JIS K 8563:2018 硝酸鉛（ＩＩ）（試薬）

                                                                                   K 8563 : 2018

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 種類・・・・[1]
•  4 性質・・・・[2]
•  4.1 性状・・・・[2]
•  4.2 定性方法・・・・[2]
•  5 品質・・・・[2]
•  6 試験方法・・・・[2]
•  6.1 一般事項・・・・[2]
•  6.2 純度[Pb(NO3)2]・・・・[2]
•  6.3 水溶状・・・・[3]
•  6.4 塩化物(Cl)・・・・[4]
•  6.5 ナトリウム(Na),カリウム(K)及びカルシウム(Ca)・・・・[4]
•  6.6 銅(Cu)及び鉄(Fe)・・・・[5]
•  6.7 銅(Cu),カルシウム(Ca)及び鉄(Fe)・・・・[6]
•  7 容器・・・・[8]
•  8 表示・・・・[8]

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――――― [JIS K 8563 pdf 1] ―――――

K 8563 : 2018

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正
すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
これによって,JIS K 8563:1995は改正され,この規格に置き換えられた。
  なお,平成30年8月19日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において,JIS K 8563:1995によることができる。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS K 8563 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 8563 : 2018

硝酸鉛(II)(試薬)

Lead (II) itrate (Reagent)

                                 Pb(NO3)2      FW : 331.21

1 適用範囲

  この規格は,試薬として用いる硝酸鉛(II)について規定する。
    警告1 硝酸鉛(II)は有害なので,粉じんを吸入しないようにし,粘膜,皮膚及び目に付着しない
            ようにする。
    警告2 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とす
            る。この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするもので
            はない。この規格の利用者は,SDS(安全データシート)などを参考にして,各自の責任に
            おいて安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS K 0970 ピストン式ピペット
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)
    JIS K 8121 塩化カリウム(試薬)
    JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
    JIS K 8617 炭酸カルシウム(試薬)
    JIS K 8847 ヘキサメチレンテトラミン(試薬)
    JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水(試薬)
    JIS K 8983 硫酸銅(II)五水和物(試薬)
    JIS K 9563 キシレノールオレンジ(試薬)
    JIS Z 8802 pH測定方法

3 種類

  種類は,特級とする。

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K 8563 : 2018

4 性質

4.1 性状

  硝酸鉛(II)は,白色の結晶又は結晶性粉末で,水に溶けやすく,エタノール(99.5)にほとんど溶けな
い。

4.2 定性方法

  定性方法は,次による。
a) 試料1 gに水20 mLを加えて溶かす(A液)。A液5 mLに硫酸5 mLを加えた後,硫酸鉄(II)溶液(100
    g/L)2 mLを積層させたとき,二つの液の境界面に褐色の輪帯が生じる。
b)   液5 mLに硫化ナトリウム溶液(5 g/L)1 mLを加えると,黒の沈殿が生じる。

5 品質

  品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
                                           表1−品質
                         項目                  規格値              試験方法
                   純度[Pb(NO3)2]   質量分率 %     99.5以上        6.2
                   水溶状                 −         試験適合        6.3
                   塩化物(Cl)       質量分率 %    0.001以下        6.4
                   ナトリウム(Na)   質量分率 %    0.005以下        6.5
                   カリウム(K)      質量分率 %    0.005以下        6.5
                   銅(Cu)           質量分率 %    0.001以下     6.6又は6.7
                   カルシウム(Ca)   質量分率 %    0.005以下     6.5又は6.7
                   鉄(Fe)           質量分率 %    0.001以下     6.6又は6.7

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2 純度[Pb(NO3)2]

  純度[Pb(NO3)2]の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+10) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積10
      とを混合したもの。
  2) ヘキサメチレンテトラミン溶液(100 g/L) JIS K 8847に規定するヘキサメチレンテトラミン10 g
      をはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLとしたもの。
  3) キシレノールオレンジ溶液 JIS K 9563に規定するキシレノールオレンジ0.10 gをはかりとり,水
      を加えて溶かし,水を加えて100 mLとしたもの。
  4) 0.01 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.01 mol/L EDTA2Na溶液) JIS K
      8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物を用い,JIS K 8001のJA.6.4
      c) 4)(0.01 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液)に従って調製,標定及び計算
      する。
b) 装置 主な装置は,次による。

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                                                                                              3
                                                                                   K 8563 : 2018
  − pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料1.0 gを全量フラスコ250 mLに0.1 mgの桁まではかりとり,水50 mLを加えて溶かし,更に
      水を標線まで加えて混合する。
  2) その25 mLを200 mLビーカーなどに正確にとり,ヘキサメチレンテトラミン溶液(100 g/L)10 mL
      及び水を加え,約100 mLとした後,pH計を用い,硝酸(1+10)でpH 5.25.4に調整する。
  3) 指示薬としてキシレノールオレンジ溶液2,3滴を加え,0.01 mol/L EDTA2Na溶液で滴定する。
  4) 終点は,液の色が赤紫から黄に変わった点とする。
d) 計算 純度[Pb(NO3)2]は,次の式によって算出する。
                                      V
                            .0003 312 1   f
                         A                   100
                                   m
                      ここに,          A :  純度[Pb(NO3)2](質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.01 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)
                                         f :  0.01 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
                                        m :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.003 312 1 :  0.01 mol/L EDTA2Na溶液1 mLに相当するPb(NO3)2の
                                             質量を示す換算係数(g/mL)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
      ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加え混合する。この液10 mLを全量
      フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は“澄明”を用いる。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)
    参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加えて20 mL
    とし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  − 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて20 mLにす
      る。
  2) 試料溶液を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共
      通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

――――― [JIS K 8563 pdf 5] ―――――

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