JIS K 9032:2019 レソルシノール（試薬）

                                                                                   K 9032 : 2019

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 種類・・・・[1]
•  4 性質・・・・[2]
•  4.1 性状・・・・[2]
•  4.2 定性方法・・・・[2]
•  5 品質・・・・[2]
•  6 試験方法・・・・[3]
•  6.1 一般事項・・・・[3]
•  6.2 純度(C6H6O2)(GC),カテコール(C6H6O2)及びヒドロキノン(C6H6O2)・・・・[3]
•  6.3 水溶状・・・・[4]
•  6.4 融点・・・・[5]
•  6.5 強熱残分(硫酸塩)・・・・[5]
•  6.6 酸(H2SO4として)・・・・[5]
•  7 容器・・・・[6]
•  8 表示・・・・[6]

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K 9032 : 2019

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正
すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 9032:1995は改正され,この規格に置き換えられた。
  なお,平成31年8月19日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において,JIS K 9032:1995を適用してもよい。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 9032 : 2019

レソルシノール(試薬)

Resorcinol (Reagent)

                                  C6H6O2           FW : 110.11

1 適用範囲

  この規格は,試薬として用いるレソルシノールについて規定する。
    注記 別名 : 1,3-ベンゼンジオール,レゾルシン,1,3-ジヒドロキシベンゼン

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0064 化学製品の融点及び溶融範囲測定方法
    JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
    JIS K 0114 ガスクロマトグラフィー通則
    JIS K 0117 赤外分光分析通則
    JIS K 1107 窒素
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8032 アセトニトリル(試薬)
    JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8738 ヒドロキノン(試薬)
    JIS K 8840 ブロモクレゾールグリーン(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)

3 種類

  種類は,特級とする。

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K 9032 : 2019

4 性質

4.1 性状

  レソルシノールは,無色から白又はごくうすい黄からごくうすい赤の結晶又は結晶性粉末で,水及びエ
タノール(99.5)に極めて溶けやすく,ジエチルエーテルに溶けやすい。光と酸素によって酸化を受け,
徐々にうすい赤を呈する。

4.2 定性方法

  試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると,波数3 230 cm-1,1 609 cm-1,1 491 cm-1,
1 381 cm-1,1 297 cm-1,1 152 cm-1,963 cm-1及び774 cm-1付近に主な吸収ピークを認める。この場合,試料
調製は,JIS K 0117の5.2 b)(錠剤法)による。錠剤の調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペ
クトルの例を図1に示す。
                                  図1−赤外吸収スペクトルの例

5 品質

  品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
                                           表1−品質
                           項目                       規格値            試験方法
               純度(C6H6O2)(GC)         面積分率 %    99.0 以上       6.2
               水溶状                            −       試験適合        6.3
               融点                              ℃       109112          6.4
               強熱残分(硫酸塩)           質量分率 %    0.01 以下       6.5
               酸(H2SO4として)            質量分率 %    0.02 以下       6.6
               カテコール(C6H6O2)         質量分率 %    0.1 以下        6.2
               ヒドロキノン(C6H6O2)       質量分率 %    0.2 以下        6.2

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                                                                                   K 9032 : 2019

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2 純度(C6H6O2)(GC),カテコール(C6H6O2)及びヒドロキノン(C6H6O2)

  純度(C6H6O2)(GC),カテコール(C6H6O2)及びヒドロキノン(C6H6O2)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) アセトニトリル JIS K 8032に規定するもの。
  2) カテコール 純度(GC)面積百分率99.0 %以上のもの。
  3) ヒドロキノン JIS K 8738に規定するもの。
  4)   ,O-ビス(トリメチルシリル)アセトアミド 純度75 %以上で,分析条件[c) 参照]によって試
      験し,レソルシノール,カテコール及びヒドロキノンの各誘導体の保持時間に不純物ピークを検出
      しないもの。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) マイクロシリンジ又は試料導入装置 少量の定容量の測定溶液をガスクロマトグラフのカラムに導
      入するマイクロシリンジ又は装置。
  2) ガスクロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0114に規定するもの。
c) 分析条件 分析条件は,次による。
      N,O-ビス(トリメチルシリル)アセトアミド及びカテコール,レソルシノール及びヒドロキノンの
    各誘導体が分離度1.5以上であることを確認し,その条件で測定する。
  1) 検出器の種類 水素炎イオン化検出器
  2) 固定相液体名 100 %メチルシリコーン,50 %メチル−50 %フェニルシリコーンなど
  3) 固定相液体の膜厚 0.25 μm2.0 μm
  4) カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さは次に
      よる。
    ・ 材質 石英ガラス製又は耐熱ガラス製
    ・ 内径 0.25 mm1.2 mm
    ・ 長さ 20 m40 m
  5) 設定温度 カラム槽 100 ℃200 ℃(用いるカラムに応じて昇温してもよい。)
                試料気化室 180 ℃200 ℃
                検出器槽 240 ℃260 ℃
  6) キャリヤーガスの種類及び線速度(流量) ヘリウム 約30 cm/秒(2 mL/min30 mL/min)
  7) 試料溶液の導入方式 直接注入法又はスプリット方式(スプリット比1 : 100など)
  8) 試料溶液の導入量 1.0 μLなど,カラムに適した量
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製(トリメチルシリル誘導体化)は,試料0.50 gを全量フラスコ10 mLにはかりとり,
      アセトニトリル8 mLを加えて溶かし,アセトニトリルを標線まで加えて混合する(A液)。A液2 mL
      (試料量0.1 g)を全量フラスコ10 mLに正確にとり,N,O-ビス(トリメチルシリル)アセトアミド
      2.5 mLを加え,アセトニトリルを標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,全量フラスコ100 mLにカテコール10 mg及びヒドロキノン20 mgをはかりと
      り,アセトニトリルを標線まで加えて混合する(B液)。全量フラスコ10 mLにA液2 mL(試料量

――――― [JIS K 9032 pdf 5] ―――――

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