JIS K 9903:1994 高純度試薬―アンモニア水

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             K 9903-1994

高純度試薬−アンモニア水

Highly purified ammonia solution

                                     NH3     FW : 17.03
1. 適用範囲 この規格は,高純度試薬として用いるアンモニア水について規定する。
    備考 この規格の引用規格を,付表1に示す。
2. 共通事項 この規格に共通する事項は,JIS K 0050, JIS K 8001及びJIS K 8007による。
3. 品質 品質は,4.によって試験し,表1に適合しなければならない。

――――― [JIS K 9903 pdf 1] ―――――

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K 9903-1994
                                           表1 品質
                                     項目                  規格値
                            濃度                        25.028.0%
                            炭酸塩 (CO3)                0.001%以下
                            塩化物 (Cl)                 0.05ppm以下
                            りん酸塩 (PO4)              0.1ppm以下
                            硫酸塩 (SO4)                0.2ppm以下
                            リチウム (Li)               1ppb以下
                            ナトリウム (Na)             5ppb以下
                            カリウム (K)                0.01ppm以下
                            銅 (Cu)                     2ppb以下
                            銀 (Ag)                     1ppb以下
                            金 (Au)                     1ppb以下
                            ベリリウム (Be)             1ppb以下
                            マグネシウム (Mg)           0.01ppm以下
                            カルシウム (Ca)             0.01 ppm以下
                            ストロンチウム (Sr)         1ppb以下
                            バリウム (Ba)               1ppb以下
                            亜鉛 (Zn)                   0.01ppm以下
                            カドミウム (Cd)             1ppb以下
                            水銀 (Hg)                   1ppb以下
                            アルミニウム (Al)           5ppb以下
                            ガリウム (Ga)               1ppb以下
                            インジウム (In)             1ppb以下
                            タリウム (Tl)               1ppb以下
                            チタン (Ti)                 1ppb以下
                            けい素 (Si)                 0.05ppm以下
                            すず (Sn)                   5ppb以下
                            鉛 (Pb)                     1ppb以下
                            バナジウム (V)              1ppb以下
                            ひ素 (As)                   1ppb以下
                            アンチモン (Sb)             1ppb以下
                            ビスマス (Bi)               1ppb以下
                            クロム (Cr)                 1ppb以下
                            モリブデン (Mo)             1ppb以下
                            マンガン (Mn)               1ppb以下
                            鉄 (Fe)                     1ppb以下
                            コバルト (Co)               5ppb以下
                            ニッケル (Ni)               1ppb以下
4. 試験方法
4.1   濃度
(1) 要旨 試料に過剰の硫酸 (0.5mol/l) を加え,メチルレッド−メチレンブルー溶液を指示薬として1
    mol/l水酸化ナトリウム溶液で逆滴定する。別に,同一条件で0.5mol/l硫酸の同量を滴定し,その滴定
    量の差からアンモニアの濃度を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 1 mol/l水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8001の4.5(19.1)に規定するもの。
  (b) 硫酸 (0.5mol/l)   JIS K 8001の4.5(26.1)に規定するもの。

