JIS K 8598:2018 セレン（試薬）

                                                                                   K 8598 : 2018

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 種類・・・・[2]
•  4 性質・・・・[2]
•  4.1 性状・・・・[2]
•  4.2 定性方法・・・・[2]
•  5 品質・・・・[2]
•  6 試験方法・・・・[2]
•  6.1 一般事項・・・・[2]
•  6.2 純度(Se)・・・・[2]
•  6.3 強熱残分(硫酸塩)・・・・[3]
•  6.4 窒素化合物(Nとして)・・・・[3]
•  6.5 硫黄化合物(Sとして),銅(Cu),鉛(Pb),テルル(Te)及び鉄(Fe)・・・・[6]
•  7 容器・・・・[8]
•  8 表示・・・・[8]

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――――― [JIS K 8598 pdf 1] ―――――

K 8598 : 2018

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正
すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
これによって,JIS K 8598:2013は改正され,この規格に置き換えられた。
  なお,平成30年8月19日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において,JIS K 8598:2013によることができる。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS K 8598 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 8598 : 2018

セレン(試薬)

Selenium (Reagent)

                                     Se    AW : 78.971

1 適用範囲

  この規格は,試薬として用いるセレンについて規定する。
    警告1 セレンは有毒なため,粉じんを吸入しないようにし,粘膜及び皮膚への付着を避ける。
    警告2 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とす
            る。この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするもので
            はない。この規格の利用者は,SDS(安全データシート)などを参考にして各自の責任にお
            いて安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8034 アセトン(試薬)
    JIS K 8051 3-メチル-1-ブタノール(試薬)
    JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8202 塩化1,10-フェナントロリニウム一水和物(試薬)
    JIS K 8247 過マンガン酸カリウム(試薬)
    JIS K 8355 酢酸(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8548 硝酸カリウム(試薬)
    JIS K 8563 硝酸鉛(II)(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)
    JIS K 8653 デバルダ合金(試薬)
    JIS K 8659 でんぷん(溶性)(試薬)

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K 8598 : 2018
    JIS K 8798 フェノール(試薬)
    JIS K 8913 よう化カリウム(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬)
    JIS K 8978 硫酸鉄(II)七水和物(試薬)
    JIS K 8979 硫酸アンモニウム鉄(II)六水和物(試薬)
    JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水(試薬)
    JIS K 8983 硫酸銅(II)五水和物(試薬)
    JIS K 9019 りん酸水素二ナトリウム・12水(試薬)

3 種類

  種類は,特級とする。

4 性質

4.1 性状

  セレンは暗赤若しくは黒の粉末又は粒で,水に溶けないが,硝酸又は熱硫酸に溶ける。

4.2 定性方法

  試料0.2 gに硫酸10 mLを加えて熱すると緑が現れ,これに水20 mLを冷却しながら徐々に加えると赤
い沈殿が生じる。

5 品質

  品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
                                           表1−品質
                           項目                      規格値            試験方法
                純度(Se)                  質量分率 %    99.0 以上      6.2
                強熱残分(硫酸塩)          質量分率 %    0.05 以下      6.3
                窒素化合物(N として)      質量分率 %    0.003以下      6.4
                硫黄化合物(S として)      質量分率 %    0.02 以下      6.5
                銅(Cu)                    質量分率 %    0.005以下      6.5
                鉛(Pb)                    質量分率 %    0.005以下      6.5
                テルル(Te)                質量分率 %    0.03 以下      6.5
                鉄(Fe)                    質量分率 %    0.005以下      6.5

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2 純度(Se)

  純度(Se)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) りん酸水素二ナトリウム・12水 JIS K 9019に規定するもの。

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                                                                                   K 8598 : 2018
  2) 混酸 水10 mLを冷却してかき混ぜながらJIS K 8951に規定する硫酸10 mLを徐々に加える。これ
      にJIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)10 mLを排気に注意して加えたもの。
  3) フェロイン溶液 JIS K 8978に規定する硫酸鉄(II)七水和物0.70 gをはかりとり,水70 mL及び
      JIS K 8202に規定する塩化1,10-フェナントロリニウム一水和物1.78 gを加えて溶かし,水を加えて
      100 mLにしたもの。
  4) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
      加えたもの。
  5) 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液 JIS K 8247に規定する過マンガン酸カリウムを用い,JIS K
      8001のJA.6.4 g)(0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液)に従って調製,標定及び計算する。
  6) 0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液 JIS K 8951に規定する硫酸及びJIS K 8979に規定する硫
      酸アンモニウム鉄(II)六水和物を用い,JIS K 8001のJA.6.4 z)[0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)
      溶液]に従って調製,標定及び計算する。
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) ビーカー100 mLなどに試料1.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり,混酸(水10 mL+硫酸 10 mL+硝
      酸 10 mL)20 mLを加え,水浴上で加熱して溶かす(溶液が無色になるまで)。
  2) 冷却後,全量フラスコ250 mLに移し,少量の水でビーカーの内壁を洗い,この水も先の液に合わ
      せる。水を標線まで加えて混合する。
  3) その25 mLを正確にとり,硫酸(1+1)20 mL,水100 mL及びりん酸水素二ナトリウム・12水16 g
      を加え,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液50 mLを正確に加える。
  4) 30分間放置し,0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液でフェロイン溶液3滴を指示薬として加え,
      滴定する。
  5) 終点は,液のだいだい(橙)赤が5分間持続する点とする(滴定量a mL)。
  6) 別に同一条件で空試験を行う(滴定量b mL)。
c) 計算 純度(Se)は,次の式によって算出する。
                            .0003 949 b  a   f
                         A                      100
                                      25
                                  m
                                      250
                      ここに,         A :  純度(Se)(質量分率 %)
                                       f :  0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液のファクター
                                      m :  はかりとった試料の質量(g)
                                       a :  滴定に要した0.1 mol/Lの硫酸アンモニウム鉄(II)溶液
                                            の体積(mL)
                                       b :  空試験に要した0.1 mol/Lの硫酸アンモニウム鉄(II)溶
                                            液の体積(mL)
                                0.003 949 :  0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液1 mLに相当す
                                            るSeの質量を示す換算係数(g/mL)

6.3 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067の4.4.4(4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)によ
る。この場合,試料2.0 gをはかりとり,JIS K 8951に規定する硫酸0.5 mLを加え,強熱温度は,600 ℃
±50 ℃とし,強熱残分は,0.1 mgの桁まではかる。

6.4 窒素化合物(Nとして)

  窒素化合物(Nとして)の試験方法は,次による。

――――― [JIS K 8598 pdf 5] ―――――

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