JIS K 1200-4:2000 工業用水酸化ナトリウム―第４部：硫酸ナトリウム含有量の求め方

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  これによって,JIS K 1200 : 1968は廃止され,JIS K 1200-1JIS K 1200-10に置き換えられる。
  JIS K 1200-4には,次に示す附属書がある。
    附属書(参考) 注意事項
  JIS K 1200は,一般名称を“工業用水酸化ナトリウム試験方法”として,次の各部によって構成する。
    第1部 : 比重又は密度の求め方
    第2部 : 全アルカリ,水酸化ナトリウム及び炭酸ナトリウム含有量の求め方
    第3部 : 塩化物含有量の求め方−第1節 : チオシアン酸水銀(II)吸光光度分析方法
    第3部 : 塩化物含有量の求め方−第2節 : ホルハルト改良法,イオンクロマトグラフ分析方法
    第4部 : 硫酸ナトリウム含有量の求め方
    第5部 : けい素含有量の求め方−高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法
    第6部 : 鉄含有量の求め方−原子吸光分析方法,高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法
    第7部 : アルミニウム含有量の求め方
    第8部 : カルシウム含有量の求め方−第1節 : 原子吸光分析方法
    第8部 : カルシウム含有量の求め方−第2節 : 高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法
    第9部 : マグネシウム含有量の求め方−第1節 : 原子吸光分析方法
    第9部 : マグネシウム含有量の求め方−第2節 : 高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法
    第10部 : マンガン含有量の求め方

――――― [JIS K 1200-4 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                         K 1200-4 : 2000

工業用水酸化ナトリウムー第4部 : 硫酸ナトリウム含有量の求め方

Sodium hydroxide for industrial use− Part 4 : Determination of sodium sulfate content

1. 適用範囲 この規格は,工業薬品として用いる水酸化ナトリウムの硫酸ナトリウム含有量の求め方に
ついて規定する。
    備考 水酸化ナトリウム及び水酸化ナトリウム液の取扱い上の注意については,附属書(参考)を参
          照する。
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0028 硫酸イオン標準液
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0127 イオンクロマトグラフ分析通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8085 アンモニア水(試薬)
    JIS K 8102 エタノール (95) (試薬)
    JIS K 8122 塩化カルシウム二水和物(試薬)
    JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8355 酢酸(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
3. 試験方法の種類 硫酸ナトリウム含有量の試験方法は,次の3種類とし,そのいずれかによる。
a) 硫酸バリウム比濁法
b) クロム酸バリウム吸光光度分析方法
c) イオンクロマトグラフ分析方法
4. 硫酸バリウム比濁法
4.1   要旨 硫酸イオンと塩化バリウムを反応させ,生成した硫酸バリウムの濁りを測定し,硫酸イオン
を求め硫酸ナトリウムを定量する。
4.2   試薬 試薬は,次による。

――――― [JIS K 1200-4 pdf 2] ―――――

2
K 1200-4 : 2000
a) 硫酸イオン標準液 (0.1mgSO42−/ml)   JIS K 0028に規定するもの。
b) フェノールフタレイン溶液 (10g/                                              殉   騰
c) 塩酸 (1+1)  JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製したもの。
d) 塩酸 (1+2)   IS K 8180に規定する塩酸を用いて調製したもの。
e) 塩化バリウム溶液 (100g/                                                試薬溶液)に規定するもの。
f)  エタノール (95)   JIS K 8102に規定するもの。
g) 塩化ナトリウム JIS K 8150に規定するもの。
4.3   器具 比色管100ml
4.4   操作 操作は,次のとおり行う。
a) 試料の適量(水酸化ナトリウムの場合は約5g,水酸化ナトリウム液の場合は約10g)をビーカー100ml
    2個に0.1gまで量り取り,2個に分けたビーカーに,それぞれ少量の水を加える。
b) 片方に指示薬としてフェノールフタレイン溶液 (10g/            を加え,溶液の色が紅色から無色になる
    点を終点として,塩酸 (1+1) で中和する。中和に用いた塩酸 (1+1) 同量を,もう片方に加えて試薬
    溶液とする。
c) この試薬溶液を,冷却後,塩酸 (1+2) を用い,pH試験紙によってpHを12に調節する。
d)   )で調製した試薬溶液を,水で比色管100mlに洗い移し,全量を50mlとする。
e) エタノール (95) 40mlを加えよく振り混ぜた後,塩化バリウム溶液 (100g/                     え,水で100ml
    とする。
f)  これを約1分間激しく振り混ぜた後,室温で1時間放置する。
g) 数個のビーカー50mlに硫酸イオン標準液 (0.1mgSO42−/ml) 08mlを段階的に量り取り,それぞれに塩
    化ナトリウム7.5gを加えた後,水を加え30mlとしc)   f)によって操作して,これを標準溶液とする。
h) 測定試薬溶液と標準溶液の濁りを比較し,硫酸イオン量を求める。
4.5   計算 濁りの比較から硫酸イオンの値を求め,試料中の硫酸ナトリウムは,次の式によって算出す
る。
                            a  103
                         D          100 .1479
                              W
                      ここに,     D :  硫酸ナトリウム (Na2SO4) (%)
                                   a :  濁りの比較から求めた硫酸イオンの値 (mg)
                                   W :  試料の質量 (g)
                                         硫酸ナトリウムの化学式量
                                1.479 : 
                                           硫酸イオンの化学式量
5. クロム酸バリウム吸光光度分析方法
5.1   要旨 硫酸イオンとクロム酸バリウムを反応させ,遊離したクロム酸イオンの吸光度を測定して,
間接的に硫酸イオンを求め,硫酸ナトリウムを定量する。
5.2   試薬 試薬は,次による。
a) 硫酸イオン標準液 (0.1mgSO42−/ml)   JIS K 0028に規定するもの。
b) 塩酸 (1+1)  JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製したもの。
c) 塩酸 (1+5)  JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製したもの。
d) 塩酸 (1+50)  JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製したもの。
e) 酢酸 (1+35)   JIS K 8355に規定する酢酸を用いて調製したもの。