――――― [JIS K 9903 pdf 2] ―――――

                                                                                              3
                                                                                    K 9903-1994
  (c) メチルレッド−メチレンブルー溶液 JIS K 8001の4.4に規定するもの。
(3) 器具 器具は,次のとおりとする。
  (a) はかり瓶 JIS R 3503に規定する筒形はかり瓶45×60mm。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 硫酸 (0.5mol/l) 25mlをはかり瓶に正しくとり,その質量を0.1mgのけたまではかる。
  (b) 約15℃に冷却した試料約1mlを(a)のはかり瓶に加え,室温まで放冷後,その質量を0.1mgのけたま
      ではかる。
  (c) 水でビーカー300mlに洗い移し,水を加えて約100mlとする。
  (d) 指示薬としてメチルヘッド−メチレンブルー溶液0.2mlを加え,1mol/l水酸化ナトリウム溶液で滴
      定する(終点は,液の色が赤紫から灰青に変わる点)。
  (e) 別に,硫酸 (0.5mol/l) 25mlをビーカー300mlに正しくとり,水で約100mlとした後,指示薬として
      メチルレッド−メチレンブルー溶液約0.2mlを加え,1mol/l水酸化ナトリウム溶液で滴定する[終
      点の液の色は,(d)と同じ点]。
(5) 計算 濃度は,次の式によって計算し,JIS Z 8401によって規格値のけたに丸める。
                             .0017 031   d−c   f
                         A=                        100
                                     b−a
                      ここに, A : 濃度(%)
                                a : はかり瓶に硫酸(0.5mol/l)25mlを加えた質量(g)
                                b : はかり瓶に硫酸(0.5mol/l)25ml及び試料1mlを加えた質量(g)
                                c : 硫酸(0.5mol/l)25mlに試料1mlを加えたものに対する1mol/l水酸化
                                   ナトリウム溶液の滴定量 (ml)
                                d : 硫酸(0.5mol/l)25mlに相当する1mol/l水酸化ナトリウム溶液(ml)
                                f : 1mol/l水酸化ナトリウム溶液のファクター
                         0.017 031 : 1mol/l水酸化ナトリウム溶液1mlのNH3相当量 (g)
4.2   炭酸塩 (CO3)
(1) 要旨 試料に塩化バリウム溶液を加えて生じる炭酸バリウムの白濁を,試料に炭酸塩標準液を加えた
    溶液について同様に操作して生じる白濁と比較して炭酸塩の含有量を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 塩化バリウム溶液 (100g/l)   IS K 8001の4.2に規定するもの。
  (b) 炭酸塩標準液 (0.1mgCo3/ml)   JIS K 8001の4.3(1)に規定するもの。
(3) 器具 器具は,次のとおりとする。
  (a) 共通すり合わせ平底試験管 JIS K 8001の5.1(2)(b)に規定するもの。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料15gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を20ml標線まで加えて栓をする。
  (b) 別に,4個の共通すり合わせ平底試験管に試料10gをはかりとり,それぞれに炭酸塩標準液 (0.1
      mgCo3/ml) 0,0.25,0.5,0.75mlを加え,それぞれに水を20ml標線まで加え,栓をする。
  (c) それぞれの溶液に塩化バリウム溶液 (100g/l) 2mlを加え,栓をしてよく振り混ぜる。約5分間放置
      した後,その背後に黒い紙を置き,試料側の白濁と標準側の白濁とを共通すり合わせ平底試験管の
      前面から目視によって比較し,炭酸塩の質量 (mg) を求める。
(5) 計算 炭酸塩の含有率 (%) は,次の式によって算出する。

――――― [JIS K 9903 pdf 3] ―――――

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K 9903-1994
                            A   10 3
                        C=           100
                             S1−S2
                      ここに, C :  炭酸塩の含有率 (%)
                                 A :  比濁によって求めた炭酸塩の質量 (mg)
                                S1 :  試料側の試料の質量 (g)
                                S2 :  標準側の試料の質量 (g)
4.3   塩化物 (Cl)
(1) 要旨 試料に硝酸銀溶液を加えて生じる塩化銀の白濁を,塩化物標準液を同様に操作して生じる白濁
    と比較して塩化物の含有量を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 硝酸銀溶液 (20g/l)  JIS K 8001の4.2に規定するもの。
  (b) 硝酸 (1+2)  JIS K 8001の4.1に規定するもの。
  (c) 塩化物標準液 (0.01mgCl/ml)  JIS K 8001の4.3(1)に規定するもの。
(3) 器具 器具は,次のとおりとする。
  (a) 共通すり合わせ三角フラスコ 呼び容量300mlのもの。
  (b) 丸底蒸発皿 JIS R 3503に規定する丸底蒸発皿90×45mm。
  (c) 共通すり合わせ平底試験管 JIS K 8001の5.1(2)(b)に規定するもの。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料200gを共通すり合わせ三角フラスコ300mlに1gのけたまではかりとり,数回に分けて丸底蒸
      発皿に移し入れて,水浴上で蒸発する。最後に,共通すり合わせ三角フラスコ300ml内を少量の水
      で洗い,洗液を蒸発皿に入れ,約10mlまで蒸発する。
  (b) 蒸発残留物を共通すり合わせ平底試験管に移し入れ,次に丸底蒸発皿内を少量の水で洗い,洗液を
      共通すり合わせ平底試験管に入れ,水を加えて20mlにした後,硝酸 (1+2) 5mlを加える。
  (c) 別に,4個の共通すり合わせ平底試験管にそれぞれ塩化物標準液 (0.01mg/Cl/ml) 0,0.5,1.0,1.5ml
      をとり,水を20ml標線まで加えた後,硝酸 (1+2) 5mlを加える。
  (d) それぞれの溶液に硝酸銀溶液 (20g/l) 1mlを加えてよく振り混ぜる。約15分間暗所に放置した後,
      その背後に黒い紙を置き,試料側の白濁と標準側の白濁とを共通すり合わせ平底試験管の前面から
      目視によって比較し,塩化物の質量 (mg) を求める。
(5) 計算 塩化物の含有率 (ppm) は,次の式によって算出する。
                             A
                        C= 200   1 000
                      ここに,   C :  塩化物の含有率 (ppm)
                                 A :  比濁によって求めた塩化物の量 (mg)
                               200 :  試料の質量 (g)
4.4   りん酸塩 (PO4)
(1) 要旨 試料を蒸発乾固し蒸発残留物を硫酸 (1+5) に溶かした後,七モリブデン酸六アンモニウム溶
    液及び塩化すず (II) 溶液を加え,生じるモリブデン青の吸光度を測定してりん酸塩の含有量を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 硫酸 (1+5)  JIS K 8001の4.1に規定するもの。
  (b) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用) JIS K 8001の4.2に規定するもの。

