JIS K 1467:2003 電池用電解二酸化マンガン

                                                                                   K 1467 : 2003

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人電池工業
会(BAJ)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出が
あり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。これによって,
JIS K 1467:1984は改正され,この規格に置き換えられる。

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――――― [JIS K 1467 pdf 1] ―――――

K 1467 : 2003

pdf 目 次

ページ

•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 品質・・・・[1]
•  4. 試料採取方法・・・・[2]
•  5. 試験方法・・・・[2]
•  5.1 一般事項・・・・[2]
•  5.2 二酸化マンガン (MnO2)・・・・[2]
•  5.3 水分・・・・[4]
•  5.4 塩酸不溶分・・・・[4]
•  5.5 鉄 (Fe)・・・・[5]
•  5.6 鉛 (Pb)・・・・[6]
•  5.7 銅 (Cu)・・・・[7]
•  5.8 硫酸イオン・・・・[9]
•  5.9 pH値・・・・[10]
•  5.10 ふるい残分・・・・[11]
•  5.11 見掛密度・・・・[12]
•  6. 包装・・・・[13]
•  7. 表示・・・・[14]

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――――― [JIS K 1467 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 1467 : 2003

電池用電解二酸化マンガン

Electrolytic Manganese Dioxide for Batteries

1. 適用範囲

 この規格は,電池に用いる電解二酸化マンガン(以下,電池用電解二酸化マンガンという。)
について規定する。

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0010 標準物質―標準液―銅
    JIS K 0015 鉛標準液
    JIS K 0016 鉄標準液
    JIS K 0028 硫酸イオン標準液
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8085 アンモニア水(試薬)
    JIS K 8116 塩化アンモニウム(試薬)
    JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬)
    JIS K 8160 塩化マンガン(II)四水和物(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8247 過マンガン酸カリウム(試薬)
    JIS K 8519 しゅう酸二水和物(試薬)
    JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS P 3801 ろ紙(化学分析用)
    JIS R 1301 化学分析用磁器るつぼ
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS Z 8703 試験場所の標準状態
    JIS Z 8801-1 試験用ふるい−第1部 : 金属製網ふるい
    JIS Z 8802 pH測定方法

3. 品質

 品質は,5.によって試験し,表1に適合しなければならない。

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2
K 1467 : 2003
  なお,pH値,ふるい残分及び見掛密度は,当事者間の協定による。
                             表 1 電池用電解二酸化マンガンの品質
                                項目                   品質
                                                        %
                       二酸化マンガン(MnO2)       90  以上
                       水分                          3.0 以下
                       塩酸不溶分                    0.5 以下
                       鉄(Fe)                      0.03 以下
                       鉛(Pb)                      0.01 以下
                       銅(Cu)                      0.001以下
                       硫酸イオン(SO42−)          1.5 以下

4. 試料採取方法

 試料は,品質が同一とみなされる1ロットから,ランダムに2袋を抜き取り,各袋か
ら500 gを袋全体を代表するように採取する。採取した試料ごとに,清浄な乾燥した容器に入れ,密封保
管し,各試験に用いる。

5. 試験方法

   警告 これらの試験を行う際には,適切な予防措置を講じなければ身体に危害を与える場合がある。
   試験手順は,適切な資格と経験とをもつ専門家の管理監督のもと,JIS K 0050の14.(化学分析上の
   注意事項)に従い,適切な保護措置を装備した上での実施を前提としている。

5.1 一般事項

 一般事項は,次による。
a) 共通する試験方法は,JIS K 0050,JIS K 0116又はJIS K 0121による。
b) 特に指定のない限り,試験は,JIS Z 8703に規定する常温20±15 ℃で行う。
c) 試験結果は,各袋の試料ごとに試験を行って得た値の平均値で表す。

5.2 二酸化マンガン (MnO2)