――――― [JIS K 1200-4 pdf 3] ―――――

                                                                                              3
                                                                                  K 1200-4 : 2000
f)  アンモニア水 (3+4)   IS K 8085に規定するアンモニア水を用いて調製したもの。
g) アンモニア水 (1+7)   IS K 8085に規定するアンモニア水を用いて調製したもの。
h) プロモチモールブルー溶液 (1g/                                              殉   騰
i)  エタノール (95)   JIS K 8102に規定するもの。
j)  カルシウムを含むアンモニア水 JIS K 8122に規定する塩化カルシウム1.85gをアンモニア水 (3+4)
    500mlに溶解し,ポリエチレン製容器に入れ,空気中の二酸化炭素が入らないような方法で保存した
    もの。
k) 塩化ナトリウム JIS K 8150に規定するもの。
l)  クロム酸バリウムの酸懸濁液(1) クロム酸バリウム2.5gを酢酸 (1+35) 100mlと塩酸 (1+50) 100ml
    の混合溶液200mlに加え,よく振り混ぜて懸濁液を作り,ポリエチレン製容器に保存したもの。
    注(1) 必要があれば,クロム酸バリウムは,次の方法で調製する。
            クロム酸バリウム13gに塩酸 (1+50) 100mlを加えて,加温して溶かし,水を加えて約700ml
          とする。これを7080℃に加温し,アンモニア水 (1+7) を滴加し,溶液の一部がブロモチモ
          ールブルー溶液で紫になるまで滴加し,クロム酸バリウムを再沈殿させる。この沈殿を温水約
          500mlで3回洗い,上澄み液をデカンテーションで捨て,ガラスろ過器 (IG3) で吸引ろ過し,
          少量の水で2,3回洗浄する。これを108112℃で約1時間乾燥する。冷却後,めのう乳鉢で
          すりつぶし,試薬瓶に入れデシケーター中で保存する。
5.3   装置(分光光度計又は光電光度計) JIS K 0115に規定するもの。
5.4   操作 操作は,次のとおり行う。
a) 試料の適量(水酸化ナトリウムの場合は約3g,水酸化ナトリウム液の場合は約6g)をビーカー100ml
    に0.1gまで量り取る。
b) 二酸化炭素を含まない水約30mlを加え,塩酸 (1+1) を加え,pH試験紙によってpHを24に調節
    し,室温に冷却する。
c) 冷却後,全量フラスコ100mlに移し入れ,二酸化炭素を含まない水を加えて約50mlとし,これに,
    クロム酸バリウムの酸懸濁液6mlをビュレット又はピペットで静かに加え,1分間振り混ぜ2分間放
    置する。さらに,1分間振り混ぜ2分間放置する。
d) 次に,カルシウムを含むアンモニア水の上澄液2mlをビュレット又はピペットで静かに加えて混ぜ,
    更に,エタノール (95) 20mlを加えて振り混ぜた後,二酸化炭素を含まない水を標線まで加えて,1
    分間振り混ぜ,約10分間放置する。
e) ろ紙5種Cでろ過し,ろ液を吸収セル20mmに取り,JIS K 0115の6.1(複光束方式における測定)
    によって,溶液の吸光度を波長370nm付近で測定する。対照液は,f)の空試験の溶液を用いる。
      空試験の溶液は,ビーカー100mlを用いてb)   e)の操作を行い,溶液の吸光度を補正する。
f)  検量線は,35個の全量フラスコ100mlに硫酸イオン標準液を段階的に取り(2),それぞれに塩化ナト
    リウム溶液4.0gを加えた後,b)   e)の操作を行い,硫酸イオン量と吸光度の関係線を作成する。
    注(2) 硫酸イオン標準液の添加量は,d)で得られる溶液中の硫酸イオンの予想含有量及びその前後を
          含むことが望ましい。
5.5   計算 検量線から硫酸イオンの値を求め,試料中の硫酸ナトリウムは,次の式によって算出する。
                            a  103
                         D          100 .1479
                              W
                      ここに,     D :  硫酸ナトリウム (Na2SO4) (%)