――――― [JIS K 9903 pdf 4] ―――――

                                                                                              5
                                                                                    K 9903-1994
  (c) 塩化すず (II) 溶液(りん酸定量用) JIS K 8001の4.2に規定するもの。
  (d) りん酸塩標準液 (0.01mgPO4/ml)   JIS K 8001の4.3(1)に規定するもの。
(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
  (a) 分光光度計
  (b) 蒸発皿 JIS R 1302に規定する化学分析用磁器蒸発ざらの丸底形,容量120mlのもの。
  (c) 共通すり合わせ三角フラスコ 呼び容量300mlのもの。
  (d) 全量フラスコ JIS R 3505に規定する呼び容量25mlのもの。
  (e) 吸収セル 光路長10mmのもの。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料100gを共通すり合わせ三角フラスコ300mlにはかりとり,これを数回に分けて蒸発皿に移し
      入れ,水浴上で蒸発する。最後に,三角フラスコ内を少量の水で洗い,洗液を蒸発皿に移し入れ,
      蒸発乾固する。
  (b) 蒸発残留物に硫酸 (1+5) 2.5mlを加え,水約10mlを用いて全量フラスコ25mlに移し入れる。
  (c) 別に,4個の全量フラスコ25mlにりん酸塩標準液 (0.01mgPO4/ml) 0,0.5,1.0,1.5mlをとり,硫酸
      (1+5) 2.5ml及び水10mlをそれぞれ加える。
  (d) (b)及び(c)の溶液それぞれに七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)1mlを加えてよく
      振り混ぜ約3分間放置した後,塩化すず (II) 溶液(りん酸定量用)2mlを加え,水を標線まで加え
      て20分間放置する。
  (e) それぞれの溶液の一部を吸収セルにとり,水を対照液として波長700nm付近における吸光度を測定
      する。
  (f) 試料を加えないで(a)(e)の操作を行い,吸光度を測定し,(e)で得た吸光度から差し引いて,試料に
      ついての吸光度を求める。
  (g) りん酸塩標準液0.5,1.0及び1.5mlのものの吸光度からりん酸塩標準液0mlのものの吸光度を差し
      引いて,りん酸塩の質量 (mg) と吸光度との関係線を作成し,検量線とする。
(5) 計算 りん酸塩の含有率 (ppm) は,次の式によって算出する。
                             A
                        C=100    1000
                      ここに,     C :  りん酸塩の含有率 (ppm)
                                   A :  検量線から求めたりん酸塩の質量 (mg)
                                 100 :  試料の質量 (g)
4.5   硫酸塩 (SO4)
(1) 要旨 試料を蒸発乾固した後,蒸発残留物を希塩酸に溶かし,エタノールと塩化バリウム溶液を加え
    て生じる硫酸バリウムの白濁を,硫酸塩標準液を同様に操作して生じる白濁と比較して硫酸塩の含有
    量を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) エタノール (95)   JIS K 8102に規定するもの。
  (b) 炭酸ナトリウム溶液 (100g/l)   IS K 8001の4.2に規定するもの。
  (c) 塩化バリウム溶液 (100g/l)   IS K 8001の4.2に規定するもの。
  (d) 塩酸 (2+1)  JIS K 8001の4.1に規定するもの。
  (e) 硫酸塩標準液 (0.01mgSO4/ml)   JIS K 8001の4.3(1)に規定するもの。

――――― [JIS K 9903 pdf 5] ―――――

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