5.2.1  要旨 試料にしゅう酸溶液を加え,加温溶解した後,過剰のしゅう酸を過マンガン酸カリウム溶液
で逆滴定し,試料と反応したしゅう酸量から二酸化マンガンの含有率を求める。
5.2.2  試薬 試薬は,次による。
a) しゅう酸溶液 (7 g/L)   IS K 8519に規定するしゅう酸二水和物(試薬)9.8 gを水800 mlに溶解し,
    硫酸(1+1)200 mlを加えたもの。
b) 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液
  1) 調製 JIS K 8247に規定する過マンガン酸カリウム3.2 gをビーカー2 lにはかりとり,水1050 ml
      を加えて12時間穏やかに煮沸した後,約18時間暗所に放置する。その上澄み液をブフナ−漏斗
      型ガラスろ過器(17G4又は25G4)を用いてろ過する(この場合,ろ過の前後に水洗はしない)。約
      30分間水蒸気洗浄した遮光した気密容器に入れて暗所に保存する。
  2) 標定 JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウムの必要量を200 ℃で約60
      分間加熱した後,デシケーターに入れ放冷する。その0.200.24 gを0.1 mgのけたまではかりとり,
      コニカルビーカー500 mlに移し,水200 mlを加え溶かす。硫酸(1+1)20 mlを加え,液温を25
      30 ℃にし,緩くかき混ぜながら5.2.2 b) 1)で調整した液を,滴定所要量の約2 ml手前までビュレッ
      トのコックを全開にして加え,液の紅色が消えるまで放置する。次に5060 ℃に加熱し,引き続

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                                                                                              3
                                                                                   K 1467 : 2003
      き滴定する。終点は,液の微紅色が約30秒間色が残る点とする。別に,水200 mlと硫酸(1+1)20
      mlをビーカー500 mlにはかりとり,5060 ℃に加熱し,同一条件で空試験を行って滴定量を補正
      する。次の式によって,0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液のファクターを算出する。
                                   m           A
                         f=                 ×
                             0.006700×(ab
                                        -  )  100
                      ここに,        f : 0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液のファクター
                                     m : はかりとったしゅう酸ナトリウムの質量 (g)
                                      A : しゅう酸ナトリウムの純度 (%)
                               0.006 700 : 0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液1 mlに相当するしゅ
                                         う酸ナトリウムの量 (g)
                                      a : 滴定に要した0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液の量
                                         (ml)
                                      b : 空試験に要した0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液の量
                                         (ml)
5.2.3  装置及び器具 装置及び器具は,次による。
  マグネチックスターラ 三角フラスコ内の液温を5060 ℃に調節できる水浴付のもの。
5.2.4  操作 操作は,次による。
a) 試料約0.25 gを三角フラスコ500 mlに0.1 mgのけたまではかりとり,これに全量ピペットで,しゅ
    う酸溶液50 mlを加える。
b) 漏斗で覆い,フラスコ内の液温が5060 ℃になるように水浴の液温を調節しながら,1520分間マ
    グネチックスターラでかき混ぜ溶解させる。
c) 漏斗の内外壁及びフラスコの内壁に飛散した溶液を洗い落とし,液量を約60 mlに調節する。
d) 溶液の液温を2530 ℃とし,かき混ぜながら0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液を滴定所要量の
    約2 ml手前まで,ビュレットのコックを全開にして加える。
e) 紅色が消えるまで放置した後,5060 ℃に加熱しながら滴定を続け,30秒間以上薄い紅色が消えな
    くなった時を終点とする(1)。
    注(1) 終点前の0.5 mlからは1滴ずつ加え,前に加えた過マンガン酸カリウムの色が消えてから,次
          の1滴を加える。
f)  空試験として,別に全量ピペットでしゅう酸溶液50 mlを取り,水を加えて液量を約60 mlとした後,
    d)及びe) の操作を行う。
5.2.5  計算 二酸化マンガンの含有率は,次の式によって算出する。
                             b  a  .0004 347 f
                         A                      100
                                   100  H
                                S
                                     100
                      ここに,         A :  二酸化マンガンの含有率 (%)
                                       a :  滴定に要した0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液の量
                                          (ml)
                                       b :  空試験に要した0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液の量
                                          (ml)
                                       f :  0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液のファクター
                                       S :  試料の質量 (g)
                                      H :  5.3で求めた試料中の水分 (%)
                                0.004 347 :  0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液1 mlに相当する二酸
                                          化マンガン量(g/ml)

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