――――― [JIS K 1200-4 pdf 4] ―――――

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K 1200-4 : 2000
                                   a :  濁りの比較から求めた硫酸イオンの値 (mg)
                                   W :  試料の質量 (g)
                                         硫酸ナトリウムの化学式量
                                1.479 : 
                                           硫酸イオンの化学式量
6. イオンクロマトグラフ分析方法
6.1   要旨 試料をイオン交換樹脂で前処理した後,イオンクロマトグラフ分析装置によって展開溶離さ
せ,電気伝導度検出器で硫酸イオンを測定し,硫酸ナトリウムを定量する。
6.2   試薬 試薬は,次による。
a) 硫酸イオン標準液 (0.1mgSO42-/ml)(3)  JIS K 0028に規定するもの
b) 硝酸 (3mol/                                   殉  騰                          最     
    注(3) 標準液はイオンクロマトグラフ用標準試薬 (0.1mgSO42−/ml) として,市販されているものを使
          用してもよい。
6.3   装置 装置は,次による。
a) イオンクロマトグラフ分析装置 JIS K 0127に規定するもの。
b) 検出器 電気伝導度検出器
c) 溶離液 装置の方式によって適切な溶離液を選択する。
6.4   操作 操作は,次のとおり行う。
a) 試料の前処理に用いるイオン交換樹脂(4)(5)の再生
  1) 陽イオン交換樹脂30gを500mlビーカーに取り,3mol硝酸液230mlを加えてスターラーでかくはん
      しながら樹脂の洗浄を10分間行う。この操作は,2回繰り返し行う。
  2) 1)で用いた洗浄液(硝酸液)を廃棄した後,樹脂に水200mlを加えてスターラーでかくはんしなが
      ら洗浄液が中性になるまで,洗浄を繰り返す。
  3) 洗浄後,樹脂をブフナーロートに移し入れ,アスピレーターで吸引して樹脂の脱水を行う(6)。
    注(4) イオン交換樹脂としてDOWEX 50WX8,DIAION PK216が一般的である。
      (5) イオン交換樹脂の再生,洗浄は使用の都度行う。
      (6) 脱水後の樹脂に水10mlを入れて2分間スターラーでかくはんした液をイオンクロマトグラフ分
          析装置に注入し,測定イオンの位置にピークがでないことを確認する。
b) 分析操作
  1) 試料の適量(水酸化ナトリウムの場合は約5g,水酸化ナトリウム液の場合は約10g)をビーカー100ml
      に0.01gまで量り取り,水で全量フラスコ100mlに洗い移し,標線の近くまで薄めて振り混ぜた後,
      室温まで冷却する。冷却後,水を標線まで加えて振り混ぜる。
  2)   )で洗浄した陽イオン交換樹脂10gを入れたビーカー30mlに,1)で調製した試料10mlを全量ピペッ
      トで加える。
  3) 約2分間,スターラーでかくはんしながら,Naイオンを樹脂に吸着させる。
  4)   H試験紙で,pHが59になっていることを確認する。pHが9以上の場合は,3)の操作を繰り返
      す。
  5) 試料導入量に応じて適当な容量のマイクロシリンジで静かに4)の試料液を吸引採取した後,ろ過フ
      ィルタを通してイオンクロマトグラフ分析装置に注入してクロマトグラムを作成する。
  6) 硫酸イオン標準液 (0.1mgSO42−/ml) を100ml取り,全量フラスコで1 000mlとした標準液 (0.1mg/ml)

――――― [JIS K 1200-4 pdf 5] ―――――

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