 (3.7) を用いて過剰の亜硫酸を調べる。過剰の亜硫酸
    がない場合,過剰になるまで亜硫酸塩溶液を加える。
− 少なくとも2時間沈殿を沈降させる。上澄み液をデカンテーションし,メンブレンろ過装置 (4.2) で
    200mlをろ過する。ろ液の最初の50mlは捨てる。

6. 妨害物質

− 鉛,バリウム及び銀イオン(塩類)の存在下で,クロム(VI)は低溶解度のクロム酸塩を生じ,それら
    に含まれるクロム(VI)は定量されない。
− 六価のモリブデン及び水銀塩類は,試薬によってそれぞれ黄色又は青い色となるが,吸収強度はクロ
    ム(VI)に比べて著しく低い。鉄(III)は1mg/lを超えると黄色となる。また,バナジウムは黄色になるが,
    やがて退色する。
− クロム(III)及び他の妨害金属イオンは,りん酸緩衝液の存在下で沈殿助剤の硫酸アルミニウムを用い
    て沈殿させ,ろ過によって除く。
− 酸化性又は還元性の物質によるクロムの原子価の変化は,次の前処理によって避けられる。
      酸化性物質は中性とした試料に亜硫酸を添加して還元する。クロム(VI)はこの条件下では反応しな
    い。過剰の亜硫酸及び他の還元性物質は,次いで次亜塩素酸によって酸化する。過剰の次亜塩素酸及
    び生成したクロロアミンは,酸性下で塩化ナトリウムによって分解し,生成した塩素は,空気で追い
    出す。
− 試料へのこの前処理にもかかわらず,クロム(VI)の遅い還元は幾つかの試料で起こる。埋立地の浸出
    液,生下水及びある種の化学プラントの廃水は,数時間後クロム(VI)の減少を示す。したがって,こ
    れらの試料は,採取後できるだけ早く分析することが極めて重要である。
− アンモニア体窒素は,500mg/l未満では妨害しない。しかし,アミン化合物は次亜塩素酸塩によって
    クロロアミンに変化し,塩化物イオンの添加によって,必ずしも分解しない。この妨害は,1, 5-ジフ
    ェニルカルバジドの添加時に黄色又は茶色を帯びた色の出現によって分かる。
− 亜硝酸体窒素は,20mg/lを超えると赤紫色のクロム(VI)-1, 5-ジフェニルカルバゾン錯体を生成して妨
    害する。

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